CN109251308B - 一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐17‑28份、四氢苯酐12‑28份、己二酸4‑12份、丙二醇23‑38份、乙二醇3‑9份、一缩二乙二醇4‑8份、N‑(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺5‑12份、引发剂0.01‑0.1份、阻聚剂0.01‑0.1份、稀释剂12‑24份。本发明所述不饱和聚酯树脂在保持优良加工性和力学性的同时，还能有效改善耐高温性能。

Description

一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及聚酯树脂技术领域，特别涉及一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
化粪池是建筑领域不可缺少的排水处理设备，用来将生活废水进行初级处理后排入市政管道或者再进入下级污水处理设施进行深度处理。早期制造化粪池通常采用砖砌、钢筋混凝土或钢板，但均存在明显的缺陷，近年来玻璃钢化粪池逐步为大多数建筑单位选用。玻璃钢学名玻璃纤维增强塑料，玻璃钢材质的化粪池储罐，具有抗腐蚀性极强，不渗漏，且易于施工，老化速度慢等特点，使用年限可达到50年以上。
目前玻璃钢化粪池主要选用的原材料树脂种类有不饱和聚酯树脂(UP)、环氧树脂、酚醛树脂、热固性树脂(呋喃类树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂等)、聚氨酯树脂，以及其他热塑性树脂类，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈树脂(SAN或AS树脂)、ABS树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、聚酰亚胺、改性聚酰亚胺、聚砜、聚砜醚、聚芳醚酮、聚苯硫醚、芳香族聚酯等热塑性树脂。其间运用最多的是不饱和聚酯树脂，原因是因为不饱和聚酯树脂的原材料来历较为广泛，报价较为廉价，并且成型技术简略，成型温度较低，生产成本低一级。
一般的不饱和聚酯树脂制品经固化之后不但具有优异的耐化学腐蚀性能，还有着良好的力学性能，比重也相对较小，然而不饱和聚酯树脂耐热性能较差，一般只适合于155℃下使用，且制品易燃烧。当应用于玻璃钢化粪池的基体材料时，池内粪料经过长期发酵必然会产生极高的温度，此时以传统不饱和聚酯树脂为原材料制作成型的玻璃钢化粪池必然不能满足要求。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂及其制备方法，所述不饱和聚酯树脂在保持优良加工性和力学性的同时，还能有效改善耐高温性能。
为了提高不饱和聚酯树脂耐高温性能，通常采用向树脂结构中引入耐热结构的方法来实现，因此，找到合适的改性方法是改善不饱和聚酯的耐高温性能的关键。有机硅树脂也称聚硅氧烷，是一类由硅原子和氧原子交替连结组成骨架、不同的有机基团再与硅原子连结的聚合物的统称。其分子结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身。有机硅树脂最突出的优点之一就是具有优异的热氧化稳定性，250℃加热24h后，硅树脂失重仅为2-8％，同时还具有良好耐候性和电绝缘性等优点，可广泛用于耐高温涂层及绝缘防护等领域。
本发明基于此，通过分子设计的方法将有机硅树脂的分子结构引入到不饱和聚酯当中，不以损失其他性能为代价，制备出一种兼具两者优良性能的改性不饱和聚酯树脂，以期能有效地改善不饱和聚酯树脂的耐高温性能。
本发明提出的一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，其为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐17-28份、四氢苯酐12-28份、己二酸4-12份、丙二醇23-38份、乙二醇3-9份、一缩二乙二醇4-8份、N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺、引发剂0.01-0.1份、阻聚剂0.01-0.1份、稀释剂18-28份。
优选地，所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由摩尔比为1:1.1-1.3的含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐反应得到。
优选地，所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为0.6-1.6mmol/g，25℃下的粘度为0.8-1.5Pas，优选为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。
优选地，制备所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺的方法包括：将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1-3倍的摩尔量，加热搅拌回流反应10-15h，除去甲苯，得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺。
由N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺样品的红外光谱可知，在波数为1770cm-1、1720cm-1、1390cm-1附近都存在吸收峰，对应酰亚胺结构中羰基的伸缩振动以及C-N的伸缩振动吸收峰，在波数为1020cm-1附近也存在吸收峰，对应有机硅树脂Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰；由此可以推断聚二甲基硅氧烷成功引入到马来酰亚胺中。
优选地，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷中的一种或者多种的组合。
优选地，所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或者多种的组合。
优选地，所述稀释剂为苯乙烯。
本发明还提出上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至140-160℃后搅拌反应0.5-1h，继续升温至200-220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至90-100℃后加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和引发剂混匀，升温至120-130℃后搅拌反应0.5-1h，抽真空后加入阻聚剂和稀释剂混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
优选地，在加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和引发剂之前，通入氮气保护。
本发明通过分子设计，使得含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯马来酸酐反应生成N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺，N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺作为一种取代乙烯基结构的五元环状单体，其可以和不饱和聚酯树脂预聚体中的双键进行了一定程度的聚合，从而在聚酯高分子链中引入了具有优异的热氧化稳定性的有机硅树脂的分子结构，得到本发明所述具有耐高温性能的不饱和聚酯树脂，并且合成得到的不饱和聚酯树脂外观透明，粘度适中，成本较低，室温下即可固化。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐17份、四氢苯酐28份、己二酸4份、丙二醇38份、乙二醇3份、一缩二乙二醇8份、N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺5份、过氧化二异丙苯0.1份、对苯二酚0.01份、苯乙烯24份；
其中，所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐反应得到，所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为0.6mmol/g，25℃下的粘度为1.5Pas，且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；具体的将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐3倍的摩尔量，加热搅拌回流反应10h，除去甲苯，得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺。
上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至140℃后搅拌反应1h，继续升温至200℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至100℃后通入氮气保护，再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和过氧化二异丙苯混匀，升温至120℃后搅拌反应1h，抽真空后加入对苯二酚和苯乙烯混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
实施例2
一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐28份、四氢苯酐12份、己二酸12份、丙二醇23份、乙二醇9份、一缩二乙二醇4份、N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺12份、过氧化二苯甲酰0.01份、叔丁基邻苯二酚0.1份、苯乙烯12份；
其中，所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐反应得到，所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为1.6mmol/g，25℃下的粘度为0.8Pas，且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；具体的将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1倍的摩尔量，加热搅拌回流反应15h，除去甲苯，得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺。
上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至160℃后搅拌反应0.5h，继续升温至220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至90℃后通入氮气保护，再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和过氧化二苯甲酰混匀，升温至130℃后搅拌反应0.5h，抽真空后加入叔丁基邻苯二酚和苯乙烯混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
实施例3
一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐22份、四氢苯酐20份、己二酸8份、丙二醇30份、乙二醇6份、一缩二乙二醇6份、N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺8份、引发剂0.05份、阻聚剂0.05份、稀释剂18份；
其中，所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐反应得到，所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为1.0mmol/g，25℃下的粘度为1.1Pas，且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；具体的将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.2的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐2倍的摩尔量，加热搅拌回流反应12h，除去甲苯，得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺；
所述引发剂为1，1-二(叔丁基过氧)环己烷，所述阻聚剂为对苯醌和对羟基苯甲醚的混合物，所述稀释剂为苯乙烯。
上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至150℃后搅拌反应0.8h，继续升温至210℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至95℃后通入氮气保护，再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和引发剂混匀，升温至125℃后搅拌反应0.7h，抽真空后加入阻聚剂和稀释剂混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
实施例4
一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐23份、四氢苯酐24份、己二酸10份、丙二醇32份、乙二醇5份、一缩二乙二醇7份、N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺7份、引发剂0.06份、阻聚剂0.06份、稀释剂20份；
其中，所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐反应得到，所述含氨基聚二甲基硅氧烷为氨丙基聚二甲基硅氧烷；具体的将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.15的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1.5倍的摩尔量，加热搅拌回流反应13h，除去甲苯，得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺；
所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰的混合物，所述阻聚剂为2，5-二叔丁基对苯二酚，所述稀释剂为苯乙烯。
上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至145℃后搅拌反应0.7h，继续升温至205℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至98℃后通入氮气保护，再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和引发剂混匀，升温至128℃后搅拌反应0.8h，抽真空后加入阻聚剂和稀释剂混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
对比例1
一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐17份、四氢苯酐28份、己二酸4份、丙二醇38份、乙二醇3份、一缩二乙二醇8份、过氧化二异丙苯0.1份、对苯二酚0.01份、苯乙烯24份；
上述适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至140℃后搅拌反应1h，继续升温至200℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至100℃后通入氮气保护，再加入过氧化二异丙苯混匀，升温至120℃后搅拌反应1h，抽真空后加入对苯二酚和苯乙烯混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
将上述实施例1-4中和对比例1中制备的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂倒入标准尺寸的试样模具中，经室温固化和后固化过程，脱模得到固化产物测试标准样条，再对其力学和耐热性能分别进行测试，其中耐热性能测试是通过将测试标准样条进行热失重分析(TGA)，测试条件为高纯氮气保护下以15℃/min的升温速率，以起始热分解温度Td来表征热稳定性。
结果如下表所示：
Figure BDA0001764862510000081
Figure BDA0001764862510000091
根据上表TGA测试结果表明，通过上述实施例1-4的方案获得的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂相对现有的不饱和聚酯树脂，起始分解温度得到极大的提升，热分解温度的提升一方面是由于N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺中包含的五元环单体结构所导致的，另一方面则是有机硅分子结构的引入有助于改善不饱和聚酯树脂的耐热性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂为有机硅改性不饱和聚酯树脂，其原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐17-28份、四氢苯酐12-28份、己二酸4-12份、丙二醇23-38份、乙二醇3-9份、一缩二乙二醇4-8份、N-（聚二甲基硅氧烷）马来酰亚胺5-12份、引发剂0.01-0.1份、阻聚剂0.01-0.1份、稀释剂12-24份；
其中，制备所述N-（聚二甲基硅氧烷）马来酰亚胺的方法包括：将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀，再加入4-二甲氨基吡啶，其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1-3倍的摩尔量，加热搅拌回流反应10-15h，除去甲苯，得到所述N-（聚二甲基硅氧烷）马来酰亚胺；
其中，所述含氨基聚二甲基硅氧烷为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、1，1-二（叔丁基过氧）环己烷中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或者多种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述稀释剂为苯乙烯。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括：按配方重量份将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇混合后，升温至140-160℃后搅拌反应0.5-1h，继续升温至200-220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g，降温至90-100℃后加入N-（聚二甲基硅氧烷）马来酰亚胺和引发剂混匀，升温至120-130℃后搅拌反应0.5-1h，抽真空后加入阻聚剂和稀释剂混匀，得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
6.根据权利要求5所述的适用于玻璃钢化粪池用耐高温不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，在加入N-（聚二甲基硅氧烷）马来酰亚胺和引发剂之前，通入氮气保护。
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