CN109435396A - 一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，自上而下依次包括：聚酰亚胺塑料层、石墨烯改性聚酰亚胺层、聚酰亚胺复合材料层以及耐腐耐隔热层；耐腐蚀隔热层按重量份计包括以下组分：有机硅改性环氧树脂:15份，甲基苯基硅树脂：10份，有机硅改性不饱和聚酯树脂：20份，复合铁钛粉：9份，六钛酸钾晶须：6份，海泡石：3份，大小为200‑220目的膨胀蛭石：3份，铅玻璃粉：3份，聚硅氧烷类消泡剂：2份，醋丁纤维素：4份，乙二胺：8份，γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷：6份，钛酸四正丁酯：4份，正丁醇、乙醇和异丙醇的混合物：25份。

Description

一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜
技术领域
本发明涉及一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环（-CO-NH-CO-）的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，自上而下依次包括：
聚酰亚胺塑料层、石墨烯改性聚酰亚胺层、聚酰亚胺复合材料层以及耐腐耐隔热层；
其中，石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为130-135℃下搅拌1-3h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至230-260℃搅拌后聚合反应4-6h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在230-260℃下继续反应1-3h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在230-260℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：44%-58%，聚苯醚：20%-33%，聚乙烯：22%-23%；
聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为15-60%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料；
该耐腐蚀隔热层按重量份计包括以下组分：
有机硅改性环氧树脂:15份，甲基苯基硅树脂：10份，有机硅改性不饱和聚酯树脂：20份，
复合铁钛粉：9份，六钛酸钾晶须：6份，海泡石：3份，大小为200-220目的膨胀蛭石：3份，铅玻璃粉：3份，聚硅氧烷类消泡剂：2份，醋丁纤维素：4份，乙二胺：8份，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷：6份，钛酸四正丁酯：4份，正丁醇、乙醇和异丙醇的混合物：25份；
有机硅改性环氧树脂的制备方法如下：
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中，加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，先通入冷凝水，并逐渐升温至85℃，然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及辛酸亚锡，高速搅拌，保温反应4h，搅拌速度为600r/min。
甲基苯基硅树脂制备方法如下：
a.取甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷，加入带有回流装置的玻璃反应釜中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷总质量0.2倍的丙酮；
b.在温度为70℃，转速为580r/min下向玻璃反应釜中加入去离子水，去离子水的量为甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷两者中甲氧基摩尔数的总和；
c.滴加完毕后，继续搅拌、回流4h，加入有机溶剂，调节其固含量为75%，然后加入异辛酸锌，异辛酸锌的加入量为异辛酸锌中的锌金属/固体树脂质量比为1.5%，继续搅拌后，冷却的到无色基苯基硅树脂；
其中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷的量为甲基三甲氧基硅烷与二苯二甲氧基硅烷摩尔比2：1-3：1；
有机硅改性不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
a.取无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝器设备的三口瓶中。将水浴温度设置为50℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入去离子水，1.2h滴加完毕，之后升温至110℃继续反应1h，最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体；
其中加入无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10：7：2：1.5；
b.将1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐投入三口烧瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应45min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入一定量有机硅预聚体与异辛酸锌，再次升温至120℃反应1h，使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂；
其中，1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的质量比为10：5：8：6：3，对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的质量比为15：1：100；
上述耐高温防腐隔热涂料的制备工艺，该耐高温防腐隔热涂料制备工艺具体步骤如下：
（1）将有机硅改性环氧树脂、甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱、聚酯树脂的混合溶剂加入分散缸中，控制分散缸的温度在4℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为550r/min，搅拌时间为30min；
（2）再向步骤（1）中加入复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉，高速搅拌30min，搅拌速度为750r/min，控制分散缸的温度在80℃；
（3）再向步骤（2）中依次加入聚硅氧烷类消泡剂、流平剂醋丁纤维素、偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂钛酸四正丁酯和固化剂乙二胺，在常温下搅拌均匀即得到耐高温防腐隔热涂。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，耐磨料的制备工艺如下：
a、将氯丁橡胶、双酚F型液态环氧树脂和橡胶粉加入分散缸中，控制分散缸的温度140-155℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为900-950r/min，搅拌时间为55-75min，搅拌结束后加入钢纤维和石棉纤维，高速搅拌35-40h，控制分散缸温度在90-104℃，得到分散液；
b、将分散液和二氧化硅在密炼机中混炼4-5min，待温度升至130-135℃时，加入滑石粉，混炼35-40s，加入二硫化钼，混炼温度至180-185℃，加入石墨，混炼25-40s，温度升至190-195℃时加入炭黑，混炼1-2min排胶，室温下静置18-19h后，得到混炼胶；
c、采用双螺杆挤出机挤出成型，挤出机温度为70-90℃，挤出牵引速度为0.5-1m/min，热空气硫化，得到耐磨料。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为134℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至243℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在243℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在243℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：44%，聚苯醚：33%，聚乙烯：23%；
聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为43%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为131℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至252℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在252℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在252℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：51%，聚苯醚：27%，聚乙烯：23%；
聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为27%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，步骤（1）中的氧化石墨烯与聚酰亚胺单体的质量比为1：50，有机二羧酸与聚酰亚胺单体的质量比为1：20，开环聚合催化剂与聚酰亚胺单体的质量比为1：40；
步骤（2）中催化剂与低聚物的质量比为1:8。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，催化剂选自锑类催化剂、锗系催化剂、钛系催化剂中的一种或几种。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，热固性聚酰亚胺由四羧酸二酐、二胺及封端剂合成；热固性聚酰亚胺的封端剂为PEPA或乙炔苯酐。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，低聚合度聚酰亚胺的质量分数为热固性聚酰亚胺的0.5%-10%。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，增强材料的用量为热固性聚酰亚胺质量的60%-200%。
前述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，增强材料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明中制备的有机硅改性环氧树脂兼具有机硅材料与环氧树脂的优异性能，用有机硅改性环氧树脂既可以降低环氧树脂的内应力又能增加耐高温性、韧性等性能；具有良好的耐热性，适合作为耐高温涂料的基料，另外甲基苯基硅树脂同时含有甲基硅氧结构单元和苯基硅氧结构单元的一类树脂，由于苯基的引入，有效的提高了其在热弹性、对各种基材的黏结性、与有机树脂和颜料等物质的相容性等方面的性能；机硅树脂的分子结构成功的引入到不饱和聚酯树脂的分子链上，使不饱和聚酯树脂经有机硅改性之后其起始分解温度从295℃上升到340℃，耐热性能得到了显著提高；
本发明所提供的聚酰亚胺改性复合贴片，因为氧化石墨烯具有一定的导电导热能力，醇类聚合物具有吸湿性好的特点，氧化石墨烯和醇类低聚物的引入，赋予了聚酰亚胺材料良好的导电导热性能、抗静电性能明显提高，同时，抗冲击强度、拉伸强度大大提高提高，测试方法：无缺口冲击强度测试：Xa-500，50J，GB1043型；拉伸强度测试：Lloyd-LR-50K，GB1040型，弯曲强度测试：Lloyd-LR-50K，GB9341型，耐介质性能测试：GBn547型。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，自上而下依次包括：
聚酰亚胺塑料层、石墨烯改性聚酰亚胺层、聚酰亚胺复合材料层以及耐腐耐隔热层；
其中，石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为131℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至252℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在252℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在252℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：51%，聚苯醚：27%，聚乙烯：23%；
聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为27%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料；
该耐腐蚀隔热层按重量份计包括以下组分：
有机硅改性环氧树脂:15份，甲基苯基硅树脂：10份，有机硅改性不饱和聚酯树脂：20份，
复合铁钛粉：9份，六钛酸钾晶须：6份，海泡石：3份，大小为200-220目的膨胀蛭石：3份，铅玻璃粉：3份，聚硅氧烷类消泡剂：2份，醋丁纤维素：4份，乙二胺：8份，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷：6份，钛酸四正丁酯：4份，正丁醇、乙醇和异丙醇的混合物：25份；
有机硅改性环氧树脂的制备方法如下：
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中，加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，先通入冷凝水，并逐渐升温至85℃，然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及辛酸亚锡，高速搅拌，保温反应4h，搅拌速度为600r/min。
甲基苯基硅树脂制备方法如下：
a.取甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷，加入带有回流装置的玻璃反应釜中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷总质量0.2倍的丙酮；
b.在温度为70℃，转速为580r/min下向玻璃反应釜中加入去离子水，去离子水的量为甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷两者中甲氧基摩尔数的总和；
c.滴加完毕后，继续搅拌、回流4h，加入有机溶剂，调节其固含量为75%，然后加入异辛酸锌，异辛酸锌的加入量为异辛酸锌中的锌金属/固体树脂质量比为1.5%，继续搅拌后，冷却的到无色基苯基硅树脂；
其中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷的量为甲基三甲氧基硅烷与二苯二甲氧基硅烷摩尔比2：1-3：1；
有机硅改性不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
a.取无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝器设备的三口瓶中。将水浴温度设置为50℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入去离子水，1.2h滴加完毕，之后升温至110℃继续反应1h，最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体；
其中加入无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10：7：2：1.5；
b.将1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐投入三口烧瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应45min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入一定量有机硅预聚体与异辛酸锌，再次升温至120℃反应1h，使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂；
其中，1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的质量比为10：5：8：6：3，对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的质量比为15：1：100；
上述耐高温防腐隔热涂料的制备工艺，该耐高温防腐隔热涂料制备工艺具体步骤如下：
（1）将有机硅改性环氧树脂、甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱、聚酯树脂的混合溶剂加入分散缸中，控制分散缸的温度在4℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为550r/min，搅拌时间为30min；
（2）再向步骤（1）中加入复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉，高速搅拌30min，搅拌速度为750r/min，控制分散缸的温度在80℃；
（3）再向步骤（2）中依次加入聚硅氧烷类消泡剂、流平剂醋丁纤维素、偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂钛酸四正丁酯和固化剂乙二胺，在常温下搅拌均匀即得到耐高温防腐隔热涂。
步骤（1）中的氧化石墨烯与聚酰亚胺单体的质量比为1：50，有机二羧酸与聚酰亚胺单体的质量比为1：20，开环聚合催化剂与聚酰亚胺单体的质量比为1：40；
步骤（2）中催化剂与低聚物的质量比为1:8。
催化剂选自钛系催化剂，热固性聚酰亚胺由四羧酸二酐、二胺及封端剂合成；热固性聚酰亚胺的封端剂为乙炔苯酐，低聚合度聚酰亚胺的质量分数为热固性聚酰亚胺的2.7%，增强材料的用量为热固性聚酰亚胺质量的127%，增强材料为碳纤维和玄武岩纤维的混合。
本实施例的性能测试如下：无缺口冲击强度测试：169（kj/m2） 拉伸强度测试：656（MPa） 弯曲强度测试：1095（MPa） 煤油处理拉伸强度：631（MPa）。
实施例2
本实施例提供的一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，自上而下依次包括：
聚酰亚胺塑料层、石墨烯改性聚酰亚胺层、聚酰亚胺复合材料层以及耐腐耐隔热层；
其中，石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为134℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至243℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在243℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在243℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：44%，聚苯醚：33%，聚乙烯：23%；
聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为43%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料；
该耐腐蚀隔热层按重量份计包括以下组分：
有机硅改性环氧树脂:15份，甲基苯基硅树脂：10份，有机硅改性不饱和聚酯树脂：20份，
复合铁钛粉：9份，六钛酸钾晶须：6份，海泡石：3份，大小为200-220目的膨胀蛭石：3份，铅玻璃粉：3份，聚硅氧烷类消泡剂：2份，醋丁纤维素：4份，乙二胺：8份，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷：6份，钛酸四正丁酯：4份，正丁醇、乙醇和异丙醇的混合物：25份；
有机硅改性环氧树脂的制备方法如下：
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中，加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，先通入冷凝水，并逐渐升温至85℃，然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及辛酸亚锡，高速搅拌，保温反应4h，搅拌速度为600r/min。
甲基苯基硅树脂制备方法如下：
a.取甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷，加入带有回流装置的玻璃反应釜中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷总质量0.2倍的丙酮；
b.在温度为70℃，转速为580r/min下向玻璃反应釜中加入去离子水，去离子水的量为甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷两者中甲氧基摩尔数的总和；
c.滴加完毕后，继续搅拌、回流4h，加入有机溶剂，调节其固含量为75%，然后加入异辛酸锌，异辛酸锌的加入量为异辛酸锌中的锌金属/固体树脂质量比为1.5%，继续搅拌后，冷却的到无色基苯基硅树脂；
其中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷的量为甲基三甲氧基硅烷与二苯二甲氧基硅烷摩尔比2：1-3：1；
有机硅改性不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
a.取无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝器设备的三口瓶中。将水浴温度设置为50℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入去离子水，1.2h滴加完毕，之后升温至110℃继续反应1h，最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体；
其中加入无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10：7：2：1.5；
b.将1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐投入三口烧瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应45min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入一定量有机硅预聚体与异辛酸锌，再次升温至120℃反应1h，使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂；
其中，1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的质量比为10：5：8：6：3，对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的质量比为15：1：100；
上述耐高温防腐隔热涂料的制备工艺，该耐高温防腐隔热涂料制备工艺具体步骤如下：
（1）将有机硅改性环氧树脂、甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱、聚酯树脂的混合溶剂加入分散缸中，控制分散缸的温度在4℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为550r/min，搅拌时间为30min；
（2）再向步骤（1）中加入复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉，高速搅拌30min，搅拌速度为750r/min，控制分散缸的温度在80℃；
（3）再向步骤（2）中依次加入聚硅氧烷类消泡剂、流平剂醋丁纤维素、偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂钛酸四正丁酯和固化剂乙二胺，在常温下搅拌均匀即得到耐高温防腐隔热涂。
步骤（1）中的氧化石墨烯与聚酰亚胺单体的质量比为1：50，有机二羧酸与聚酰亚胺单体的质量比为1：20，开环聚合催化剂与聚酰亚胺单体的质量比为1：40；
步骤（2）中催化剂与低聚物的质量比为1:8；
催化剂选自锑类催化剂，热固性聚酰亚胺由四羧酸二酐、二胺及封端剂合成；热固性聚酰亚胺的封端剂为PEPA，低聚合度聚酰亚胺的质量分数为热固性聚酰亚胺的3.6%，增强材料的用量为热固性聚酰亚胺质量的72%，增强材料为玻璃纤维。
本实施例的性能测试如下：无缺口冲击强度测试：168（kj/m2） 拉伸强度测试：658（MPa） 弯曲强度测试：1109（MPa） 煤油处理拉伸强度：632（MPa）。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，自上而下依次包括：
聚酰亚胺塑料层、石墨烯改性聚酰亚胺层、聚酰亚胺复合材料层以及耐腐蚀隔热复合层；
其中，所述石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为130-135℃下搅拌1-3h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至230-260℃搅拌后聚合反应4-6h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在230-260℃下继续反应1-3h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在230-260℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
所述聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：44%-58%，聚苯醚：20%-33%，聚乙烯：22%-23%；
所述聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为15-60%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润所述增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料；
该耐腐蚀隔热层按重量份计包括以下组分：
有机硅改性环氧树脂:15份，甲基苯基硅树脂：10份，有机硅改性不饱和聚酯树脂：20份，
复合铁钛粉：9份，六钛酸钾晶须：6份，海泡石：3份，大小为200-220目的膨胀蛭石：3份，铅玻璃粉：3份，聚硅氧烷类消泡剂：2份，醋丁纤维素：4份，乙二胺：8份，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷：6份，钛酸四正丁酯：4份，正丁醇、乙醇和异丙醇的混合物：25份；
有机硅改性环氧树脂的制备方法如下：
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中，加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中，先通入冷凝水，并逐渐升温至85℃，然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及辛酸亚锡，高速搅拌，保温反应4h，搅拌速度为600r/min；
甲基苯基硅树脂制备方法如下：
a.取甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷，加入带有回流装置的玻璃反应釜中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷总质量0.2倍的丙酮；
b.在温度为70℃，转速为580r/min下向玻璃反应釜中加入去离子水，去离子水的量为甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷两者中甲氧基摩尔数的总和；
c.滴加完毕后，继续搅拌、回流4h，加入有机溶剂，调节其固含量为75%，然后加入异辛酸锌，异辛酸锌的加入量为异辛酸锌中的锌金属/固体树脂质量比为1.5%，继续搅拌后，冷却的到无色基苯基硅树脂；
其中，加入甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷的量为甲基三甲氧基硅烷与二苯二甲氧基硅烷摩尔比2：1-3：1；
有机硅改性不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
a.取无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝器设备的三口瓶中；
将水浴温度设置为50℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入去离子水，1.2h滴加完毕，之后升温至110℃继续反应1h，最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体；
其中加入无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10：7：2：1.5；
b.将1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐投入三口烧瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应45min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入一定量有机硅预聚体与异辛酸锌，再次升温至120℃反应1h，使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂；
其中，1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的质量比为10：5：8：6：3，对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的质量比为15：1：100；
上述耐高温防腐隔热涂料的制备工艺，该耐高温防腐隔热涂料制备工艺具体步骤如下：
（1）将有机硅改性环氧树脂、甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱、聚酯树脂的混合溶剂加入分散缸中，控制分散缸的温度在4℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为550r/min，搅拌时间为30min；
（2）再向步骤（1）中加入复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉，高速搅拌30min，搅拌速度为750r/min，控制分散缸的温度在80℃；
（3）再向步骤（2）中依次加入聚硅氧烷类消泡剂、流平剂醋丁纤维素、偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂钛酸四正丁酯和固化剂乙二胺，在常温下搅拌均匀即得到耐高温防腐隔热涂。
2.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于：所述耐磨料的制备工艺如下：
a、将氯丁橡胶、双酚F型液态环氧树脂和橡胶粉加入分散缸中，控制分散缸的温度140-155℃，高速搅拌均匀，搅拌速度为900-950r/min，搅拌时间为55-75min，搅拌结束后加入钢纤维和石棉纤维，高速搅拌35-40h，控制分散缸温度在90-104℃，得到分散液；
b、将分散液和二氧化硅在密炼机中混炼4-5min，待温度升至130-135℃时，加入滑石粉，混炼35-40s，加入二硫化钼，混炼温度至180-185℃，加入石墨，混炼25-40s，温度升至190-195℃时加入炭黑，混炼1-2min排胶，室温下静置18-19h后，得到混炼胶；
c、采用双螺杆挤出机挤出成型，挤出机温度为70-90℃，挤出牵引速度为0.5-1m/min，热空气硫化，得到耐磨料。
3.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为134℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至243℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在243℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在243℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
所述聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：44%，聚苯醚：33%，聚乙烯：23%；
所述聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为43%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润所述增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料。
4.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述石墨烯改性聚酰亚胺层的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与聚酰亚胺单体混合，在温度为131℃下搅拌2h；之后将上述混合单体置于反应釜中，加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂，通入高纯氮气，并升温至252℃搅拌后聚合反应5h，得到低聚物；
（2）在步骤（1）的低聚物与催化剂，在252℃下继续反应2h，得到石墨烯改性聚酰亚胺；
（3）在步骤（2）中的反应釜中通入高纯氮气，并在252℃由出料口出料后冷却切粒，干燥后，依次经过熔融-缓冷-冷却-上油-集束-第一热辊-第二热辊得到石墨烯改性聚酰亚胺层；
所述聚酰亚胺塑料层是由聚酰亚胺本体，聚苯醚和聚乙烯组合而成，其中，按质量百分比计：聚酰亚胺本体：51%，聚苯醚：27%，聚乙烯：23%；
所述聚酰亚胺玻纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a提供热固性聚酰亚胺、低聚合度聚酰亚胺和增强材料；
b将低聚合度聚酰亚胺溶解于溶液之中，制备成低聚合度聚酰亚胺质量含量为27%的低聚合度聚酰亚胺溶液；
c使用低聚合度聚酰亚胺溶液浸润所述增强材料；
d将浸润后的增强材料与热固性聚酰亚胺混合均匀得到聚酰亚胺玻纤复合材料。
5.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，步骤（1）中的氧化石墨烯与聚酰亚胺单体的质量比为1：50，有机二羧酸与聚酰亚胺单体的质量比为1：20，开环聚合催化剂与聚酰亚胺单体的质量比为1：40；
步骤（2）中所述催化剂与低聚物的质量比为1:8。
6.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述催化剂选自锑类催化剂、锗系催化剂、钛系催化剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述热固性聚酰亚胺由四羧酸二酐、二胺及封端剂合成；所述热固性聚酰亚胺的封端剂为PEPA或乙炔苯酐。
8.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述低聚合度聚酰亚胺的质量分数为热固性聚酰亚胺的0.5%-10%。
9.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述增强材料的用量为热固性聚酰亚胺质量的60%-200%。
10.根据权利要求1所述的用于工程塑料的弯头的耐腐蚀隔热复合膜，其特征在于，所述增强材料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维中的一种或几种。
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