CN112210290B - 一种用于旋转分配阀的隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于旋转分配阀的隔膜，包括：多孔不锈钢膜片和耐摩擦涂层复合材料，所述耐摩擦涂层复合材料包覆所述不锈钢膜片表面；所述耐摩擦涂层复合材料包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。通过在复合材料中添加了碳纤维和甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须，赋予复合材料更好的强度和耐摩擦效果，同时在试样的摩擦过程中不容易产生碎屑。

Description

一种用于旋转分配阀的隔膜
技术领域
本发明涉及医疗器械领域，尤其涉及一种用于旋转分配阀的隔膜。
背景技术
生命科学、医药领域应用需要高精度和可重复的流体分配，传统方法涉及步进电机驱动的丝杆，可以具有成本效益，但不具备满足关键应用要求的精度和实时可控性。另外，这些系统容易产生大级别的可闻噪声和振动。尽量减少仪器和设备的尺寸、重量和占地面积也是寻求提高系统性能的设计师所面临的一个挑战。
旋转分配阀是实现以上目的的一类常用装置，其对于流体的传输、分配、进样都具有精密流体分配、实时精确地控制和集成性能，从而在医疗和生命科学领域得到了广泛地应用。
对于旋转分配阀来说，隔膜的作用无疑是至关重要的。现有技术中，隔膜是由硅胶材料制成的，硅胶具有耐高温、耐低温、耐酸碱、耐老化等多种性能，因此是理想的医疗器械用材料。然而，本发明的发明人在使用中意外发现，采用具有由硅胶制成的隔膜的旋转分配阀进行试样的质谱进样分析，即使试样中不含硅元素，其质谱谱图中仍会出现含硅的峰。进一步地大量研究发现，该硅峰来自于隔膜中的硅胶，隔膜在旋转过程中会出现磨损，进而导致试样中出现杂质，这对于要求精密分析的生命医药领域来说是致命的。因此，提供一种高质量的隔膜，使其适用于生命医药领域的分析是当前亟需解决的。
前面的叙述背景信息是本发明的发明人在大量的研究和试验的基础上才发现的，基于本发明人现有的知识了解，其并不构成现有技术。
发明内容
本发明实施例提供一种用于旋转分配阀的隔膜，用以解决旋转分配阀中现有的隔膜不耐摩擦的、容易产生磨损碎屑的技术问题。
本发明的实施例提供一种用于旋转分配阀的隔膜，包括：多孔不锈钢膜片和耐摩擦涂层复合材料，所述耐摩擦涂层复合材料包覆所述不锈钢膜片表面；
所述耐摩擦涂层复合材料包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
优选地，所述树脂基质为热固性树脂。
优选地，所述热固性树脂包括硅橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯、聚酰亚胺中的至少一种。
优选地，所述碳纤维为气相生长的各向异性的碳纤维材料，所述碳纤维的平均直径为20～200纳米，平均长度为5～20微米。
优选地，所述碳纤维为通过可共聚的表面改性剂进行表面改性后的碳纤维。
优选地，所述可共聚的表面改性剂为甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯。
优选地，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和30mL乙醇混合，加入10mL乙酸作为催化剂，混合均匀后，蒸馏除去溶剂，水洗后过滤得到水解产物；
(2)取10g水解产物溶解于甲苯溶剂中，加入5mL盐酸作为催化剂，取3g钛酸钾晶须作为改性前驱体，混合均匀后在氮气氛围下进行回流，回流温度为120℃，30分钟后将回流温度升至130℃，继续回流6小时，结束反应；加入200mL浓度为1mol/L的氨水作为沉淀剂使产物沉淀，过滤后依次采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干后得到甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须。
优选地，所述耐摩擦涂层复合材料还包括：聚合引发剂0.5～2.5份，抗氧化剂0.05～0.5份以及硅油0.05～0.5份。
本发明实施例提供的用于旋转分配阀的隔膜，包括：多孔不锈钢膜片和耐摩擦涂层复合材料，所述耐摩擦涂层复合材料包覆所述不锈钢膜片表面；所述耐摩擦涂层复合材料包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。通过在复合材料中添加了碳纤维和甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须，赋予复合材料更好的强度和耐摩擦效果，同时在试样的摩擦过程中不容易产生碎屑。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素，此外，本发明不同实施例中具有同样命名的部件、特征、要素可能具有相同含义，也可能具有不同含义，其具体含义需以其在该具体实施例中的解释或者进一步结合该具体实施例中上下文进行确定。
本发明提供一种用于旋转分配阀的隔膜，包括：多孔不锈钢膜片和耐摩擦涂层复合材料，所述耐摩擦涂层复合材料包覆所述不锈钢膜片表面；所述耐摩擦涂层复合材料包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份，均以质量份数计算；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
作为所述多孔不锈钢膜片，优选地，所述不锈钢膜片优选采用厚度为0.1～10毫米、直径为0.5～10厘米的307不锈钢，其表面设置有多个孔径范围为1～5000微米的贯穿孔，所述贯穿孔用于供流体分配流过。
作为所述耐摩擦涂层复合材料，其以包裹所述不锈钢膜片表面的形式存在，并且所述耐摩擦涂层复合材料还覆盖所述贯穿孔的内壁表面。由此，当所述旋转分配阀工作时，隔膜内的不锈钢膜片不会与试样流体直接接触。
进一步地，作为所述耐摩擦涂层复合材料，其在旋转分配阀工作过程中始终保持与试样流体接触摩擦，同时由于膜片是不断旋转的，其还与阀体外壳不断摩擦。因此，该耐摩擦涂层复合材料不仅需要具有较好的耐酸耐碱耐溶剂性，同时还要具备一定的强度和耐摩擦性能。因此，本发明的耐摩擦涂层复合材料至少包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份，均以质量份数计算；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
作为所述树脂基质，优选地，所述树脂基质为热固性树脂。所述热固性树脂包括硅橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯、聚酰亚胺中的至少一种。进一步优选地，本发明采用硅橡胶作为树脂基质。
作为所述碳纤维，优选地，所述碳纤维为气相生长的各向异性的碳纤维材料，所述碳纤维的平均直径为20～200纳米，平均长度为100～1000纳米，长径比优选为10～100。
碳纤维是一种具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等优异性能的新型非金属材料，本发明通过在中添加了碳纤维，显著增强了隔膜的强度和耐摩擦性能。
进一步地，发明人在实验过程中发现，如果将碳纤维直接将碳纤维与基体树脂材料混合，尽管能够增强隔膜的强度和耐摩擦性能，但由于碳纤维和树脂基质之间存在界面效应，碳纤维与树脂基质之间很难形成稳定牢固的结合界面，因此当隔膜承受较大的剪切力时，作为增强相的碳纤维不能有效地传递载荷、阻止裂纹扩张，从而影响复合材料的抗剪切强度，尤其表现在受到摩擦时隔膜会产生裂纹。同时，碳纤维在摩擦过程中倾向于表现为被磨损而以碎屑形式进入到试样中造成污染，这对于试样的精确检测会形成不利的影响。
为解决上述问题，优选地，本发明的碳纤维为通过反应性的或可共聚的表面改性剂进行表面改性后的碳纤维，即该表面改性剂与碳纤维之间通过共价键连接。该表面改性剂除了具有可以被碳纤维表面吸附或与之共价结合的官能团之外，还具有有助于聚合反应的官能团。当本发明的组合物被聚合固化形成隔膜时，该有助于聚合反应的官能团可参与与树脂基质之间的聚合反应，即碳纤维可通过共价键连接于树脂基质，从而避免碳纤维与树脂基质之间的两相不相容而导致材料强度和耐摩擦性能的下降，同时由于碳纤维通过表面改性剂被通过共价键“锚定”连接在树脂基质上，因此即使受到摩擦也不会被轻易地被磨损而形成碎屑。优选地，上述表面改性剂可选择丙烯酸类改性剂、如优选的甲基丙烯酸，和具有自由基聚合型基团的硅烷、如优选的甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯中的一种或多种。优选地，所述可共聚的表面改性剂为甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯。
作为所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须，优选地，其由水解后的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷对钛酸钾晶须进行改性得到。
作为所述钛酸钾晶须，优选采用六钛酸钾晶须K2Ti6O13，所述钛酸钾晶须的直径为0.2～10微米，长度为1～50微米，并且长径比优选为1～20。该钛酸钾晶须可通过市售得到。
钛酸钾晶须是一种具有高长径比、高强度的耐摩擦材料，本发明通过在耐摩擦涂层复合材料中添加了钛酸钾晶须，使得钛酸钾晶须与树脂基质中聚合物长链形成互穿网络结构，显著增强了隔膜的强度和耐摩擦性能。
进一步地，钛酸钾晶须与碳纤维在增强复合材料的强度和耐摩擦性能方面还具有协同作用。为实现该协同作用，优选地，碳纤维的长径比应当大于钛酸钾晶须的长径比。因此，当在树脂基质中同时存在不同长径比的碳纤维和钛酸钾晶须时，碳纤维和钛酸钾晶须之间互补填充由聚合物长链形成的网络结构，能够形成更为复杂和交联的互穿网络结构，进一步提升复合材料的耐摩擦性能。
进一步地，发明人在实验过程中发现，在隔膜与阀体外壳摩擦的过程中，钛酸钾晶须被摩擦易碎而形成碎屑，同样导致试样的污染和对精确检测形成不利影响。经本发明人深入研究发现，碎屑的产生原因是由于钛酸钾晶须与树脂基质之间存在相界面不相容的问题，同时钛酸钾晶须作为一种无机结晶体，质地较脆而易碎，在摩擦过程中钛酸钾晶须更容易暴露在隔膜的外表面而被磨损。
为解决上述问题，优选地，本发明采用甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须作为晶须材料。笼型倍半硅氧烷是由Si-O-Si键形成的笼状多面体结构、同时Si原子上连接有甲基丙烯酰氧丙基的一类有机-无机杂化材料。它具有无机材料热氧化稳定性高和优异的力学性能，同时兼顾有机材料的易加工、韧性好和密度低等特点。同时，这类有机-无机杂化材料中由于存在大量有机官能团，不存在无机粒子的团聚和两相界面结合力弱的问题。因此，本发明人创造性地选择甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷来改性钛酸钾晶须，在改善钛酸钾晶须与树脂基质的相间结合力的同时，还能改善钛酸钾晶须的脆性质地，增强钛酸钾晶须的强度和抗摩擦能力。
所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和30mL乙醇混合，加入10mL乙酸作为催化剂，混合均匀后，蒸馏除去溶剂，水洗后过滤得到水解产物；
(2)取10g水解产物溶解于甲苯溶剂中，加入5mL盐酸作为催化剂，取3g钛酸钾晶须作为改性前驱体，混合均匀后在氮气氛围下进行回流，回流温度为120℃，30分钟后将回流温度升至130℃，继续回流6小时，结束反应；加入200mL浓度为1mol/L的氨水作为沉淀剂使产物沉淀，过滤后依次采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干后得到甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须。
作为该甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须的制备方法，本发明人创造性地在钛酸钾晶须的表面原位生长形成改性剂，使得该改性剂与钛酸钾晶须之间直接以共价键连接，保证了两者之间的连接强度。此外，该改性剂一方面由于具有大量的甲基丙烯酰氧丙基官能团，能够改善钛酸钾晶须的表面特性，使得其与树脂基质之间更好地相容；另一方面，钛酸钾晶须表面被笼型倍半硅氧烷覆盖，由于笼型倍半硅氧烷具有更高的力学性能，能够赋予钛酸钾晶须更高的强度，使其在摩擦过程中不易断裂破碎而形成碎屑。
作为所述纳米二氧化硅，其用作复合材料中的填料，优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为5～300纳米。
优选地，所述耐摩擦涂层复合材料还包括：聚合引发剂0.5～2.5份，抗氧化剂0.05～0.5份以及硅油0.05～0.5份。其中，所述硅油用作润滑剂，消除复合材料中各组分的相界面，确保聚合得到的复合材料具有更好的强度和耐摩擦效果，同时在试样的摩擦过程中不容易产生碎屑。
以下将举例说明本发明具体的实施方式，并通过检测各实施方式的性能来说明本发明所起到的技术效果。
实施例一：
根据前述内容，本发明实施例一中的耐摩擦涂层复合材料包括：硅橡胶65份，碳纤维12份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须10份，纳米二氧化硅填料10份，聚合引发剂2份，抗氧化剂0.5份以及硅油0.5份，均以质量份数计算；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
实施例二：
根据前述内容，本发明实施例二中的耐摩擦涂层复合材料包括：硅橡胶65份，甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯改性的碳纤维12份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须10份，纳米二氧化硅填料10份，聚合引发剂2份，抗氧化剂0.5份以及硅油0.5份，均以质量份数计算；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
实施例三：
根据前述内容，本发明实施例三中的耐摩擦涂层复合材料包括：硅橡胶73份，碳纤维12份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须7份，纳米二氧化硅填料5份，聚合引发剂2份，抗氧化剂0.5份以及硅油0.5份，均以质量份数计算；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
对比例一：
根据前述内容，本发明对比例一中的耐摩擦涂层复合材料包括：硅橡胶65份，碳纤维12份，钛酸钾晶须10份，纳米二氧化硅填料10份，聚合引发剂2份，抗氧化剂0.5份以及硅油0.5份，均以质量份数计算。
对比例二：
根据前述内容，本发明对比例二中的耐摩擦涂层复合材料包括：硅橡胶65份，甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯改性的碳纤维12份，钛酸钾晶须10份，纳米二氧化硅填料10份，聚合引发剂2份，抗氧化剂0.5份以及硅油0.5份，均以质量份数计算。
根据以下条件测量各实施方式的性能参数，汇总如表1。
摩擦系数：摩擦系数μ是由试验机记录下摩擦力矩值并经计算机自行计算采集得到，每个数据的时间间隔为1分钟，选取的是样品1小时全过程摩擦系数的平均值，测量载荷为1MPa。
磨损率：材料的磨损率用比磨损率ω表示，其定义为单位载荷及单位滑动距离下的体积磨损量相对于原体积的比率；其中载荷为2MPa，滑动距离为3600m。
拉伸模量：采用引伸计法测量复合材料的拉伸模量。
表1：
摩擦系数 磨损率(％) 拉伸模量(MPa)
实施例一 0.93 0.11 23.5
实施例二 0.87 0.08 26.4
实施例三 0.95 0.14 24.9
对比例一 1.05 0.37 18.9
对比例二 1.00 0.32 19.5
基于表1对比可知，当在复合材料中同时添加改性的碳纤维和甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须时，能够获得更低的摩擦系数，更小的磨损率和更大的拉伸模量，反应到隔膜性能上，即隔膜能够获得更为平整的表面、更大的强度以及耐摩擦性能，即使在高强度的摩擦下能够保证不易产生碎屑，保证旋转分配阀在使用中对试样形成更小的污染，避免对分析检测的精确度造成不期望的影响。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明的实施例旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求书指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面描述，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求书来限制。

Claims (8)

1.一种用于旋转分配阀的隔膜，其特征在于，所述隔膜包括：多孔不锈钢膜片和耐摩擦涂层复合材料，所述耐摩擦涂层复合材料包覆所述不锈钢膜片表面；
所述耐摩擦涂层复合材料包括：树脂基质65～80份，碳纤维10～20份，甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须5～10份，纳米二氧化硅填料5～10份；其中，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷与钛酸钾晶须通过共价键连接。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述树脂基质为热固性树脂。
3.根据权利要求2所述的隔膜，其特征在于，所述热固性树脂包括硅橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯、聚酰亚胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述碳纤维为气相生长的各向异性的碳纤维材料，所述碳纤维的平均直径为20～200纳米，平均长度为5～20微米。
5.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述碳纤维为通过可共聚的表面改性剂进行表面改性后的碳纤维。
6.根据权利要求5所述的隔膜，其特征在于，所述可共聚的表面改性剂为甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙酯。
7.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和30mL乙醇混合，加入10mL乙酸作为催化剂，混合均匀后，蒸馏除去溶剂，水洗后过滤得到水解产物；
(2)取10g水解产物溶解于甲苯溶剂中，加入5mL盐酸作为催化剂，取3g钛酸钾晶须作为改性前驱体，混合均匀后在氮气氛围下进行回流，回流温度为120℃，30分钟后将回流温度升至130℃，继续回流6小时，结束反应；加入200mL浓度为1mol/L的氨水作为沉淀剂使产物沉淀，过滤后依次采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干后得到甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷改性的钛酸钾晶须。
8.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述耐摩擦涂层复合材料还包括：聚合引发剂0.5～2.5份，抗氧化剂0.05～0.5份以及硅油0.05～0.5份。
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