CN111690190A - 功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法 - Google Patents

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陈多礼
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张�林
王洵
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Abstract

本申请提供了功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，属于高分子材料及材料制备领域。本申请提供的功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，首先通过将多巴胺包覆于碳纳米管表面形成高密度修饰，然后通过硅烷偶联剂第二次修饰，提高3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的接枝率，然后通过与羧基丁腈橡胶混炼、硫化，制备得到弹性模量在全段温域明显增加；玻璃化转变温度向高温偏移，损耗因子峰值增大，动态力学性能得到显著增强的阻尼材料。

Description

功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法
技术领域
本申请涉及高分子材料及材料制备领域，具体而言，涉及功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法。
背景技术
高速列车在全速运行中产生的强烈振动会降低高速列车零部件的使用寿命，造成经济浪费。在关键零部件处增添橡胶阻尼减振材料是当前非常有效的手段。为了提高阻尼橡胶的综合性能和降低成本，通过填料的添加来调节橡胶的动态力学性能是当前研究的重点。当添加碳纳米管填料于橡胶基体中时，碳纳米管填料会增加与橡胶基体的相互作用界面，在振动过程中，更多的相互作用界面能增大界面的摩擦作用从而增加复合材料的动态力学性能。现有碳纳米管制备高分子阻尼材料技术当中，由于碳纳米管与高分子基体的相互作用较弱，并且容易在基体中产生团聚，使得碳纳米管制备的复合材料在动态力学性能测试中会出现弹性模量下降和阻尼值降低的不稳定现象。
申请内容
本申请的公开了功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，方法包括以下步骤：
将碳纳米管通过超声震荡分散于分散介质中，加入多巴胺搅拌混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，并调整pH值到8.2-8.7，搅拌混合，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
多巴胺沉积碳纳米管混合溶液与硅烷偶联剂恒温搅拌混匀后，离心清洗，干燥得到改性碳纳米管；
将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶进行混炼、硫化，制备得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
本申请制备的羧基丁腈橡胶阻尼材料不仅能够获得弹性模量和阻尼值都增加的优良性能，同时对中间改性试剂聚多巴胺的选用减少了剧毒物质的使用，环保绿色利于工业化生产。
在前述的一些实施例中，碳纳米管与分散介质按照1-3质量份：1-4体积份的比例混合；多巴胺加入量为1-3质量份；
优选地，分散介质为水；碳纳米管为多壁碳纳米管；硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在实施例中，将碳纳米管(碳纳米管为多壁碳纳米管)分散在分散介质中，并混匀，通过加入多巴胺；多巴胺形成聚多巴胺并包覆在碳纳米管的表面，得到聚多巴胺高密度修饰碳纳米管的中间体。
硅烷偶联剂有很多种，本申请中优选硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
碳纳米管是继C60之后发现的碳的又一同素异形体，其径向尺寸较小，管的外径一般在几纳米到几十纳米，管的内径更小，有的只有1nm左右；而其长度一般在微米级，长度和直径比非常大，可达103～106。
碳纳米管的独特结构决定了它具有许多特殊的物理和化学性质。组成碳纳米管的C＝C共价键是自然界最稳定的化学键，所以使得碳纳米管具有非常优异的力学性能。理论计算表明，碳纳米管具有极高的强度和极大的韧性。其理论值估计杨氏模量可达5TPa，强度约为钢的100倍，而重量密度却只有钢的1/6。Treacy等首次利用了TEM测量了温度从室温到800度变化范围内多壁碳纳米管的均方振幅，从而推导出多壁碳纳米管的平均杨氏模量约为1.8Tpa。而Salvetat等测量了小直径的单壁碳纳米管的杨氏模量，并导出其剪切模量为1Tpa。Wong等用原子力显微镜测量多壁碳纳米管的弯曲强度平均值为14.2±10.8GPa，而碳纤维的弯曲强度却仅有1GPa。碳纳米管无论是强度还是韧性，都远远优于任何纤维，被认为是未来的“超级纤维”。
通过合适比例的碳纳米管和分散介质水的混合，以及加入的合适的多巴胺，有利于多巴胺最大利用率的包覆于碳纳米管。
加入多巴胺后，多巴胺聚合成聚多巴胺，聚多巴胺包覆在碳纳米管表面，从而增加碳纳米管的表面活性官能团。
在前述的一些实施例中，超声震荡的时间为8-15min，搅拌混合的时间为200-300min。
在实施例中，通过超声震荡，加速碳纳米管在水中均匀的分散。
在前述的一些实施例中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的量为0.02-0.03体积份。
在实施例中，将0.02-0.03体积份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与经过改性的聚多巴胺包覆的碳纳米管溶液混合，继续进行第二次改性，提高碳纳米管的分散性能。
本申请的一些实施例中，恒温搅拌的温度为57.5-65.3℃，时间为270-340min。
在实施例中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与经过改性的聚多巴胺包覆的碳纳米管溶液混合，在将温度提高到57.5-65.3℃，有利于增加分子的布朗运动，并通过270-340min的搅拌，使得3-氨基丙基三乙氧基硅烷对碳纳米管进行第二次改性，聚多巴胺的高密度修饰增加了KH550的接枝率。
在前述的一些实施例中，离心清洗的转速为3750-4400rpm。
在实施例中，通过离心作用，分离出湿润的经过多巴胺和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，修饰改性的改性碳纳米管。
本申请的一些实施例中，干燥为真空干燥，真空干燥的温度为56.8-66.4℃。
在实施例中，由于前述步骤中通过离心得到的改性碳纳米管还是带有水分，通过真空干燥，能进一步的干燥除去水分，干燥的改性碳纳米管更有利于后续的混炼。
本申请的一些实施例中，改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶的质量比为1-4:100，混炼的次数为8-13次。
在实施例中，改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶的质量比为1-4:100，尤其是1-2:100，最优选的是2:100的质量比的混合比例，有利于改性碳纳米管在羧基丁腈橡胶中的分散。
在前述的一些实施例中，硫化的温度为140-155℃，压力为9-12MPa。
在实施例中，通过高温高压的反应，将有利于改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶复合和反应。
在前述的一些实施例中，硫化的时间为8-13min。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：本申请提供的功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，首先通过将多巴胺包覆于碳纳米管表面形成高密度修饰，然后通过硅烷偶联剂第二次修饰，提高3-氨基丙基三乙氧基硅烷的接枝率，然后通过与羧基丁腈橡胶混炼、硫化，制备得到弹性模量在全段温域明显增加；玻璃化转变温度向高温偏移，损耗因子峰值增大，动态力学性能得到显著增强的阻尼材料。
附图说明
图1是实验例中不同比例填料对阻尼材料弹性模量随温度变化曲线；
图2是实验例中不同比例填料对阻尼材料损耗模量随温度变化曲线；
图3是实验例中阻尼材料在120℃高温油老化后的弹性模量随温度变化曲线；
图4是实验例中不同材料的电镜图。
术语说明：pure XNBR是羧基丁腈橡胶原胶；MWCNTs是碳纳米管；
MWCNTs-P-KH550是聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将3000mg的碳纳米管通过超声震荡的方式分散在4000mL的分散介质水中，超声震荡15min，1mg对应1质量份，1mL对应1体积份；
1.2超声震荡介绍后，加入3000mg的多巴胺，并进行磁力搅拌，然后继续加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
1.3调整混合溶液的pH值到8.7，并持续搅拌混合300min，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
1.4在多巴胺沉积碳纳米管混合溶液中加入30mL的硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并在65.3℃的条件下恒温震荡340min；
1.5恒温震荡结束后，在4400rpm进行离心处理，然后进行干燥处理；
1.6干燥为真空干燥，干燥温度为66.4℃，得到改性碳纳米管；
1.7将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶按照4:100的质量比混合，进行13次混炼；
1.8然后在155℃，12MPa条件下进行13min的硫化处理，得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
实施例2
本实施例提供一种功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将1000mg的碳纳米管通过超声震荡的方式分散在1000mL的分散介质水中，超声震荡10min，1mg对应1质量份，1mL对应1体积份；
1.2超声震荡介绍后，加入1000mg的多巴胺，并进行磁力搅拌，然后继续加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
1.3调整混合溶液的pH值到8.5，并持续搅拌混合240min，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
1.4在多巴胺沉积碳纳米管混合溶液中加入25mL的硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并在60℃的条件下恒温震荡300min；
1.5恒温震荡结束后，在4000rpm进行离心处理，然后进行干燥处理；
1.6干燥为真空干燥，干燥温度为60℃，得到改性碳纳米管；
1.7将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶按照2:100的质量比混合，进行10次混炼；
1.8然后在145℃，10MPa条件下进行10min的硫化处理，得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
实施例3
本实施例提供一种功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将2000mg的碳纳米管通过超声震荡的方式分散在2500mL的分散介质水中，超声震荡8min，1mg对应1质量份，1mL对应1体积份；
1.2超声震荡介绍后，加入2000mg的多巴胺，并进行磁力搅拌，然后继续加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
1.3调整混合溶液的pH值到8.2，并持续搅拌混合200min，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
1.4在多巴胺沉积碳纳米管混合溶液中加入20mL的硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并在57.5℃的条件下恒温震荡270min；
1.5恒温震荡结束后，在3750rpm进行离心处理，然后进行干燥处理；
1.6干燥为真空干燥，干燥温度为56.8℃，得到改性碳纳米管；
1.7将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶按照1:100的质量比混合，进行8次混炼；
1.8然后在140℃，9MPa条件下进行8min的硫化处理，得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
实施例4
本实施例提供一种功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将2500mg的碳纳米管通过超声震荡的方式分散在3000mL的分散介质水中，超声震荡13min，1mg对应1质量份，1mL对应1体积份；
1.2超声震荡介绍后，加入2400mg的多巴胺，并进行磁力搅拌，然后继续加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
1.3调整混合溶液的pH值到8.4，并持续搅拌混合270min，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
1.4在多巴胺沉积碳纳米管混合溶液中加入26mL的硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并在63.9℃的条件下恒温震荡315min；
1.5恒温震荡结束后，在4250rpm进行离心处理，然后进行干燥处理；
1.6干燥为真空干燥，干燥温度为62.6℃，得到改性碳纳米管；
1.7将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶按照3:100的质量比混合，进行13次混炼；
1.8然后在152℃，11MPa条件下进行11min的硫化处理，得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
实验例
本实验例对制备的羧基丁腈橡胶阻尼材料进行检测和性能的比较。本实验例随机选择实施例2的制备对比材料。包括四个比较组；第一组有：羧基丁腈橡胶原胶，碳纳米管0.2wt％；碳纳米管250mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2wt％；碳纳米管500mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2wt％；碳纳米管1000mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2wt％。第二组有：羧基丁腈橡胶原胶，碳纳米管0.5wt％；碳纳米管250mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5wt％；碳纳米管500mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2wt％；碳纳米管1000mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5wt％。第三组有：羧基丁腈橡胶原胶，碳纳米管1.0wt％；碳纳米管250mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.0wt％；碳纳米管500mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.0wt％；碳纳米管1000mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.0wt％。第四组有：羧基丁腈橡胶原胶，碳纳米管2wt％；碳纳米管250mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷2wt％；碳纳米管500mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷2wt％；碳纳米管1000mg-3-氨基丙基三乙氧基硅烷2wt％。
分别测定材料弹性模量随温度变化的曲线，损耗模量随温度变化的曲线，组成阻尼材料的动态力学性能。
结果如图1所示，羧基丁腈橡胶原胶(pure XNBR)、碳纳米管(MWCNTs)、聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管(MWCNTs-P-KH550)填料制备的羧基丁腈橡胶阻尼材料的随温度变化弹性模量曲线，可以看出聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管在羧基丁腈橡胶中的含量为2wt％时，以及碳纳米管与聚多巴胺的配比为1：1时填料对羧基丁腈橡胶阻尼材料弹性模量增强效果最好(样品名：MWCNTs-1.0P-KH550-2wt％)。具体表现为：如图1(a-h)，碳纳米管与聚多巴胺的配比为1：1时和1:0.5时，样品的弹性模量在整段温域都高于羧基丁腈橡胶原胶和未改性碳纳米管填料制备的复合材料。如图1(g，h)所示，MWCNTs-1.0P-KH550-2wt％样品的弹性模量提升最高，并且在-60℃时增加到2750Mpa，为最优。
结果如图2所示，图2为羧基丁腈橡胶原胶(pure XNBR)、碳纳米管(MWCNTs)、聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管(MWCNTs-P-KH550)填料制备的羧基丁腈橡胶阻尼材料的随温度变化损耗模量曲线。聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管在羧基丁腈橡胶中的含量为2wt％，以及碳纳米管与聚多巴胺的配比为1：1的情况下，羧基丁腈橡胶阻尼材料损耗因子峰值增大，并且玻璃化转变温度向高温偏移。
结果图3所示，聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管在羧基丁腈橡胶中的含量为2wt％，以及碳纳米管与聚多巴胺的配比为1：1的情况下，120℃高温油老化后羧基丁腈橡胶阻尼材料的动态力学性能最优。
结果如图4所示，图4a中为碳纳米管在羧基丁腈橡胶基体中出现缠绕现象，图4b中也出现聚多巴胺改性碳纳米管在羧基丁腈橡胶基体中的缠绕现象；而图4c中，可以看见，聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管填料在羧基丁腈橡胶基体中呈现出单根分散的状态。从微观层面可以发现聚多巴胺-硅烷偶联剂改性碳纳米管填料能够制备出高性能的羧基丁腈橡胶阻尼材料。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将碳纳米管通过超声震荡分散于分散介质中，加入多巴胺搅拌混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，并调整pH值到8.2-8.7，搅拌混合，得到多巴胺沉积碳纳米管混合溶液；
多巴胺沉积碳纳米管混合溶液与硅烷偶联剂恒温搅拌混匀后，离心清洗，干燥得到改性碳纳米管；
将改性碳纳米管与羧基丁腈橡胶进行混炼、硫化，制备得到羧基丁腈橡胶阻尼材料。
2.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述碳纳米管与所述分散介质按照1-3质量份：1-4体积份的比例混合；所述多巴胺加入量为1-3质量份；
优选地，所述分散介质为水，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述超声震荡的时间为8-15min，所述搅拌混合的时间为200-300min。
4.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的量为0.02-0.03体积份。
5.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述恒温搅拌的温度为57.5-65.3℃，时间为270-340min。
6.如权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述离心清洗的转速为3750-4400rpm。
7.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为56.8-66.4℃。
8.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述改性碳纳米管与所述羧基丁腈橡胶的质量比为1-4:100，所述混炼的次数为8-13次。
9.根据权利要求1所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述硫化的温度为140-155℃，压力为9-12MPa。
10.根据权利要求9所述功能化碳纳米管制备羧基丁腈橡胶阻尼材料的方法，其特征在于，所述硫化的时间为8-13min。
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