CN109244498A - 一种废旧锂离子电池的回收再利用方法 - Google Patents

一种废旧锂离子电池的回收再利用方法 Download PDF

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杨玲霞
贺文轩
范金辰
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Abstract

本发明涉及一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂离子电池置于密闭箱中进行拆解，取得活性正极片；(2)收集活性正极片，再用去离子水和乙醇清洗；(3)清洗后的材料干燥回收利用；(4)室温条件下，取适量干燥后材料，加到邻苯基苯酚溶液中，再加入一定量的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解邻苯基苯酚。与现有技术相比，本发明时效短，操作简单，一方面解决了废旧锂离子电池污染环境和金属提取造成的二次污染问题；另一方面将其用于难降解污水的处理，节约了处理成本，创造了环境效益。

Description

一种废旧锂离子电池的回收再利用方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池处理技术领域，涉及一种废旧锂离子电池的回收再利用方法。
背景技术
随着制造技术和信息技术的发展，便携式的微型电器、各种家用电器和新能源电动汽车等已经成为当代人类生活中不可或缺的一部分。锂电池在满足人类移动化、便携化供电需求中，具有不可替代的地位。随着社会经济的进步和人类生活质量的提高，锂电池的使用量将逐步增加。在2005年，世界锂离子电池产量为20.5亿只，到2012年高达58.6亿只；得益于新能源汽车的发展，据估计，到2020年锂离子电池产业将达到320亿美元产值。而随之而来的后果是大量消费的废旧锂离子电池的累积。预计废旧锂离子电池数量在2020年将会达到250亿只和50万吨。废旧锂离子电池不仅含有重金属钴、镍等，还含有易燃有毒的电解液，当进入环境中的废旧锂离子电池外壳被腐蚀后会造成环境污染的风险。另外，废旧锂离子电池也含有大量有价值的金属钴、镍、锰、锂、铜等，这些金属的含量甚至高于矿石中的含量，极具有回收价值。
目前对废旧锂离子电池的回收利用研究主要集中于电池中正极活性物质中金属的提取，但提取过程中易造成二次污染。中国专利CN106848469A公开了一种从废旧锂离子电池中回收有价值金属的方法，其中包括将废旧锂离子电池进行放电、拆解,分选出正极极片；并将正极极片进行热解脱胶,分离出集流体和活性物质；所述活性物质与氯化盐混合，于300℃～600℃温度下进行氯化焙烧；氯化焙烧固体产物进行水浸出,得到含有价金属离子的浸出液。该专利回收过程复杂，并涉及氯化盐试剂的使用和多次高温煅烧，且高温能耗和氯化盐的使用加大了成本。最终只是得到浸取液，没有进一步创新性的利用电极材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种废旧锂离子电池的回收再利用方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，回收废旧锂离子电池中的活性正极片，并将其用于降解有机污染物。
进一步的，废旧锂离子电池中的活性正极片回收过程具体为：
取废旧锂离子电池置于密闭箱中拆解，得到正极片，清洗干燥，即完成回收。
更进一步的，清洗过程具体为：取正极片以100-400g/L的固液比浸泡在去离子水中15-30min，再用无水乙醇清洗3-5次。
更进一步的，干燥条件为：在50～70℃的温度下真空干燥6～18h。
进一步的，降解过程具体为：将回收的活性正极片置于含有机污染物废水中，加入过硫酸氢钾复合盐，反应，即实现对有机污染物的降解。
更进一步的，回收正极片被裁减呈直径0.6-2.0cm圆形正极片，其添加量为1-5片/100ml有机污染物废水，有机污染物废水的浓度为10-50ppm，pH值为6-8。
进一步的，所述的有机污染物为邻苯基苯酚或罗丹明B。
进一步的，所述废旧锂离子电池为废旧的锰酸锂电池、钴酸锂电池、镍钴锰三元电池或磷酸铁锂电池。
本发明对废旧锂离子电池进行安全、简单的回收，回收过程即有效利用了正极材料又环境友好，而将正极材料用作催化剂则节约了再次生产催化剂的材料和成本。利用本发明的废旧锂电池的正极片作为非均相催化剂，用于基于硫酸根自由基的高级氧化技术中降解邻苯基苯酚废水的催化氧化反应，在一定的条件下，100％降解邻苯基苯酚仅需60分钟。这一效果接近相同条件下，利用现有技术合成的材料作为非均相催化剂，用于催化硫酸根自由基的类芬顿技术有效减少了降解邻苯基苯酚废水的催化氧化反应时间。同时，正极片做催化剂非常容易回收，且可以多次重复使用。相对于现有的废旧锂电池回收利用技术，本发明更加简单、直接、绿色，并结合高级氧化技术催化生成硫酸根自由基(SO4-·)降解污染废水，又取得了环保效益。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)回收过程成本非常低廉、操作简单，通过回收锂离子电池中的铜铁即可获得部分效益，且避免了金属提取过程的药剂花费及造成的二次废液污染。
(2)锂离子电池中的正极片用作非均相催化剂，含有大量的锂过渡金属氧化物或者金属氧化物以及稳定的极片结构，提供了一个稳定的催化剂来源，易于回收并可以多次循环利用，节约了催化剂生产成本，促进了SR-AOPs进一步应用。
(3)结合高级氧化技术催化产生SO4 －·氧化降解废水，在污水处理上获得环境和经济效益。
附图说明
图1为本发明回收的废旧锂离子电池的活性正极片的扫描扫面电镜图；
图2为废旧锂离子电池回收的活性正极片用作催化剂在反应前后的正反两面的对比图。
图3为不同催化剂对邻苯基苯酚废水的催化降解效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明，则表明所采用的原料以及技术均为本领域常规市售产品或常用技术。
实施例1
一种废旧锂离子电池的回收再利用的方法，具体包括如下步骤：
(1)将废旧锂电池置于密闭箱中，手动对其进行拆解，将拆解后的材料按材质进行分类，收集正极片，以锰酸锂为主。
(2)收集的正极片先用200g/L的固液比在去离子水中浸泡30min，收集浸出液，之后正极片用无水乙醇清洗3次。
(3)清洗后的正极片，在60℃的温度下真空干燥12h，即得到活性锰酸锂正极片。
(4)取直径1.4cm的活性锰酸锂正极片一片，加入到体积100ml pH为7、浓度为20ppm的邻苯基苯酚溶液中，再加入30mg的过硫酸氢钾复合盐，进行降解处理。
本实施例中邻苯基苯酚溶液的pH值还可以调整为6、8或6-8内的其他值。
图1为以所回收的以锰酸锂为主的活性锰酸锂正极片的SEM图，从图中可以看出正极片表面较为平整，但随着放大倍数增大，可以看到极片表面并不是致密的，这也有助于增加极片表面与PMS(过一硫酸盐)或PS(过二硫酸盐)的接触，提供更多活性位点。同时粘结剂维系的结构也有助于减少活性材料的脱落率，避免大量的金属离子溶出。
图2为正极片用作催化剂反应前后图，从图2中可以看出，两组平行正极片试样的反应前后，活性材料都没有大面积脱落，正极片依然维持稳定的结构，说明催化剂具有较好的稳定性。
实施例2
取实施例制得的以锰酸锂为主的活性锰酸锂正极片作为非均相催化剂，用于基于硫酸根自由基的高级氧化技术降解邻苯基苯酚废水的催化氧化反应，其具体过程如下：
取100ml浓度为20ppm的邻苯基苯酚废水于100ml的烧杯中，加入30mg的过硫酸氢钾复合盐，接着加入一片直径1.4cm的正极片催化剂，催化剂用铁丝中间穿孔固定。用185mg的磷酸氢二钠和152mg的磷酸二氢钠调节溶液pH至中性。将烧杯瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌反应，以加入氧化剂为计时零点，每隔一段时间取一次样品，立即加入等体积的甲醇淬灭，用0.22um的滤膜过滤后，用高效液相色谱仪(HPLC)测定，根据溶液中邻苯基苯酚的浓度和吸光度的关系计算降解邻苯基苯酚的降解效率：100％降解邻苯基苯酚需要60分钟，且催化剂可回收后多次循环利用。
对比例
分别以商业的锰酸锂粉末、剥落回收的废旧锰酸锂粉末作为非均相催化剂，用于催化基于硫酸根自由基的高级氧化技术降解邻苯基苯酚的催化氧化反应，其具体过程如下：
取100ml浓度为20ppm的邻苯基苯酚废水于100ml的烧杯中，加入30mg的过硫酸氢钾复合盐，接着加入20mg的非均相催化剂。用185mg的磷酸氢二钠和152mg的磷酸二氢钠调节溶液pH至中性。将烧杯瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌反应，以加入氧化剂为计时零点，每隔一段时间取一次样品，立即加入等体积的甲醇淬灭，用0.22um的滤膜过滤后，用高效液相色谱仪(HPLC)测定，根据溶液中邻苯基苯酚的浓度和吸光度的关系计算降解邻苯基苯酚的降解效率。回收的锰酸锂粉末优于商业的锰酸锂粉末。
通过上述实施例2和对比例进行对比，用废旧锂电池正极片作为催化剂不仅具有良好的催化效果，而且回收的活性锰酸锂正极片相对于新的锰酸锂粉末和废旧的锰酸锂粉末均具有明显提升的催化活性(参见图3)，这是由于活性锰酸锂正极片在充放电过程中锂的嵌入嵌出时有效的调整了锰酸锂的相结构、氧化位、表面活性氧种类等，进而使得其催化活性相比于全新锰酸锂粉末等有着明显提升。这说明了本发明的方法具有实际效果，而且回收的锰酸锂电极片具有提升的催化活性，更加有利于回收用作催化剂，这可以大大节约约合成催化剂的成本，达到了资源化利用，并产生了经济和环境效益。
实施例3
一种废旧锂电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池置于密闭箱中进行拆解，取得活性正极片，以钴酸锂主；
(2)收集的正极片先用200g/L的固液比在去离子水中浸泡15min，收集浸出液，之后正极片用无水乙醇清洗3次；
(3)将清洗后的正极片，在60℃的温度下真空干燥12h，得到以钴酸锂为主的活性钴酸锂正极片；
(4)取直径1.4cm的活性钴酸锂正极片一片，加入到100ml pH为7、浓度为20ppm的罗丹明B溶液中，再加入20mg的过硫酸氢钾复合盐，即可实现对罗丹明B的催化降解。
实施例4
一种废旧锂离子电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池置于密闭箱中进行拆解，取得活性正极材料，以镍钴锰三元材料为主；
(2)收集的正极片先用200g/L的固液比在去离子水中浸泡20min，收集浸出液，之后正极片用无水乙醇清洗3次；
(3)将清洗后的正极材料，在60℃的温度下真空干燥12h，得到镍钴锰三元正极片；
(4)取直径1.4cm的镍钴锰三元正极片一片，加入到体积100mlpH为7的20ppm的罗丹明B溶液中，再加入20mg的过硫酸氢钾复合盐。
实施例5
与实施例1相比，除了本实施例中拆卸废旧锂离子电池得到活性正极材料以磷酸铁锂为主外，其余均一样。
实施例6
与实施例1相比，除了本实施例中的固液比为100g/L，其余均一样。
实施例7
与实施例1相比，除了本实施例中的固液比为400g/L，其余均一样。
实施例8
与实施例1相比，除了本实施例中干燥条件控制为：在50℃下真空干燥18h。
实施例9
与实施例1相比，除了本实施例中干燥条件控制为：在70℃下真空干燥6h。
实施例10
与实施例1相比，除了本实施例中邻苯基苯酚的浓度控制为10ppm，其余均一样。
实施例11
与实施例1相比，除了本实施例中邻苯基苯酚的浓度控制为50ppm，活性锰酸锂正极片为加入3片，其余均一样。
在以上各实施例的基础上，本领域技术人员还可以对活性锰酸正极片的裁减直径、加入片数等在所限定的范围内进行适应性调整。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，回收废旧锂离子电池中的活性正极片，并将其用于降解有机污染物。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，废旧锂离子电池中的活性正极片回收过程具体为：
取废旧锂离子电池置于密闭箱中拆解，得到正极片，清洗干燥，即完成回收。
3.根据权利要求2所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，清洗过程具体为：取正极片以100-400g/L的固液比浸泡在去离子水中15-30min，再用无水乙醇清洗3-5次。
4.根据权利要求2所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，干燥条件为：在50～70℃的温度下真空干燥6～18h。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，降解过程具体为：将回收的活性正极片置于含有机污染物废水中，加入过硫酸氢钾复合盐，反应，即实现对有机污染物的降解。
6.根据权利要求5所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，回收正极片被裁减呈直径0.6-2.0cm圆形正极片，其添加量为1-5片/100ml有机污染物废水，有机污染物废水的浓度为10-50ppm，pH值为6-8。
7.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，所述的有机污染物为邻苯基苯酚或罗丹明B。
8.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池的回收再利用方法，其特征在于，所述废旧锂离子电池为废旧的锰酸锂电池、钴酸锂电池、镍钴锰三元电池或磷酸铁锂电池。
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