CN111218568A - 一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧锂离子电池回收领域,提供了一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,先从废旧锂离子电池拆解出正极材料,然后将正极材料放到有机酸与还原剂的混合液中进行浸泡,浸出液经过萃取操作,可以得到高镍溶液,再经洗涤及反萃段操作后,得到高钴溶液,实现从废旧锂离子电池中回收镍和钴。本发明所提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,将废旧锂离子电池的回收与湿法冶金相结合,采用有机酸进行酸浸,更加的环保经济,在电池回收领域具有一定的环境效益与经济效益,该方法高效易行,安全可靠且二次污染小,避免了传统工艺中造成的二次污染问题,节约了回收成本,实现了资源的高效循环利用。
Description
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池回收领域,具体涉及一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法。
背景技术
在过去的二十年里,各种各样的便携式电子设备进入了人们生活的方方面面,大量的可充电电池被生产和应用。在可充电电池中,锂离子电池因其工作电压高、能量密度高、无记忆效应、重量轻、体积小、自放电率低、循环寿命长、工作温度范围宽等优异性能而被广泛应用。然而,由于市场需求的扩大,锂离子电池的产量增长迅速,不可避免地会产生大量的废旧锂离子电池。废旧锂离子电池的有机电解质和重金属是有毒的,如果用不适当的处理方式造成泄漏,将造成严重的土壤和地下水污染等环境问题。因此,如何妥善处理这些废锂电池,成为了世界各国普遍关注的问题。
目前已经提出或发展了一些关于回收废旧锂离子电池正极材料中的金属的方法,如火法冶金和湿法冶金工艺回收有价金属,但是在处理过程中会出现二次污染、经济成本高、分离效率低等一些问题。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,实现废旧锂离子电池的资源化利用。
本发明提供了一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤1,对锂离子电池进行放电处理后烘干,再拆解剥离,得到正极材料,然后将正极材料用水清洗后再用乙醇清洗,然后干燥得到干燥正极材料;步骤2,将干燥正极材料放入盛有酸与还原剂的反应容器中,在20℃~80℃进行浸出反应一段时间,过滤得到浸出液;步骤3,浸出液经过萃取操作后,得到富镍溶液,然后经过洗涤以及反萃操作后,得到富钴溶液,从而实现了镍钴的回收利用,其中,步骤2中,酸与还原剂的的体积比为4:1~6:1,步骤3中,浸出液采用萃取段5~20级、洗涤段5~20级、反萃段3~15级进行。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤2中,有机酸的浓度为1mol/L~5mol/L,有机酸为甲酸或柠檬酸。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤2中,还原剂为体积分数为2vol.%~12vol.%的过氧化氢。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤3中,洗涤剂为1mol/L~2mol/L的硫酸溶液或者100mg/L~200mg/L的硫酸钴溶液。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤3中,反萃段操作时,反萃剂采用3mol/L~4mol/L的硫酸溶液。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤3中,萃取时所用萃取剂为P507或Cyanex272。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,萃取时采用P507与煤油的混合液,P507与煤油的体积百分比为15:85~20:80。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,锂离子电池为钴酸锂电池或镍钴锰三元电池。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤2中,将反应容器上加装蛇形冷凝回流管,放入水浴中搅拌进行浸出反应。
在本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤1中,放电操作为将锂离子电池浸泡在5wt%的NaCl溶液中放置24h放空残留电量,然后在60℃下干燥12h。
发明的作用与效果
本发明提供了一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,先从废旧锂离子电池拆解出正极材料,然后将正极材料放到有机酸与还原剂的混合液中进行浸泡,浸出液经过萃取操作,可以得到高镍溶液,再经洗涤及反萃段操作后,得到高钴溶液,实现从废旧锂离子电池中回收镍和钴。在浸出操作中,采用有机酸(如甲酸、柠檬酸)作为浸出剂相比于无机酸(如硫酸、盐酸),更具有安全性,不会因操作不慎而引发安全事故。
因此本发明所提供的从锂电池中分离回收镍钴的方法,将废旧锂离子电池的回收与湿法冶金相结合,采用有机酸进行酸浸,更加的环保经济,在电池回收领域具有一定的环境效益与经济效益。该方法高效易行,安全可靠且二次污染小,避免了传统工艺中造成的二次污染问题,节约了回收成本,实现了资源的高效循环利用。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的各级萃取中的镍钴离子浓度分布图;
图2是本发明的实施例1中的反萃段中各级的镍钴离子浓度分布图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下结合实施例及附图对本发明一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法作具体阐述。
下述实施例中所用的原料及试剂,如无特殊说明,均能够从常规商业途径购买得到。
本发明提供的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,具体包括以下步骤:
步骤1,对锂离子电池进行放电处理后烘干,再拆解剥离,得到正极材料,然后将正极材料用去离子清洗后再用无水乙醇水清洗后干燥,得到干燥正极材料。
其中,锂离子电池为钴酸锂电池或镍钴锰三元电池。放电操作为将锂离子电池浸泡在5wt%的NaCl溶液中放置24h放空残留电量,然后在60℃下干燥12h。
将干燥的正极材料剪成约10×10mm的碎片,然后在60℃干燥箱中干燥24h至恒重。将正极片用王水(HNO3:HCl=1:3,v/v)溶解,用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)测定正极材料中的主要金属成分及含量,得到正极材料中镍钴的含量,易于后续计算镍、钴收率。测试结果如表1所示。
表1正极材料主要金属成分的分析
元素 | Al | Ni | Co | Li |
元素含量(wt.%) | 7.8 | 37.8 | 34.2 | 7.2 |
步骤2,将干燥正极材料放入盛有有机酸与还原剂的反应容器中,在20℃~80℃进行浸出反应10min~180min,过滤得到浸出液。
其中,将反应容器上加装蛇形冷凝回流管,放入水浴中搅拌进行浸出反应。为防止有机酸在高温下挥发,在反应容器上端装蛇形冷凝回流管,并通入常温自来水来保证低温环境。
还原剂为体积分数为2vol.%~10vol.%的过氧化氢溶液,有机酸为1mol/L~5mol/L的甲酸或柠檬酸,有机酸与还原剂的体积比为4:1~6:1。
步骤3,浸出液经过萃取操作后,得到富镍溶液,然后经过洗涤以及反萃操作后,得到富钴溶液,从而实现了镍钴的回收利用。
其中,浸出液采用萃取段5~20级、洗涤段5~20级、反萃段3~15级进行。
萃取时所用萃取剂为P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)或Cyanex272(二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸);采用P507与煤油的混合液时,P507与煤油的体积百分比为15:85~20:80。
洗涤时,洗涤剂采用1mol/L~2mol/L的硫酸溶液或者100mg/L~200mg/L的硫酸钴溶液;反萃段操作时,反萃剂采用3mol/L~4mol/L的硫酸溶液。
得到的富镍溶液及富钴溶液,用火焰原子吸收光谱法测定镍或钴的含量,与正极材料中原始的镍钴的含量相比较从而计算出镍钴收率。
<实施例1>
本实施例以钴酸锂电池为例,来说明从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法。
步骤1,将经过放电过程放空电量的钴酸锂电池手动拆解开,得到的正极材料先用无水乙醇清洗3~5次后再用大量水冲洗,然后在60℃下干燥12h,得到干燥正极材料。
步骤2,将干燥的正极材料放入锥形瓶中在40℃的水浴恒温振荡箱里进行浸出,具体操作为:将一系列250mL的锥形瓶中分别装入180mL 5mol/L甲酸和体积分数为8vol.%的过氧化氢溶液,二者体积配比为6:1,之后将干燥正极材料放入锥形瓶中,再将所有锥形瓶均放入恒温振荡器中以恒定的振荡速率300rpm持续振荡至实验的预设温度80℃。当反应达到预设反应时间120min后,立即将锥形瓶从中取出并利用真空抽滤的方式过滤,多次洗涤浸出残渣和锥形瓶,最终使清洗液的pH值接近7.0,将所有清洗液与滤液合并,定容至500mL从而得到浸出液。
步骤3,浸出液经过萃取操作,得到富镍溶液,之后经过洗涤以及反萃操作,得到富钴溶液。用火焰原子吸收光谱法分别测定溶液中镍、钴含量,计算镍、钴收率。萃取段出口水相中镍、钴浓度分别为250mg/L、3mg/L左右,镍收率为94.1%;反萃段出口水相中钴、镍浓度分别为290mg/L、7.1mg/L左右,钴收率可达98.8%,实现了镍钴的有效分离。
其中,萃取剂为P507,萃取分离镍、钴的萃取段6级、洗涤段6级、反萃段4级。所用有机相为萃取剂P507与稀释剂煤油的混合液,P507与煤油的体积百分比为15:85。洗涤剂采用1mol/L硫酸溶液,反萃剂采用4mol/L硫酸溶液。
各级萃取中的镍钴离子浓度及洗涤段中各级的镍钴离子浓度用火焰原子吸收光谱法测定镍或钴的含量,结果见图1及图2。
图1是本发明的实施例1中的各级萃取中的镍钴离子浓度分布图;图2是本发明的实施例1中的反萃段中各级的镍钴离子浓度分布图。
由图1可知,萃取剂为P507,P507与煤油的的体积百分比为15:85,萃取温度为30℃,混合萃取时间为10min。待溶液分层后,油水分离,测定各级萃取中的镍钴离子浓度。由图1中可以看出,随着萃取级数的增加,钴离子浓度逐渐下降,在4级萃取后,钴离子浓度下降速率逐渐放缓;而随萃取级数增加,镍离子浓度缓慢上升,在6级萃取后,镍离子浓度逐渐下降。因此,在该实验条件下只需要6级萃取,可达到最佳效果。此时钴离子浓度在3mg/L左右,镍离子浓度为250mg/L左右。
由图2可知,反萃剂为4mol/L的硫酸溶液,温度为30℃,反萃时间为20min。待溶液分层后,油水分离,测定各级反萃后溶液中的镍钴离子浓度。由图2中可以看出,随着反萃级数的增加,镍离子浓度逐渐下降,在4级反萃后,镍离子浓度下降速率逐渐放缓;而随反萃级数增加,钴离子浓度呈先上升后下降的趋势,并在6级反萃时出现峰值。因此在该实验条件下,经过6级反萃可达到最佳效果。此时,钴离子浓度在250mg/L左右,镍离子浓度为8mg/L左右。
因此,由图1和图2可知,本实施例实现了镍、钴的有效分离回收,达到了预期效果。
<实施例2>
与实施例1相比,本实施从镍钴锰三元电池中分离回收镍钴,其余条件均一样。在萃取段出口水相中镍、钴浓度分别为243.8mg/L、4.9mg/L左右,镍收率为91.8%;反萃段出口水相中钴、镍浓度分别为285.3mg/L、10.2mg/L左右,钴收率可达97.2%。
<实施例3>
与实施例1相比,本实施萃取剂采用P507,其中P507与煤油的体积百分比为20:80,其余条件均一样。在萃取段出口水相中镍、钴浓度分别为247.5mg/L、4.2mg/L左右,镍收率为93.2%;反萃段出口水相中钴、镍浓度分别为287.7mg/L、9.6mg/L左右,钴收率可达98.0%。
<实施例4>
与实施例1相比,本实施萃取剂采用Cyanex272,其中Cyanex272与煤油的体积百分比为15:85,,其余条件均一样。在萃取段出口水相中镍、钴浓度分别为259.6mg/L、2.4mg/L左右,镍收率为97.7%;反萃段出口水相中钴、镍浓度分别为291.5mg/L、5.4mg/L左右,钴收率可达99.3%。
实施例的作用与效果
本发明的实施例提供了一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,先从废旧锂离子电池拆解出正极材料,然后将正极材料放到有机酸与还原剂的混合液中进行浸泡,浸出液经过萃取操作,可以得到高镍溶液,再经洗涤及反萃段操作后,得到高钴溶液,实现从废旧锂离子电池中回收镍和钴。在溶液萃取中,由于P507或Cyanex272对于镍钴离子具有不同于其它金属离子的溶解作用,因而对溶液中的镍钴离子可以进行富集与分离,这是分离金属离子的一种有效方法。从实施例1~4中可知,经过萃取操作后,镍的浓度很高,回收率达到了91.8%以上,而此时钴的浓度很低,为5mg/L左右。再经洗涤及反萃段操作后,钴的浓度很高,回收率达到了97%以上。
此外,拆解前的放空电量的操作,保证了拆解过程的安全。
在浸出操作中,采用有机酸(如甲酸、柠檬酸)作为浸出剂相比于无机酸(如硫酸、盐酸),更具有安全性,不会因操作不慎而引发安全事故。此外,甲酸、柠檬酸无毒,不会对环境造成二次污染。
因此本发明的实施例所提供的从锂电池中分离回收镍钴的方法,将废旧锂离子电池的回收与湿法冶金相结合,采用有机酸进行酸浸,更加的环保经济,在电池回收领域具有一定的环境效益与经济效益。该方法高效易行,安全可靠且二次污染小,避免了传统工艺中造成的二次污染问题,节约了回收成本,实现了资源的高效循环利用。
上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。
本发明的实施例中,洗涤剂采用硫酸溶液,在实际实施时,采用其他能够达到同样效果的溶液也可以,例如100mg/L~200mg/L的硫酸钴溶液;浸泡正极材料时,有机酸采用甲酸,在实际实施时,采用其他能够达到同样效果的酸也可以,例如柠檬酸。
本发明的实施例中,萃取分离镍、钴的萃取段6级、洗涤段6级、反萃段4级,在实际实施时,根据情况灵活调整。
Claims (10)
1.一种从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,对锂离子电池进行放电处理后烘干,再拆解剥离,得到正极材料,然后将所述正极材料用水清洗后再用乙醇清洗,然后干燥得到干燥正极材料;
步骤2,将所述干燥正极材料放入盛有有机酸与还原剂的反应容器中,在20℃~80℃进行浸出反应一段时间,过滤得到浸出液;
步骤3,所述浸出液经过萃取操作后,得到富镍溶液,然后经过洗涤以及反萃操作后,得到富钴溶液,从而实现了镍钴的回收利用,
其中,步骤2中,所述酸与所述还原剂的体积比为4:1~6:1,步骤3中,所述浸出液采用萃取段5~20级、洗涤段5~20级、反萃段3~15级进行。
2.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤2中,所述有机酸的浓度为1mol/L~5mol/L,所述有机酸为甲酸或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤2中,所述还原剂为体积分数为2vol.%~12vol.%的过氧化氢。
4.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤3中,洗涤时,洗涤剂为1mol/L~2mol/L的硫酸溶液或者100mg/L~200mg/L的硫酸钴溶液。
5.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤3中,反萃段操作时,反萃剂采用3mol/L~4mol/L的硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤3中,萃取时所用萃取剂为P507或Cyanex272。
7.根据权利要求6所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,萃取时采用所述P507与煤油的混合液,所述P507与煤油的体积百分比为15:85~20:80。
8.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,所述锂离子电池为钴酸锂电池或镍钴锰三元电池。
9.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤2中,将所述反应容器上加装蛇形冷凝回流管,放入水浴中搅拌进行所述浸出反应。
10.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池中分离回收镍钴的方法,其特征在于:
其中,步骤1中,所述放电操作为将所述锂离子电池浸泡在5wt%的NaCl溶液中放置24h放空残留电量,然后在60℃下干燥12h。
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