CN109244461A - 磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。本发明的磷酸铁锂材料的制备方法通过控制磷酸铁锂材料生产过程中锂磷浆料和铁磷浆料的合成工艺，从而使得制备的磷酸铁锂材料呈纳米、微米混合结构，有效提升了本发明的制备方法的制备的磷酸铁锂材料的振实密度。

Description

磷酸铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂材料的制备方法，属于电池正极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代发展起来的一种新型的绿色环保可充电电池，由于其具有工作电压高、体积小、质量轻、比容量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优势，广泛被大众所知，且被认为是21世纪发展的理想能源，被广泛应用于通讯、交通、机动车辆、军事、笔记本电脑和家用电器等方面。
现有技术中制备的磷酸铁锂材料具有成本低、耐高温、循环性能好的、比容量高、充放电电压曲线平坦等优点，具有较大的应用潜力，适于在动力电池中使用，但由于常规的磷酸铁锂材料振实密度低，因此在制成电池后容量较小不适用于动力设备中，致使磷酸铁锂材料的应用受限。
有鉴于此，有必要提供一种振实密度较高的磷酸铁锂材料，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，以解决现有技术中磷酸铁锂正极材料振实密度较低的问题。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，所述磷酸铁锂材料的制备方法包括以下步骤：
S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；
S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；
S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；
S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体包括：
S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；
S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；
S13、将所述磷酸盐喷淋至所述铁盐原溶液中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S11中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁；所述去离子水的温度为35～40℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S12中，所述磷酸盐为磷酸氢二铵；所述去离子水的温度为35～40℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S13中，所述抗氧剂为抗坏血酸，所述铁磷混合液pH值的调节通过氨水进行调节。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体包括：
S21、将锂盐溶于去离子水中，至锂盐全部溶解，制取锂盐原溶液，所述锂盐原溶液中锂元素的质量分数为15％～18％；
S12、将质量分数为87％的浓磷酸稀释使用去离子水进行稀释，制取质量分数为24％的磷酸溶液；
S13、将所述磷酸溶液喷淋至所述锂盐原溶液中，制取锂磷浆液，向所述锂磷浆液中加入添加剂，所述锂磷浆料的制备结束。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S21中，所述铵盐为单水氢氧化锂；所述去离子水的温度为40～45℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中，所述铁磷浆料的干燥具体为：将所述铁磷浆料放入离心机进行脱水，至铁磷浆料的含水量低于25％；将脱水后的铁磷浆料转移至干燥设备中进行再次干燥至铁磷粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中，所述锂磷浆料的干燥具体为：将所述锂磷浆料放入离心机进行脱水，至锂磷浆料的含水量低于22％；将脱水后的锂磷浆料转移至闪蒸设备中进行再次干燥，制备锂磷粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中，所述混合粉体的研磨介质为乙醇，所述乙醇的纯度高于90％。
本发明的有益效果是：本发明的磷酸铁锂材料的制备方法通过控制磷酸铁锂材料生产过程中锂磷浆料和铁磷浆料的合成工艺，从而使得制备的磷酸铁锂材料呈纳米、微米混合结构，有效提升了本发明的制备方法的制备的磷酸铁锂材料的振实密度。
附图说明
图1是本发明磷酸铁锂材料合成的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
请参阅图1所示，本发明揭示了一种磷酸铁锂材料的制备方法100，磷酸铁锂材料的制备方法100包括以下步骤：
S1、铁盐的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；
S2、锂盐的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；
S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；
S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥烧结，以制备磷酸铁锂材料。
以下说明书部分将对所述磷酸铁锂材料的制备方法100进行详细阐述。
所述步骤S1具体包括：
S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；
S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；
S13、将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁磷浆料中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。
在所述步骤S11中，所述铁盐的溶解在反应釜中进行，在使用反应釜对铁盐进行溶解时，应首先将去离子水转移至反应釜中，然后将铁盐转移至装有去离子水的反应釜中，并开启反应釜不断搅拌，至铁盐完全溶解，制得铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％。
需要说明的是，在本发明的一个实施例中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁，且所述七水合硫酸亚铁的使用量为286Kg，所述去离子水的用量为600Kg，进一步的，在本实施例中，为保证所述七水合硫酸亚铁的溶解效率，在所述七水合硫酸亚铁的溶解过程中，应控制所述去离子水的温度为35～40℃，优选的，所述去离子水的温度为37℃。
在所述步骤S12中，所述磷酸盐的溶解也在反应釜中进行，进一步的，在使用反应釜对磷酸盐进行溶解时，需首先将去离子水转移至反应釜中，然后将所述磷酸盐转移至反应釜中进行搅拌溶解，以制取磷酸盐溶液，具体来讲，在本发明中所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；同时在所述磷酸盐的溶解过程中，应控制所述去离子水的温度在35～40℃，优选的，在本发明中，所述去离子水的温度为37℃。
需要说明的是，在本发明的一个实施例中，所述磷酸盐具体为磷酸氢二铵，且在本实施例中所述磷酸氢二铵的使用量为67.35Kg，所述去离子水的使用量为211Kg。
在所述步骤S13中，将所述步骤S12中制备的磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐原溶液中，以制取铁盐浆液；在该过程中，应使用反应釜不断对所述铁盐浆液进行搅拌，以防止所述磷酸盐溶液在喷淋至所述铁盐溶液中进行反应时，磷酸盐溶液的局部浓度过高，继而造成铁盐浆液的合成异常。
进一步的，磷酸盐喷淋结束后，继续搅拌所述铁盐浆液15～30min后，向所述铁盐浆液中加入抗氧剂，所述抗氧剂的加入量为所述铁盐质量的0.3％～0.4％，优选的在本发明中，所述抗氧剂为抗坏血酸，且所述抗坏血酸的加入量为铁盐质量的0.36％。
所述抗坏血酸加入后，需对所述铁盐浆液的pH值进行调整，在本发明中，所述pH调节剂为氨水，进一步的，在本发明中所述氨水采用喷淋的方式与所述铁盐浆液进行混合，具体来讲，在本发明中所述氨水的浓度为4％，具体来讲，在使用氨水对所述铁盐浆液进行中和时，当所述铁盐浆液的pH值达到6.5以上时，降低所述氨水的喷淋量，优选的，在本发明的一个实施例中，所述氨水的喷淋速度可通过在氨水喷淋的管路中增设电磁阀进行控制。待所述铁盐浆液的pH达到7时，停止向所述铁盐浆液中喷淋氨水，继续搅拌30min，铁盐浆液的pH值不变，则铁磷浆料浆液抗氧剂的向所述铁磷混合液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷混合液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。
所述步骤S2为锂磷浆料的制备，所述步骤S2具体包括：
S21、将锂盐溶于去离子水中，至锂盐全部溶解，制取锂盐原溶液，所述锂盐原溶液中锂元素的质量分数为15％～18％；
S22、将质量分数为87％的浓磷酸稀释使用去离子水进行稀释，制取浓度为24％的磷酸溶液；
S23、将所述磷酸溶液喷淋至所述锂盐原溶液中，制取锂磷浆液，向所述锂磷浆液中加入添加剂，所述锂磷浆料的制备结束。
在所述步骤S21中，所述锂盐的溶解在反应釜中进行，具体来讲，在所述锂盐的溶解过程中，溶剂为去离子水，且溶解后锂盐原溶液中锂元素的质量分数为15％～18％。
进一步的，在本发明中，所述锂盐为单水氢氧化锂，所述溶剂为温度在40～45℃之间的去离子水，如此设置可有效保证所述单水氢氧化锂的溶解速度，同时防止单水氢氧化锂在高温状态下发生性质变化。
在所述步骤S22中，所述磷酸溶液为浓磷酸经稀释制备获得，在本发明中，所述磷酸溶液的质量分数为24％。
在所述步骤S23中，需将所述步骤S22中制备的浓度为24％磷酸溶液喷淋至所述步骤S21中制备的锂盐原溶液中，以制备所述锂磷浆液，具体来讲，采用喷淋的方式向所述锂盐原溶液中加入磷酸溶液，可保证磷酸溶液与所述锂盐原溶液接触均匀，保证反应快速有效的进行；进一步的，在所述步骤S23中，还需向所述锂磷浆液中添加添加剂，在本发明中，所述添加剂为含磷添加剂，进一步的，在本发明中所述添加剂的加入量为所述锂盐质量的0.5％～0.6％，优选的，在本发明的一个实施例中，所述添加剂的使用量为所述锂盐质量的0.56％，待所述添加剂添加结束后继续搅拌所述锂磷浆液30～45min，至所述磷酸溶液、所述锂盐原溶液和所述添加剂充分反应，所述锂磷浆料的制备结束。
在所述步骤S3中，所述步骤S1中制备的铁磷浆料和所述步骤S2中制备的锂磷浆料需分别进行干燥处理，在本发明中，所述铁磷浆料的干燥主要包括脱水和干燥两个步骤，所述铁磷浆料的脱水主要为：将所述铁磷浆料放入离心机进行脱水，至铁磷浆料的含水量低于25％后，将所述铁磷浆料转移至干燥双锥干燥器中进行干燥；进一步的，所述铁磷浆料在使用双锥干燥器进行干燥时，控制所述双锥干燥器的内部温度为105±5℃；进一步的，在干燥过程中应时刻进行抽真空处理，以使得所述双锥干燥器中的压强在-0.07～-0.1MPa之间，双锥干燥10h后，继续抽真空至-0.09MPa继续干燥，若30min内双锥干燥机内的压力无变化则铁磷浆料的干燥完成，此时继续保证双锥干燥器中的压力不变，停止加热，至双锥干燥器中的温度降到25℃以下时，进行出料，以获取的铁磷粉体材料。
所述步骤S3中还包括所述锂磷浆料的干燥，同样的在本发明中，所述锂磷浆料的干燥同样包括脱水和干燥两个步骤，进一步的，在所述步骤S3中，所述锂磷浆料的脱水通过离心机进行，通过调整离心机的转数对所述锂磷浆料进行多次离心，至锂磷浆料的含水量低于22％时，停止离心，并将离心脱水后的锂磷浆料转移至闪蒸设备中进行闪蒸粉碎，首次进料过程中，需对所述闪蒸设备进行预热，至闪蒸设备进料口处的温度高于130℃后，向所述闪蒸设备中投入锂磷浆料，进一步的，所述锂磷浆料在闪蒸过程中应保证所述闪蒸设备进料口出的温度保持在110℃以上，若闪蒸进料口处的温度低于110℃则停止向所述闪蒸设备中加入物料，至所述闪蒸设备进料口处的温度高于110℃时，继续向所述闪蒸设备中投入物料，完成所述锂磷浆料的干燥，以获取锂磷粉体材料。
需要说明的是，在本发明中，采用闪蒸设备对所述锂磷浆料进行干燥一方面可使得所述锂磷浆料的干燥快速有效的进行；另一方面，闪蒸设备可将锂磷浆料中颗粒打碎，有利于减小所述锂磷粉体材料的粒度。
进一步的，所述步骤S3还包括按照锂元素的质量：铁元素的质量：磷元素的质量＝1:1:1将所述铁磷粉体材料和所述锂磷粉体材料进行混合，在过程中为保证所述铁磷粉体材料和所述锂磷粉体材料混合均匀，所述混合过程在混料机中进行，且所述铁磷粉体材料和所述锂磷粉体材料进料至所述混料机中后，应继续搅拌45min～120min，以保证混料机中的铁磷粉体材料和锂磷粉体材料混合均匀，以最终获取混合粉体。
在所述步骤S4中，将所述步骤S3中获取的混合粉体转移至研磨设备中进行研磨，在本发明中，所述混合粉体的研磨介质为乙醇，优选的，在本发明的实施例中，所述乙醇的纯度高于90％，且所述混合粉体与所述乙醇的质量比为1:3，进一步的，所述混合粉体循环研磨6h后，测试研磨后混合粉体的粒度，待所述混合粉体的粒度在1.2±0.5μm时，且连续测定3次后粒度逐渐减小且均低于1.2±0.5μm，混合物料的研磨结束，可将所述混合物料转移至干燥装置中进行干燥，优选的在本发明中，所述混合物料的干燥为通过双锥干燥器真空干燥获得，如此设置，可避免混合物料中的乙醇直接逸散在空气中，有效防止安全隐患的产生，需要说明的是，在本发明中，所述干燥后的混合物料训进行含水量的测定，当所述混合无聊的含水量低于7％时，可进行烧结，若含水量高于7％则继续干燥。
在所述步骤S4中，所述混合物料在烧结前还需进行造粒，造粒结束后，将所述混合物料转移至带式烧结炉中进行烧结处理，烧结过程中，向带式烧结炉中通入高纯氮气，使得带式烧结炉中的温度自常温升温至720℃，控制升温速度为10℃/min，连续烧结10h，以制得磷酸铁锂材料。
请参表1为本发明制备的磷酸铁锂材料的材料性能表。
表1：磷酸铁锂材料性能表
综上所述，本发明的磷酸铁锂材料的制备方法100通过控制磷酸铁锂材料生产过程中锂盐材料和铁盐材料的合成工艺，从而使得制备的磷酸铁锂材料呈纳米、微米混合结构，有效提升了本发明的制备方法的制备的磷酸铁锂材料的振实密度，继而使得本发明的所述磷酸铁锂材料的制备方法100制备的磷酸铁锂材料具有较强的加工性，适于动力电池中的使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、铁磷浆料的制备：按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置铁磷浆料；
S2、锂磷浆料的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1配置锂磷浆料；
S3、将所述铁磷浆料和所述锂磷浆料分别干燥形成铁磷粉体材料和锂磷粉体材料，按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1进行混合，获取混合粉体；
S4、将混合粉体进行研磨，并进行干燥、烧结，以制备磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11、将铁盐溶于去离子水中，至铁盐全部溶解，制取铁盐原溶液，所述铁盐原溶液中铁元素的质量分数为18％～22％；
S12、将磷酸盐溶于去离子水中，至磷酸盐全部溶解，制取磷酸盐溶液，所述磷酸盐溶液中磷元素的质量分数为62％～67％；
S13、将所述磷酸盐喷淋至所述铁盐原溶液中，制取铁磷浆液，向所述铁磷浆液中加入抗氧剂，并调节所述铁磷浆液的pH值为7，所述铁磷浆料的制备结束。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中，所述铁盐为七水合硫酸亚铁；所述去离子水的温度为35～40℃。
4.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，所述磷酸盐为磷酸氢二铵；所述去离子水的温度为35～40℃。
5.根据权利要求2所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中，所述抗氧剂为抗坏血酸，所述铁磷混合液pH值的调节通过氨水进行调节。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
S21、将锂盐溶于去离子水中，至锂盐全部溶解，制取锂盐原溶液，所述锂盐原溶液中锂元素的质量分数为15％～18％；
S12、将质量分数为87％的浓磷酸稀释使用去离子水进行稀释，制取质量分数为24％的磷酸溶液；
S13、将所述磷酸溶液喷淋至所述锂盐原溶液中，制取锂磷浆液，向所述锂磷浆液中加入添加剂，所述锂磷浆料的制备结束。
7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S21中，所述铵盐为单水氢氧化锂；所述去离子水的温度为40～45℃。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述铁磷浆料的干燥具体为：将所述铁磷浆料放入离心机进行脱水，至铁磷浆料的含水量低于25％；将脱水后的铁磷浆料转移至干燥设备中进行再次干燥至铁磷粉末。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述锂磷浆料的干燥具体为：将所述锂磷浆料放入离心机进行脱水，至锂磷浆料的含水量低于22％；将脱水后的锂磷浆料转移至闪蒸设备中进行再次干燥，制备锂磷粉末。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述混合粉体的研磨介质为乙醇，所述乙醇的纯度高于90％。
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