CN109244237A - 一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于显示器件技术领域，公开了一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法。将ZrOCl2·8H2O溶于乙二醇单甲醚与乙二醇的混合溶剂中，配置浓度为0.3～0.6mol/L的前驱体溶液；在玻璃基板表面沉积一层图形化的ITO底栅，清洗烘干，得到ITO玻璃衬底；在ITO玻璃衬底上喷墨打印所得前驱体溶液，重复印刷过程2～3次，然后退火处理得到氧化锆绝缘层薄膜，最后通过磁控溅射镀Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。本发明通过简单的重复印刷工艺，不需要改变溶液成分和印刷工艺，便可显著降低印刷氧化锆绝缘薄膜的缺陷和漏电流，对溶液法加工绝缘薄膜有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于显示器件技术领域，具体涉及一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法。
背景技术
金属氧化物绝缘层由于其优异的介电性质(电容大、漏电流低)被视为下一代薄膜电子器件中氧化硅、氮化硅等传统绝缘材料的替代品。因此，真空法制备的氧化物绝缘层被广泛应用于显示、传感器和驱动电路行业。目前一般多采用真空镀膜的方法制备金属氧化物绝缘层，但该方法加工温度高，且不利于大面积制备。溶液加工的制备方法因其低耗、简单以及适合大面积制备的优点具有很大应用前景，包括喷墨打印、旋涂和喷涂等一系列手段。然而，溶液加工法制备的绝缘薄膜器件性能未能达到真空法的水准，主要表现在开关比小，迁移率低，稳定性差和重复性差等。因此，相关的前驱体工程及印刷的工艺还有待改善。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，包括如下步骤：
(1)前驱体溶液配制：将ZrOCl2·8H2O(八水氧氯化锆)溶于乙二醇单甲醚(2-MOE)与乙二醇的混合溶剂中，配置浓度为0.3～0.6mol/L的前驱体溶液；
(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层图形化的ITO底栅，清洗烘干，得到ITO玻璃衬底；
(3)在ITO玻璃衬底上喷墨打印步骤(1)所得前驱体溶液，重复印刷过程2～3次，然后退火处理得到氧化锆绝缘层薄膜；
(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。
优选地，步骤(1)中所述乙二醇单甲醚与乙二醇的体积比为2:3。
优选地，步骤(3)中所述喷墨打印的基板温度为30～40℃，印刷墨滴间距为30μm。
优选地，步骤(3)中所述退火温度为300～400℃，时间为1～2h。
优选地，步骤(4)中所述Al电极的厚度为50～150nm。
本发明的原理为：多层印刷通过填补单层印刷氧化锆绝缘薄膜时出现的孔洞、缺陷，提高薄膜致密度，并少量提高印刷薄膜的厚度，降低漏电流，提升性能。
本发明的方法具有如下优点及有益效果：
本发明通过简单的重复印刷工艺，不需要改变溶液成分和印刷工艺，便可显著降低印刷氧化锆绝缘薄膜的缺陷和漏电流，对溶液法加工绝缘薄膜有重要意义。
附图说明
图1为本发明对比例及实施例所得氧化锆绝缘层薄膜器件的结构示意图。
图2为对比例(印刷单层)及实施例1(印刷双层)和实施例2(印刷三层)所得器件的漏电流密度曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例
(1)前驱体溶液配制：将0.97g ZrOCl2·8H2O(八水合氯氧化锆)溶于10ml体积比为2:3的乙二醇单甲醚(2-MOE)与乙二醇混合溶剂中，60℃下搅拌2h，得到浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；
(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层图形化的150nm厚的ITO底栅，然后将其置于去离子水和异丙醇中分别清洗10min，放入烘干箱烘干，得到ITO玻璃衬底；
(3)使用Dimatix 2800打印机在ITO玻璃衬底上喷墨打印步骤(1)所得前驱体溶液，印刷过程仅1次，印刷时基板温度为30～40℃，印刷墨滴间距30μm，然后在300～400℃退火处理1～2h，得到45nm厚氧化锆绝缘薄膜；
(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀50～150nm厚的Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。所得氧化锆绝缘层薄膜器件的结构示意图如图1所示，其中1-玻璃基板，2-ITO底栅，3-氧化锆绝缘薄膜。
实施例1
(1)前驱体溶液配制：将0.97g ZrOCl2·8H2O(八水合氯氧化锆)溶于10ml体积比为2:3的乙二醇单甲醚(2-MOE)与乙二醇混合溶剂中，60℃下搅拌2h，得到浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；
(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层图形化的150nm厚的ITO底栅，然后将其置于去离子水和异丙醇中分别清洗10min，放入烘干箱烘干，得到ITO玻璃衬底；
(3)使用Dimatix 2800打印机在ITO玻璃衬底上喷墨打印(步骤(1)所得前驱体溶液，印刷过程重复2次，印刷时基板温度为30～40℃，印刷墨滴间距30μm，然后在300～400℃退火处理1～2h，得到55nm厚氧化锆绝缘薄膜；
(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀50～150nm厚的Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。所得氧化锆绝缘层薄膜器件的结构示意图如图1所示，其中1-玻璃基板，2-ITO底栅，3-氧化锆绝缘薄膜。
实施例2
(1)前驱体溶液配制：将0.97g ZrOCl2·8H2O(八水合氯氧化锆)溶于10ml体积比为2:3的乙二醇单甲醚(2-MOE)与乙二醇混合溶剂中，60℃下搅拌2h，得到浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；
(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层图形化的150nm厚的ITO底栅，然后将其置于去离子水和异丙醇中分别清洗10min，放入烘干箱烘干，得到ITO玻璃衬底；
(3)使用Dimatix 2800打印机在ITO玻璃衬底上喷墨打印步骤(1)所得前驱体溶液，印刷过程重复3次，印刷时基板温度为30～40℃，印刷墨滴间距30μm，然后在300～400℃退火处理1～2h，得到60nm厚氧化锆绝缘薄膜；
(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀50～150nm厚的Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。所得氧化锆绝缘层薄膜器件的结构示意图如图1所示，其中1-玻璃基板，2-ITO底栅，3-氧化锆绝缘薄膜。
以上对比例(印刷单层)及实施例1(印刷双层)和实施例2(印刷三层)所得器件的漏电流密度曲线图如图2所示。由图2结果可以看出，印刷一次得到的氧化锆薄膜漏电流大，没有实用价值；印刷两次后显著降低了漏电流，而印刷三次改善则不明显。不同印刷次数所得氧化锆绝缘层薄膜的物理特性参数如表1所示。
表1
由以上结果可以看出，通过重复印刷过程2～3次，可在一定程度上提高薄膜致密度，并少量提高印刷薄膜的厚度，显著降低漏电流，极大的提升性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)前驱体溶液配制：将ZrOCl2·8H2O溶于乙二醇单甲醚与乙二醇的混合溶剂中，配置浓度为0.3～0.6mol/L的前驱体溶液；
(2)衬底制备：在玻璃基板表面沉积一层图形化的ITO底栅，清洗烘干，得到ITO玻璃衬底；
(3)在ITO玻璃衬底上喷墨打印步骤(1)所得前驱体溶液，重复印刷过程2～3次，然后退火处理得到氧化锆绝缘层薄膜；
(4)在步骤(3)的氧化锆绝缘层薄膜上通过磁控溅射镀Al电极，得到氧化锆绝缘层薄膜器件。
2.根据权利要求1所述的一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，其特征在于：步骤(1)中所述乙二醇单甲醚与乙二醇的体积比为2:3。
3.根据权利要求1所述的一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，其特征在于：步骤(3)中所述喷墨打印的基板温度为30～40℃，印刷墨滴间距为30μm。
4.根据权利要求1所述的一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，其特征在于：步骤(3)中所述退火温度为300～400℃，时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种多层印刷改善溶液法氧化锆绝缘层性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述Al电极的厚度为50～150nm。
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