CN107151483A - 一种喷墨打印用墨水及制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜 - Google Patents

一种喷墨打印用墨水及制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷墨打印用墨水及制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜。该喷墨打印用墨水的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯氧化锆溶解在混合溶剂中，得到混合溶液，其中，所述混合溶剂为乙二醇甲醚和乙二醇按体积比0.5～2：1配比得到的混合溶剂；(2)往步骤(1)中得到的混合溶液中加入PVP，溶解、静置老化，得到喷墨打印用墨水。本发明在制备喷墨打印用墨水过程中引入了聚合物PVP，由于聚合物的存在，调节了溶液的粘度和分散性，使体系更易发生凝胶化，限制了液相的流动，减弱了咖啡环效应，从而改善了由该墨水打印而成的氧化锆薄膜表面的平整度。

Description

一种喷墨打印用墨水及制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜
技术领域
本发明属于平板显示领域，特别涉及一种喷墨打印用墨水及制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜。
背景技术
现有的喷墨打印制备金属氧化物薄膜的途径主要有溶胶凝胶法(Sol-Gel)和纳米粒子共混法。纳米粒子共混法是将金属氧化物的纳米级的颗粒均匀分散在溶剂中，将溶液涂布在基底表面，加热排除溶剂并高温煅烧以制备氧化物薄膜；Sol-Gel法则是通过溶剂化作用和水解反应，将金属盐溶解在溶剂中形成稳定的溶胶，通过升温排除溶剂，溶胶之间发生聚合，形成三维网状的凝胶结构，最终通过干燥、烧结固化出分子乃至纳米亚结构的材料。Sol-Gel法由于是将各组分在液相进行混合，因此很容易达到分子水平的均匀性，且掺杂较易控制，因此在喷墨打印方面有着广阔的应用前景。但在应用于喷墨打印时有一个共同的问题就是咖啡环效应。咖啡环效应是由于液滴在蒸发过程中，边缘的蒸发速率大于中心的蒸发速率，导致边缘溶质密度大于中心溶质密度，因此液滴内部会产生从中心流向边缘的毛细流，导致边缘溶质积累过多，最终固化后的薄膜便呈现出边缘凸起中心凹陷的形貌。咖啡环效应的存在严重影响了喷墨打印薄膜的表面平整度，限制了其在器件制备方面的应用。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种喷墨打印用墨水的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的喷墨打印用墨水。
本发明的又一目的在于提供所述喷墨打印用墨水的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种喷墨打印用墨水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯氧化锆溶解在混合溶剂中，得到混合溶液，其中，所述混合溶剂为乙二醇甲醚和乙二醇按体积比0.5～2：1配比得到的混合溶剂；
(2)往步骤(1)中得到的混合溶液中加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，溶解、静置老化，得到喷墨打印用墨水。
步骤(1)中所述的混合溶剂优选为乙二醇甲醚和乙二醇按体积比1：1配比得到的混合溶剂。
步骤(1)中所述的氯氧化锆的用量按氯氧化锆在最终体系中的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L计算，优选为按0.5mol/L计算；所述的氯氧化锆优选为八水氧氯化锆。
步骤(1)中所述的溶解优选为采用磁力搅拌进行溶解；更优选为在指头瓶中采用磁力搅拌进行溶解。
所述的磁力搅拌的时间1～5h，优选为2h。
所述的采用磁力搅拌所用的磁力转子的清洗优选通过如下方法实现：将待洗的磁力转子依次放入装有异丙醇、四氢呋喃、去离子水、异丙醇的容器中进行清洗，干燥，得到洁净的磁力转子。
所述的容器优选为玻璃容器，更优选为烧杯。
所述的清洗优选为采用超声振动的方式进行清洗。
所述的超声振动的频率优选为53kHz；时间优选为5min。
所述的干燥优选为放入烘箱中进行干燥。
所述的去离子水进行清洗的次数优选为2次。
所述的指头瓶的清洗优选通过如下方法实现：将待洗的指头瓶和瓶盖沉入异丙醇中进行超声振动，再换去离子水进行超声振动，烘干，得到洁净的指头瓶。
所述的进行超声振动的频率优选为53kHz；时间优选为15min。
所述的烘干优选为放入烘箱中进行烘干。
步骤(2)中所述的PVP的添加量按所述混合溶剂质量的1％～3％添加；优选为按所述混合溶剂质量的3％添加。
步骤(2)中所述的PVP优选为聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)。
步骤(2)中所述的溶解优选为采用磁力搅拌进行溶解。
所述的磁力搅拌的时间为5～12h，优选为12h
步骤(2)中所述的溶液老化的时间为24～72h，优选为24h。
一种喷墨打印用墨水，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的喷墨打印用墨水在制备氧化锆薄膜中的应用。
一种氧化锆薄膜，通过将上述喷墨打印用墨水喷墨打印而成。
所述的喷墨打印采用打印机进行打印；优选为采用打印机Dimatix2800进行打印。
所述的打印机的衬底优选为玻璃。
所述的打印机的基板的温度优选为50～60℃；墨滴速度优选为10m/s；墨滴的间距优选为30～40μm。
所述的打印机的喷头不升温。
所述的氧化锆薄膜通过热处理的方式除去聚合物(PVP)。
所述的热处理的条件为将氧化锆薄膜先在300～400℃退火1h，然后在500℃退火3h以上；优选为先在350℃退火1h，然后在500℃退火3h。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明涉及平板显示领域中薄膜晶体管氧化锆绝缘层的溶液法加工，通过在Sol-Gel溶液中引入聚合物来抑制喷墨打印中的咖啡环效应，提高薄膜平整度。本发明是基于Sol-Gel法，在体系中引入了聚合物PVP，用以改善薄膜的表面形貌。PVP溶解在溶剂中时，其链间隙中充满许多溶剂和溶质，且其侧基为内酰胺基，是强极性基团，容易与极性溶剂分子以及溶质吸引乃至结合。由于聚合物在溶液中迁移阻力较大，因此受聚合物影响的溶剂和溶质的迁移也会受阻，而且随着温度升高，溶剂减少，聚合物发生交联，使得凝胶化更容易发生，进一步限制了液相的流动，因此在这些因素的作用下，毛细流的作用被抑制，咖啡环效应减弱。
2、本发明通过在Sol-Gel体系中引入聚合物，调节了溶液的粘度和分散性，使其更适用于打印。
3、本发明通过聚合物的空间位阻效应及其与溶质溶剂之间的作用，抑制了毛细流导致的溶质迁移，减弱了咖啡环效应。
4、本发明中由于聚合物的存在，其交联使得体系更易发生凝胶化，限制了液相的流动，减弱了咖啡环效应。
附图说明
图1是利用本发明中的喷墨打印用墨水进行喷墨打印时的粘温曲线图。
图2是利用本发明的墨水喷墨打印制备得到的薄膜的二维图像。
图3是利用本发明的墨水喷墨打印制备得到的薄膜的表面形貌图。
图4是用不添加PVP的墨水制备得到的薄膜的二维图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1.药品及试剂准备
溶液配制原料准备：八水氧氯化锆，分析纯，含量≥99.0％，上海润捷化学试剂有限公司；乙二醇甲醚，分析纯，含量≥99.0％，天津市富宇精细化工有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30，上海伯奥生物科技有限公司；乙二醇，分析纯，含量≥99.0％，上海润捷化学试剂有限公司。
2.基底、容器清洗
指头瓶清洗：将待洗的指头瓶瓶盖拧下，沉入装有异丙醇的大烧杯中，瓶盖也一并放入，要注意瓶中需被异丙醇完全充满，不能存有气泡，然后超声(53kHz)振动15min，再换去离子水同样超声(53kHz)振动15min。应注意使用镊子转移瓶子时应避免镊子接触瓶子内壁。清洗完毕后将瓶子放入烘箱内烘干。
磁力转子清洗：将待洗的磁力转子依次放入装有异丙醇、四氢呋喃、碱性洗涤液、去离子水、异丙醇的烧杯中进行超声(53kHz)振荡，每次清洗持续5min，其中去离子水的清洗需要两次。清洗完毕后放入烘箱内干燥。
3.溶液配制
在天平称得6ml乙二醇甲醚和6ml乙二醇的混合溶剂的总质量，然后称取八水氧氯化锆1.152g，溶解在混合溶剂中，将溶剂溶质混合物转移至指头瓶中，并加入磁力转子后进行磁力搅拌2h，待氧氯化锆充分溶解后，称取溶剂总质量的3％的PVP并溶解，磁力搅拌12h以上，使聚合物充分溶解。最后使溶液静置老化24h。其中，氧氯化锆的摩尔浓度为0.5mol/L。
4.喷墨打印制备薄膜
将上述所得溶液灌装进卡夹。实验所用打印机为Dimatix2800，所用衬底为玻璃。打印时打印机基板应保持50～60℃，墨滴速度10m/s，喷头不升温，墨滴间距可取30～40μm；打印得到薄膜。
5.后处理
将上述打印得到的薄膜在350℃下退火1h，然后500℃退火3h。
6.薄膜形貌表征
实验样品二维图像测试所用仪器型号为NikonEclipse E600POL，装载DXM1200F数码相机，表面形貌测试所用仪器为白光干涉测试仪，型号Vecco NT9300，测量模式为PSI，放大倍数为2.5倍。
(1)本发明通过在Sol-Gel体系中引入聚合物PVP，将其用于喷墨打印，其粘温曲线如图1所示，由于PVP交联温度为150℃，因此图中120℃处粘度有突增趋势，可以认为凝胶化即将快速进行。
(2)由于墨水的物理性质较为适合打印，因此制得薄膜的图形失真程度较小，打印制得薄膜尺寸为1.5mm×1.5mm，结果如图2所示。
(3)由于聚合物对溶质迁移的抑制，最终所得薄膜表面形貌较为平整，结果如图3所示。可见，咖啡环效应得到了明显抑制，薄膜表面较为平整。相对于图4中未添加PVP的墨水制备的薄膜(制备方法与本发明相同)，未添加PVP的薄膜的边缘部分明显高于中心部分。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种喷墨打印用墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氯氧化锆溶解在混合溶剂中，得到混合溶液，其中，所述混合溶剂为乙二醇甲醚和乙二醇按体积比0.5～2：1配比得到的混合溶剂；
(2)往步骤(1)中得到的混合溶液中加入PVP，溶解、静置老化，得到喷墨打印用墨水。
2.根据权利要求1所述的喷墨打印用墨水的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的氯氧化锆的用量按氯氧化锆在最终体系中的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L计算；
步骤(2)中所述的PVP的添加量按所述混合溶剂质量的1％～3％添加。
3.根据权利要求1所述的喷墨打印用墨水的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的混合溶剂为乙二醇甲醚和乙二醇按体积比1：1配比得到的混合溶剂；
步骤(1)中所述的氯氧化锆的用量按氯氧化锆在最终体系中的摩尔浓度为0.5mol/L计算；
步骤(2)中所述的PVP的添加量按所述混合溶剂质量的3％添加。
4.根据权利要求1所述的喷墨打印用墨水的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的氯氧化锆为八水氧氯化锆；
步骤(2)中所述的PVP为聚乙烯吡咯烷酮K30。
5.根据权利要求1所述的喷墨打印用墨水的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的溶解为采用磁力搅拌进行溶解，所述的磁力搅拌的时间1～5h；
步骤(2)中所述的溶解为采用磁力搅拌进行溶解，所述的磁力搅拌的时间为5～12h；
步骤(2)中所述的溶液老化的时间为24～72h。
6.一种喷墨打印用墨水，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的喷墨打印用墨水在制备氧化锆薄膜中的应用。
8.一种氧化锆薄膜，其特征在于：通过将权利要求6所述的喷墨打印用墨水喷墨打印而成。
9.根据权利要求8所述的氧化锆薄膜，其特征在于：所述的喷墨打印采用打印机进行打印；所述的打印机的基板的温度为50～60℃；墨滴速度为10m/s；墨滴的间距为30～40μm。
10.根据权利要求8所述的氧化锆薄膜，其特征在于：所述的氧化锆薄膜通过热处理的方式除去聚合物；所述的热处理的条件为将氧化锆薄膜先在300～400℃退火1h，然后在500℃退火3h以上。
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