CN108022828B - 一种uv预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于显示器件技术领域，公开了一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法。所述方法为：将ZrOCl2·8H2O溶于溶剂中，得到前驱体溶液；在无碱玻璃表面沉积一层ITO，然后经清洗、烘干后采用波长为220‑250nm的紫外光照射30～50s，得到UV预处理后的ITO玻璃衬底；以前驱体溶液在UV预处理后的ITO玻璃衬底上喷墨打印制备薄膜，然后将所得薄膜烘干后退火处理，得到氧化锆薄膜。本发明以特定体系的氧化物前驱体溶液通过喷墨打印法制备氧化物绝缘层薄膜，并通过对ITO玻璃衬底进行UV预处理，解决了打印薄膜不连续、不均匀的问题，实现了表面平整且低漏电的溶液法绝缘层制备。

Description

一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法
技术领域
本发明属于显示器件技术领域，具体涉及一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法。
背景技术
在薄膜晶体管(TFT)的制备上，目前多是采用真空设备和方法制备薄膜，包括热蒸镀、磁控溅射、PECVD等等。这些方法多需要在极高的真空条件，高达数百度的温度下进行薄膜的生长，故成膜条件苛刻、成本昂贵；此外，需要使用自定义掩膜板，这就意味着很多原料将被浪费，在衬底材料及加工尺寸方面也存在一定的局限性，在工业生产及实验上造成了很大的不便以及材料的浪费。
喷墨打印技术制备TFT薄膜器件具有直接图形化，可大面积制备和节省原料等优点，已应用于实验室研究。但对于打印氧化物绝缘层来说，目前市面上没有成熟的墨水售卖，研究人员多是用氧化物前驱体溶于多种溶剂中，通过调节溶剂种类和比例，来控制打印薄膜形貌，已获得高性能绝缘层。前驱体式绝缘墨水流变性质不稳定，打印到基板时成膜状况很难控制，通常需要对基板进行预处理来调节墨水的铺展性。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法得到的氧化物薄膜。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，包括如下步骤：
(1)将ZrOCl2·8H2O(八水合氯氧化锆)溶于溶剂中，得到前驱体溶液；
(2)在无碱玻璃表面沉积一层ITO，得到ITO玻璃衬底，然后将所得ITO玻璃衬底经清洗、烘干后采用波长为220nm-250nm的紫外光照射30～50s，得到UV预处理后的ITO玻璃衬底；
(3)以步骤(1)所得前驱体溶液在步骤(2)所得UV预处理后的ITO玻璃衬底上喷墨打印制备薄膜，然后将所得薄膜烘干后退火处理，得到氧化锆薄膜。
优选地，步骤(1)中所述的溶剂为体积比为2:3的乙二醇单甲醚(2-MOE)与乙二醇的混合溶剂。
优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.3～0.6mol/L。
优选地，步骤(2)中所述ITO层的厚度为50～150nm。
优选地，步骤(2)中所述的清洗是指依次用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声清洗10min。
优选地，步骤(2)中所述紫外光的功率为100W，电压为220V。
优选地，步骤(3)中所述喷墨打印的参数具体为：点间距30μm，打印层数两层，打印图形为边长1mm-2mm的正方形方块。
优选地，步骤(3)中所述的烘干是指在50℃下烘干10min。
优选地，步骤(3)中所述的退火处理是指在380℃下退火1h。
一种氧化锆薄膜，通过上述方法制备得到。
本发明的原理为：通过将ZrOCl2·8H2O溶于乙二醇单甲醚与乙二醇体系溶剂中，保证良好的喷墨状况，并通过UV预处理ITO玻璃衬底，然后将氧化锆前驱体溶液均匀打印在ITO玻璃衬底上，烘干并退火处理后形成均匀薄膜，表面连续且较平整，对实现高性能溶液制备氧化物薄膜晶体管有重要意义。
本发明的方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明以特定体系的氧化物前驱体溶液通过喷墨打印法制备氧化物绝缘层薄膜，并通过对ITO玻璃衬底进行UV预处理，解决了打印薄膜不连续、不均匀的问题，实现了表面平整且低漏电的打印氧化物绝缘层；
(2)本发明通过对打印基板的UV预处理能达到与调节溶剂相似的效果，且只需要改变预处理的参数并优化即可实现良好的打印薄膜形貌的改善。
附图说明
图1为实施例1所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图。
图2为实施例1所得氧化锆薄膜的漏电流密度曲线图。
图3为对比例1所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图。
图4为对比例2所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图。
图5为对比例3所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)前驱体溶液配制：将0.97g ZrOCl2·8H2O(八水合氯氧化锆)溶于4ml乙二醇单甲醚(2-MOE)与6ml乙二醇的混合溶剂中，配置浓度为0.3mol/L的前驱体溶液。
(2)在无碱玻璃表面沉积一层无图形化的100nm的ITO，得到ITO玻璃衬底，然后用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声清洗10min，烘干后静置冷却2天；取冷却后的ITO玻璃衬底，使用100W功率250nm波长的UV灯在220V条件下照射40s，得到UV预处理后的ITO玻璃衬底。
(3)将UV预处理后的ITO玻璃衬底置于Dimatix 2800打印机中，并将步骤(1)所得氧化锆前驱体溶液灌入墨水卡夹中，喷墨打印制备薄膜。喷墨打印参数设置点间距30μm，打印层数两层，打印图形为边长1.5mm的正方形方块。将打印得到的薄膜于50℃下烘干10min，并于380℃下退火1h，得到氧化锆薄膜。
本实施例所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图如图1所示。
本实施例所得氧化锆薄膜的漏电流密度曲线图如图2所示。
对比例1
与实施例1相比，ITO玻璃衬底未经过UV灯照射处理，其它步骤及条件完全相同。本对比例所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图如图3所示。由图3可以看出墨水在基板上基本不铺展，无法成膜。
对比例2
与实施例1相比，ITO玻璃衬底经过UV灯照射20s，其它步骤及条件完全相同。本对比例所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图如图4所示。由图4可以看出墨水在基板上铺展成膜不连续。
对比例3
与实施例1相比，ITO玻璃衬底经过UV灯照射100s，其它步骤及条件完全相同。本对比例所得氧化锆薄膜的偏光显微镜图如图5所示。由图5可以看出墨水在基板上流动性太大，图形化差，且不均匀。
以上实施例及对比例的成膜状况与漏电流密度情况总结如表1所示：
表1
Figure BDA0001465654610000041
Figure BDA0001465654610000051
由此可见，不经一定功率、波长的UV处理或UV处理时间过短时，打印氧化锆不成膜或成膜连续性差，无实用价值；经一定时间处理后(40s)，薄膜成膜性良好，漏电流密度较小(＜10-6A/cm2)，达到微电子器件使用的漏电流水平；处理时间过长后，墨水在ITO衬底流散性增强，图形化无法控制，且不均匀，导致漏电流密度增大，膜质量不高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将ZrOCl2·8H2O溶于溶剂中，得到前驱体溶液；
(2)在无碱玻璃表面沉积一层ITO，得到ITO玻璃衬底，然后将所得ITO玻璃衬底经清洗、烘干后采用波长为220nm-250nm的紫外光照射30～50s，得到UV预处理后的ITO玻璃衬底；
(3)以步骤(1)所得前驱体溶液在步骤(2)所得UV预处理后的ITO玻璃衬底上喷墨打印制备薄膜，然后将所得薄膜烘干后退火处理，得到氧化锆薄膜；
步骤(1)中所述的溶剂为体积比为2:3的乙二醇单甲醚与乙二醇的混合溶剂；
步骤(2)中所述紫外光的功率为100W，电压为220V；
步骤(3)中所述的退火处理是指在380℃下退火1h。
2.根据权利要求1所述的一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.3～0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于：步骤(2)中所述ITO层的厚度为50～150nm。
4.根据权利要求1所述的一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的清洗是指依次用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声清洗10min。
5.根据权利要求1所述的一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于步骤(3)中所述喷墨打印的参数具体为：点间距30μm，打印层数两层，打印图形为边长1mm-2mm的正方形方块。
6.根据权利要求1所述的一种UV预处理衬底改善打印氧化物薄膜形貌的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烘干是指在50℃下烘干10min。
7.一种氧化锆薄膜，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。
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