CN109239244A - 一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用石墨炉碱溶消解‑离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明方法操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口硫磺中氟、氯、硫元素含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法。
背景技术
硫磺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、农业、纺织、电子、医药、化妆品等领域，在国民经济中占有特殊地位。随着科技的进步和经济的飞速发展，我国对进口硫磺的需求量越来越大，品质也越来越高。硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得，因此硫磺中存在着一些有无机杂质元素如氟、氯、氮，影响产品的质量和用途。其次，硫磺中硫含量的测定为硫磺检测最主要的测定项目。因此，硫磺中无机杂质元素和硫元素的检测对于保护环境安全和人体健康具有重要的意义。目前，测定硫磺中硫的方法主要有：差减法仲裁法、重量法、容量法、燃烧法等。而测定硫磺中无机杂质元素的方法基本没有。硫磺的溶样方法主要有酸溶法、强氧化剂法、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法、Br2-CCl4溶解法、发烟硝酸法、HNO3-HClO4、硫化铵溶样法和微波消解法。这些方法中有的溶样不完全、操作繁琐费时、所用试剂挥发性与毒性大、污染环境、危害人体健康，与目前提出的无污染绿色化学分析方法想违背。硫磺样品的前处理通常采用Br2-CCl4溶解法、发烟硝酸法、氧弹燃烧法、硫化铵溶样法和微波消解法，Br2-CCl4样品处理繁琐费时，所用试剂具有挥发性，毒性大，污染环境，危害人体健康；发烟硝酸法所用试剂量大，会产生大量的废气污染环境；氧弹燃烧法造成易挥发组分的损失；硫化铵溶样法中虽无环境污染，但硫化铵味臭，操作环境差；微波消解法相对条件要求高，一次溶样数目少，清洗过程较繁琐；分光光度法、原子吸收法等检测方法测定灵敏度不高且一般只能进行单元素的测定，不满足口岸检测单位对硫磺快速分析与实现大通关的要求。
发明内容
本发明的目的是得到一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法，以提供准确度高，选择性好，分析速度快，应用范围广，一次性溶解大量样品，效率高，溶解效果好，操作简单。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,包含以下步骤：
1)试样的制备
硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；
2)试样溶液的制备
称取硫磺0.2g于石墨炉消解罐中，加入3mL无水乙醇和5mL10％的NaOH溶液进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持40min，冷却至室温；消解液加入4mLH2O2和6mL70％的HNO3溶液进行处理，再转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；
3)测定次数
对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；
4)空白试验
每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；
5)工作曲线绘制
配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，氟离子的浓度范围：1.7024，6.8096，3.4048，5.1072，10.2144mg/L；氯离子的浓度范围：6.7552
，27.0208，13.5104，20.2656，40.5312mg/L；硫酸根离子的浓度范围：10.7008，42.8032，21.4016，32.1024，64.2048mg/L；
6)测定及分析
离子色谱仪测定条件：压力1000psi以上，柱温度30℃，流速1.0mL/min，抑制器电流设为43mA，淋洗液瓶压力3～6psi，采样深度7mm，测量方式：离子色谱模式，重复次数2；
分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。
进一步地，步骤2)中的硫磺重量精确到0.0001g。
与现有技术相比，本发明操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失，样品的平行性、重复性好。离子色谱具有快捷方便、灵敏度高、一次溶样多元素同时测定、选择性好、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体、准确度和精密度高、检测模式灵活多样。此外，采用外标法，此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。该方法的研究成功填补了技术空白，极具参考意义，为我们检验检疫系统提供一个行业标准。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
研究方案：利用石墨炉碱溶消解进行样品溶解，离子色谱法快速、准确测定硫磺中氟、氯、硫元素的含量。
技术路线：样品→粉碎→称样→样品溶解→仪器优化→原子吸收光谱仪测定样品中待测元素含量→收集数据并进行计算→结果讨论→方法进一步摸索→比较测量结果→优化方案。
调研和实验部分：
搜集和分析国内外相关标准和资料，并通过大量样品实验，确定技术路线和实验方案。采用具标准物质证书的多元素标准溶液，配制成标准系列，用石墨炉碱溶消解法对样品进行消化处理，用离子色谱仪测定硫磺中的氟、氯、硫元素的含量，达到了快速准确检测的目的。
一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,包含以下步骤：
1)试样的制备
硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；
2)试样溶液的制备
称取硫磺0.2g于石墨炉消解罐中，加入3mL无水乙醇和5mL10％的NaOH溶液进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持40min，冷却至室温；消解液加入4mLH2O2和6mL70％的HNO3溶液进行处理，再转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；
3)测定次数
对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；
4)空白试验
每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；
5)工作曲线绘制
配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，氟离子的浓度范围：1.7024，6.8096，3.4048，5.1072，10.2144mg/L；氯离子的浓度范围：6.7552
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6)测定及分析
离子色谱仪测定条件：压力1000psi以上，柱温度30℃，流速1.0mL/min，抑制器电流设为43mA，淋洗液瓶压力3～6psi，采样深度7mm，测量方式：离子色谱模式，重复次数2；
分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。
精密度包括重复性和再现性，参见表1-2。
表1几种元素离子的回归方程及方法学考察
表2几种元素离子重复性实验及加标回收率
与现有技术相比，本发明提出的离子色谱法快速同时检测F、Cl、S元素含量方法的研究，离子色谱仪利用混合物内各组分在固定相和流动相之间有不同的分配系数，造成各组分谱带移动速度的差别，可得到各组分分离的色谱图来分析混合物中各组分离子，其对常见阴离子都有很高的分析灵敏度和很好的选择性。该方法操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口硫磺中氟、氯、硫等元素含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,其特征在于，包含以下步骤：
1)试样的制备
硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；
2)试样溶液的制备
称取硫磺0.2g于石墨炉消解罐中，加入3mL无水乙醇和5mL10％的NaOH溶液进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持40min，冷却至室温；消解液加入4mL H2O2和6mL70％的HNO3溶液进行处理，再转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；
3)测定次数
对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；
4)空白试验
每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；
5)工作曲线绘制
配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，氟离子的浓度范围：1.7024，6.8096，3.4048，5.1072，10.2144mg/L；氯离子的浓度范围：6.7552，27.0208，13.5104，20.2656，40.5312mg/L；硫酸根离子的浓度范围：10.7008，42.8032，21.4016，32.1024，64.2048mg/L；
6)测定及分析
离子色谱仪测定条件：压力1000psi以上，柱温度30℃，流速1.0mL/min，抑制器电流设为43mA，淋洗液瓶压力3～6psi，采样深度7mm，测量方式：离子色谱模式，重复次数2；
分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中的硫磺重量精确到0.0001g。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1160404A (en) * | 1967-03-03 | 1969-08-06 | Allied Chem | Improvements relating to Chromatographic Columns |
| JP2000193649A (ja) * | 1998-12-28 | 2000-07-14 | Shimadzu Corp | 微量ホウ素分析方法、及びその装置 |
| CN102128885A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-07-20 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种快速同时测定烟草中16种无机阴离子和有机酸的方法 |
| CN102590375A (zh) * | 2012-01-30 | 2012-07-18 | 云南民族大学 | 一种碱熔法提取植物药中阴离子及离子色谱检测方法 |
| CN106841502A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-06-13 | 中华人民共和国南通出入境检验检疫局 | 进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定方法 |
-
2018
- 2018-11-16 CN CN201811363853.6A patent/CN109239244A/zh active Pending
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