CN109233407A - 一种电工钢绝缘涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电工钢绝缘涂料及制备方法，涂料中包括以下以质量分数计算的原料：2％～4％钛酸正丁酯、0～4％正硅酸乙酯、6％～8％3‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1％～2％乙烯基三乙氧基硅烷、0.3％～0.6％十二烷基苯磺酸、0～1％丙烯酸、0～6％苯乙烯、0～6％甲基丙烯酸甲酯、0～4％丙烯酸正丁酯、0～1％丙烯酸羟乙酯、0～1％N‑羟甲基丙烯酰胺、0.02％～0.04％引发剂、0.2％～0.4％乳化剂、0.1％～0.5％消泡剂、0.3％～0.5％硝酸锌、0.5％～0.8％硼酸，余量为配制用水。本发明采用以全部原料进行乳液聚合的一步法制备，提升了有机组分和无机组分间的相容性及涂料的均匀性，提升了涂料的长期贮存稳定性；通过调控钛盐与硅烷类物质总物质的量比，钝化膜层耐蚀性良好同时不易收缩开裂；减少了大量生产工序，降低了成本。

Description

一种电工钢绝缘涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种绝缘涂料及制备方法，具体涉及一种电工钢绝缘涂料及制备方法，属于化学材料领域。
背景技术
硅钢作为一种重要的软磁性金属材料，主要用于电子，电力及军工行业制造变压器，电机铁芯等。作为一种电工材料，硅钢的铁损和磁感应强度等电磁性能是其最重要的性能指标。在制造铁芯时需要将减薄的硅钢片叠装在一起使用。为了有效地将涡流限制到各叠片内，通常需要在硅钢片表面涂覆具有绝缘性能的表面涂层，使钢片之间相互绝缘。这一涂层一般在硅钢生产过程中即进行涂覆，即硅钢绝缘涂层。
自20世纪60年代首次问世以来，在绝缘性，耐腐蚀性，加工性能及附着性，二次附着性等方面都非常优秀的含铬无机或半无机绝缘涂层已经发展成熟并得到了十分广泛的应用。但是，因六价铬具有剧毒、环境毒害性及强烈致癌作用，目前，研究人员所知的无铬绝缘涂料配方仍以磷酸盐类无机-有机复合体系为主，包含磷酸二氢铝等酸性磷酸盐作为主要的无机成膜材料；聚丙烯酸树脂，环氧树脂等为有机基体，并改善涂层的冲剪与附着性能；可选加入硅酸盐等无机颗粒作为无机填料以调节涂层的耐磨性和表面粗糙度，维持表面电阻率并减少焊接气泡的产生；以及分散剂，表面活性剂，交联剂，润滑剂等助剂。如中国专利CN200410064512.0报道了一种水性无取向硅钢片涂料，其组分及含量按重量比为10％～70％的可交联型纯丙乳液、10％～40％的水性氨基树脂，5％～50％的无机填料、0％～15％的水性涂料助剂以及10％～60％的水和成膜助剂，搅拌分散并加入助剂后即得成品。中国专利CN200810222008.7报道了一种无取向电工钢用的绝缘环保涂料，其包含组分为磷酸二氢盐：20～60％，丙烯酸酯乳液：20～40％，硼酸：2～20％，硅溶胶：0.5～15％，二甘醇一丁醚：0～5％。
由于磷酸盐具有明显的环境危害性且日益不受欢迎，以其它成膜物质部分或全部取代磷酸盐作为无机组分的工作也有报道。如日本专利JP2009-254271报道了一种以锆盐-硅烷缩合成膜为主的绝缘涂料配方，其包含锆化合物(以ZrO2计)20～70wt％，硼化合物(以B2O3计)0.1～5wt％，硅化合物(以SiO2计)10～50wt％，余量为有机树脂，可选加入少量硝酸盐，磷酸盐或硅烷偶联剂。
但是，上述技术中均使用搅拌等机械作用实现各成膜组分的混合，各组分单独分散在水性体系中，使得涂料在储存及涂覆过程中易发生有机组分与无机组分的分离富集，严重影响涂料寿命及涂膜质量。特别是为提高涂料的硬度、耐热性及附着力等性能添加的无机纳米颗粒与有机乳液混合后极易发生团聚或沉淀，使涂层性能大大降低。
目前现有技术中，已有通过技术手段在乳液聚合时将无机颗粒与乳液进行复合的方法。如中国发明专利CN200610037040.9公开了运用正硅酸乙酯在乙醇中制备纳米二氧化硅，并使用硅烷偶联剂对其表面改性，然后将制得表面改性二氧化硅重新分散到丙烯酸酯单体中进行原位乳液聚合得到纳米二氧化硅改性丙烯酸酯乳液的方法。Zhu等在论文中介绍了使用丙烯酸酯单体与硅烷偶联剂表面改性的气相二氧化硅粒子进行原位乳液聚合，得到性能优良的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液的方法(Zhu A.,Cai A.,Yu Z.,etal.Film characterization of poly(styrene-butylacrylate-acrylic acid)-silicananocomposite[J].Journal of Colloid and Interface Science,2008,322(1):51-58)。中国专利CN200910219225.5介绍了一种纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，在丙烯酸酯单体和乳化剂形成的预乳化液中，正硅酸乙酯和硅烷偶联剂在盐酸的催化下水解缩合，直接得到稳定的改性纳米二氧化硅预乳化液，然后将预乳化液升温并加入引发剂，采用原位乳液聚合与种子乳液聚合相结合的方法制得纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液。
现有技术中已提供了将此类乳液用于电工钢绝缘涂料的方案，如中国专利CN200810233916.6报道了通过向乳液聚合体系中加入硅溶胶等无机纳米粒子，原位制备纳米无机改性丙烯酸乳液的方法。使用此纳米改性聚合物粒子在无铬涂料中替代普通乳液，可获得性能良好适于实际使用的绝缘涂层。中国专利CN201210059793.5报道了以改性硅溶胶为核进行核-壳种子乳液聚合获得无机硅改性丙烯酸酯乳液，并以此乳液替代普通树脂乳液，与氨基树脂及无机填料等其它组分搅拌混合生产绝缘涂料的方法。
但是，上述无机粒子与单体原位聚合的方法中，有机相与无机相间仅靠吸附作用联结，亲水的无机颗粒吸附在有机树脂颗粒表面，受到外界影响很容易分离，并再次发生团聚或富集，使得改性失效。特别是，目前的技术方案均仅实现了有机树脂与涂料中的硅溶胶等无机颗粒添加剂的复合，其只占涂料中无机组分的一小部分，磷酸盐等主要无机成膜组分仍需之后添加，并仍依靠搅拌等物理手段分散，使得乳液聚合时额外添加的原位复合工序意义不大。
发明内容
本发明的目的是提供一种电工钢绝缘涂料及制备方法，以解决传统电工钢绝缘涂料中无机组分及有机组分相容性差导致涂料寿命有限，且限制涂料配方改进空间并影响涂层性能的问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种电工钢绝缘涂料，包括以下以质量分数计算的原料：2％～4％钛酸正丁酯、0～4％正硅酸乙酯、6％～8％3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1％～2％乙烯基三乙氧基硅烷、0.3％～0.6％十二烷基苯磺酸、0～1％丙烯酸、0～6％苯乙烯、0～6％甲基丙烯酸甲酯、0～4％丙烯酸正丁酯、0～1％丙烯酸羟乙酯、0～1％N-羟甲基丙烯酰胺、0.02％～0.04％引发剂、0.2％～0.4％乳化剂、0.1％～0.5％消泡剂、0.3％～0.5％硝酸锌、0.5％～0.8％硼酸，余量为配制用水。
进一步的，所述引发剂为水溶性自由基引发剂。
优选的，所述水溶性自由基引发剂为过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物中的一种或多种。
进一步的，所述配制用水为去离子水。
进一步的，所述去离子水经过蒸馏或反渗透处理。
本发明采用的一种电工钢绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入60％～90％的去离子水、钛酸正丁酯、正硅酸乙酯、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及十二烷基苯磺酸，之后在50～60℃下搅拌5～15min，之后加入乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌30～60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)按计量比依次将剩余的去离子水、乳化剂及丙烯酸酯类单体投入分散釜中，高速分散20～30min形成分散液，之后向分散液中加入引发剂，再分散5～10min，获得单体预乳化液；该丙烯酸酯类单体包含丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入占总量1/15～1/10的上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下在3～4h内缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1.0～1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入润湿剂、消泡剂、硝酸锌及硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)与现有技术不同，本发明所述的电工钢用绝缘涂料并非采用将无机成膜材料与预先生产的有机树脂乳液搅拌混合的方式生产，而是采用以无机成膜组分为核，在通过水解缩合获得纳米粒子后直接加入单体预乳化液，在粒子表面原位聚合的方法，获得以无机成膜组分为核，有机树脂为壳的核-壳结构复合纳米粒子，并以其直接作为绝缘涂料的成膜组分，不再后添加磷酸盐或树脂乳液等其它成膜材料；
经实验，乳液聚合中使用种子半连续法可最大程度上提高无机核占核-壳颗粒结构中的含量，达到所有无机组分全部进入复合粒子中，无需再添加无机原料的目的。通过这一技术方案，全部无机成膜组分与全部有机树脂均以共价键合相互连接，与现有技术相比极大地提升了有机组分和无机组分间的相容性及涂料的均匀性，杜绝了涂料成膜时出现两相分离富集的可能性，并实现了在减少助剂添加量的同时提升了涂料的长期贮存稳定性。
(2)本发明所述的电工钢用绝缘涂料以钛盐-硅烷水解缩合物作为无机成膜组分，首先在十二烷基苯磺酸作用下使其水解后部分缩合，并以共价键及氢键形式相互连接形成纳米颗粒溶胶，在涂覆固化后再发生进一步缩合形成具有良好致密性及耐蚀性的钛盐-硅烷钝化膜。通过调控钛盐与硅烷类物质总物质的量比，钝化膜层耐蚀性良好同时不易收缩开裂。
(3)本发明所述的电工钢用绝缘涂料采用以全部原料进行乳液聚合的一步法制备，使用单一反应釜即可生产，与先生产涂料用乳液再生产涂料的现有技术相比减少了大量工序，降低了涂料的生产及原料运输成本，并增加了生产时树脂配方调整的灵活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明。
实施例1：
一种电工钢绝缘涂料，制备该涂料所需原料种类及用料如下所示：
钛酸正丁酯：36.0kg
正硅酸乙酯：24.0kg
3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：60.0kg
十二烷基苯磺酸：5.0kg
乙烯基三乙氧基硅烷：12.0kg
丙烯酸：0.28kg
甲基丙烯酸甲酯：24.5kg
苯乙烯：29.2kg
丙烯酸正丁酯：24.9kg
丙烯酸羟乙酯：4.7kg
过硫酸铵：0.22kg乳化剂：2.7kg
SN-Defoamer 200消泡剂：5.0kg
硼酸：6.0kg
硝酸锌：3.6kg
去离子水：759.9kg
共计1000.0kg。
需要说明的是，在该实施例中，消泡剂采用市场上商品名为SN-Defoamer 2000的产品，效果更好，也可以采用其他产品；引发剂采用过硫酸铵；去离子水为使用离子交换树脂净化后的市政自来水；乳化剂采用常规水相乳液聚合技术常用乳化剂的一种或多种即可。
上述电工钢绝缘涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次600kg水、36kg钛酸正丁酯、24kg正硅酸乙酯、60kg 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及5kg十二烷基苯磺酸，在50～60℃下搅拌5～15min，之后加入12kg乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌30～60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)依次将剩余的159.9kg水、2.7kg乳化剂、24.5kg甲基丙烯酸甲酯、29.2kg苯乙烯、24.9kg丙烯酸正丁酯及4.7kg丙烯酸羟乙酯投入分散釜中，高速分散20～30min，之后向分散液中加入0.22kg过硫酸铵，再分散5～10min，获得单体预乳化液；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入21.0kg上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下以3～4h缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1～1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入5kg SN-Defoamer 200消泡剂、3.6kg硝酸锌及6.0kg硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
实施例2：
一种电工钢绝缘涂料，制备该涂料所需原料种类及用料如下所示：
钛酸正丁酯：39.5kg
正硅酸乙酯：30.0kg
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：70.0kg
十二烷基苯磺酸：5.0kg
乙烯基三乙氧基硅烷：12.5kg
丙烯酸：0.30kg
甲基丙烯酸甲酯：25.5kg
苯乙烯：30.5kg
丙烯酸正丁酯：26.0kg
丙烯酸羟乙酯：4.9kg
过硫酸钾：0.3kg
乳化剂：2.8kg
SN-Defoamer 200消泡剂：5.0kg
硼酸：6.25kg
硝酸锌：3.75kg
去离子水：735.2kg
共计1000.0kg。
需要说明的是，在该实施例中，消泡剂采用市场上商品名为SN-Defoamer 2000的产品，效果更好，也可以采用其他产品；引发剂采用过硫酸钾；去离子水为使用离子交换树脂净化后的市政自来水；乳化剂采用常规水相乳液聚合技术常用乳化剂的一种或多种即可。
所述电工钢绝缘涂料的具体制备方法为：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入550kg去离子水、39.5kg钛酸正丁酯、30kg正硅酸乙酯、70kg 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及5kg十二烷基苯磺酸，在50～60℃下搅拌15min，之后加入12.5kg乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)依次将剩余的185.2kg水、2.8kg乳化剂、25.5kg甲基丙烯酸甲酯、30.5kg苯乙烯、26.0kg丙烯酸正丁酯及4.9kg丙烯酸羟乙酯投入分散釜中，高速分散25min，之后向分散液中加入0.3kg过硫酸钾，再分散10min，获得单体预乳化液；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入21.0kg上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下以3.5h缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入5kg SN-Defoamer 200消泡剂、3.75kg硝酸锌及6.25kg硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
实施例3：
制备本专利所述的电工钢绝缘涂料，所需原料种类及用量如下所示：
钛酸正丁酯：20.0kg
正硅酸乙酯：28.0kg
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：62.0kg
十二烷基苯磺酸：5.0kg
乙烯基三乙氧基硅烷：10.5kg
去离子水：793.1kg
丙烯酸：0.25kg
甲基丙烯酸甲酯：38.0kg
丙烯酸正丁酯：30.9kg
N-羟甲基丙烯酰胺：1.2kg
过硫酸铵：0.25kg
乳化剂：2.4kg
SN-Defoamer 200消泡剂：5.0kg
硼酸：5.25kg
硝酸锌：3.15kg
共计1000.0kg。
所述电工钢绝缘涂料的具体制备方法为：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入650kg去离子水、20kg钛酸正丁酯、28kg正硅酸乙酯、62kg 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及5kg十二烷基苯磺酸，在50～60℃下搅拌15min，之后加入10.5kg乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)依次将剩余的143.1kg水、2.4kg乳化剂、38.0kg甲基丙烯酸甲酯、30.9kg丙烯酸正丁酯及1.2kg N-羟甲基丙烯酰胺投入分散釜中，高速分散25min，之后向分散液中加入0.25kg过硫酸铵，再分散10min，获得单体预乳化液；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入21.0kg上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下以3.5h缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入5kg SN-Defoamer 200消泡剂、5.25kg硝酸锌及3.15kg硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
实施例4：
制备本专利所述的电工钢绝缘涂料，所需原料种类及用量如下所示：
钛酸正丁酯：30.5kg
正硅酸乙酯：40.0kg
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：60.0kg
十二烷基苯磺酸：6.0kg
乙烯基三乙氧基硅烷：15.5kg
丙烯酸：0.9kg
甲基丙烯酸甲酯：60.0kg
丙烯酸正丁酯：38.9kg
丙烯酸羟乙酯：9.5kg
过硫酸钾：0.4kg
乳化剂：4.0kg
硼酸：5.0kg
硝酸锌：3.0kg
SN-Defoamer 200消泡剂：1.0kg
去离子水：713.3kg
共计1000.0kg。
所述电工钢绝缘涂料的具体制备方法为：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入450kg去离子水、30.5kg钛酸正丁酯、40.0kg正硅酸乙酯、60.0kg 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及6.0kg十二烷基苯磺酸，在50～60℃下搅拌15min，之后加入15.5kg乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)依次将剩余的263.3kg水、4.0kg乳化剂、0.9kg丙烯酸、60.0kg甲基丙烯酸甲酯、38.9kg丙烯酸正丁酯、9.5kg丙烯酸羟乙酯投入分散釜中，高速分散30min，之后向分散液中加入0.4kg过硫酸钾，再分散10min，获得单体预乳化液；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入32.0kg上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下以3.5h缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入1kg SN-Defoamer 200消泡剂、3.0kg硝酸锌及5.0kg硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
实施例5：
制备本专利所述的电工钢绝缘涂料，所需原料种类及用量如下所示：
钛酸正丁酯：35.0kg
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：80.0kg
十二烷基苯磺酸：3.5kg
乙烯基三乙氧基硅烷：20.0kg
丙烯酸：0.5kg
苯乙烯：58.0kg丙烯酸正丁酯：30.9kg
N-羟甲基丙烯酰胺：9.5kg
过硫酸铵：0.3kg
乳化剂：4.0kg
硼酸：8.0kg
硝酸锌：5.0kg
SN-Defoamer 200消泡剂：1.0kg
去离子水：738.9kg
共计1000.0kg。
所述电工钢绝缘涂料的具体制备方法为：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入580kg去离子水、35.0kg钛酸正丁酯、80.0kg3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及3.5kg十二烷基苯磺酸，在50～60℃下搅拌15min，之后加入20.0kg乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)依次将剩余的158.9kg水、4.0kg乳化剂、0.5kg丙烯酸、58.0kg苯乙烯、30.9kg丙烯酸正丁酯、9.5kg N-羟甲基丙烯酰胺投入分散釜中，高速分散25min，之后向分散液中加入0.3kg过硫酸铵，再分散10min，获得单体预乳化液；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入16.0kg上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下以4h缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入1.0kg SN-Defoamer 200消泡剂、5.0kg硝酸锌及8.0kg硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。

Claims (6)

1.一种电工钢绝缘涂料，其特征在于，包括以下以质量分数计算的原料：2％～4％钛酸正丁酯、0～4％正硅酸乙酯、6％～8％3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1％～2％乙烯基三乙氧基硅烷、0.3％～0.6％十二烷基苯磺酸、0～1％丙烯酸、0～6％苯乙烯、0～6％甲基丙烯酸甲酯、0～4％丙烯酸正丁酯、0～1％丙烯酸羟乙酯、0～1％N-羟甲基丙烯酰胺、0.02％～0.04％引发剂、0.2％～0.4％乳化剂、0.1％～0.5％消泡剂、0.3％～0.5％硝酸锌、0.5％～0.8％硼酸，余量为配制用水。
2.根据权利要求1所述的一种电工钢绝缘涂料，其特征在于，所述引发剂为水溶性自由基引发剂。
3.根据权利要求2所述的一种电工钢绝缘涂料，其特征在于，所述水溶性自由基引发剂为过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的一种电工钢绝缘涂料，其特征在于，所述配制用水为去离子水。
5.根据权利要求4所述的一种电工钢绝缘涂料，其特征在于，所述去离子水经过蒸馏或反渗透处理。
6.一种电工钢绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搅拌下，向反应釜中按计量比依次投入60％～90％的去离子水、钛酸正丁酯、正硅酸乙酯、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及十二烷基苯磺酸，之后在50～60℃下搅拌5～15min，之后加入乙烯基三乙氧基硅烷，再搅拌30～60min，获得改性无机粒子水分散液；
(2)按计量比依次将剩余的去离子水，乳化剂及丙烯酸酯类单体投入分散釜中，高速分散20～30min形成分散液，之后向分散液中加入引发剂，再分散5～10min，获得单体预乳化液，该丙烯酸酯类单体包含丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
(3)将上述改性无机粒子水分散液升温至75～80℃，并投入占总量1/15～1/10的上述单体预乳化液，搅拌20～30min；
(4)维持反应混合液温度在75～80℃，搅拌下在3～4h内缓慢匀速泵入剩余的单体预乳化液，加料完毕后维持温度及搅拌1～1.5h；
(5)将上述浆料降温至40℃以下，以氨水调整浆料pH至中性，搅拌下按计量比依次加入润湿剂、消泡剂、硝酸锌及硼酸，搅拌30～60min后，过1000目筛网出料。
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