CN109225119A - 一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法 - Google Patents

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张小勇
诸培星
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Abstract

本发明公开一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，包括如下步骤：(1)选取重量份为60～75份的锆、0～21份的钒、4～25份的铌和3～11份的铁作为原料；(2)将混合后的原料放入真空熔炼炉中，形成真空环境；(3)启动真空熔炼炉的加热系统，对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至1～3cm的合金颗粒；(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。本发明对现有的非蒸散型吸气剂的配方和制备方法进行改进，使产品的吸气速率和吸气性能得到较大的提升，同时降低了激活温度。

Description

一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法
技术领域
本发明涉及真空技术领域，具体是一种吸气剂的制备方法。
背景技术
吸气剂是指能有效地吸着某些(种)气体分子的制剂或装置的通称，用来获得或维持真空以及纯化气体等。吸气剂有粉状、碟状、带状、管状、环状、杯状等多种形式。吸气剂大量应用于真空电子器件中，为器件创造了良好的工作环境，稳定了器件的特性参量，对器件的性能及使用寿命有重要的影响：短时间内提高真空器件的真空度(达10-4帕以上)，在器件的排气封离后和老炼过程中消除残余的和重新释放的气体，有利于缩短排气时间；在器件的储存和工作期间维持一定的真空度；吸收器件在启动和反常工作时的突发性放气，有效地保护阴极等敏感元件。吸气剂技术对于获得良好的管内真空气氛，具有经济、简便、有效、持久等特点，它对于研制和生产长寿命、高可靠、优性能的电真空器件起着相当重要的作用。它不仅广泛应用于电真空器件，如收讯放大管，功率发射管，黑白或彩色电视显像管、示波管、摄象管、行波管、日光灯和高压放电灯等，而且还应用于光电阴极的制造，原子能反应堆，可控核聚变装置，气体激光器，稀有气体的净化，高真空获得等领域。
吸气剂可以分为三大类，一类是蒸散型吸气剂，另一类是非蒸散型吸气剂，还有一类是复合型吸气剂。其中，非蒸散型吸气剂是用蒸发温度很高的吸气材料制成的。这种吸气剂不需要蒸散，但必须经过激活，才具有吸气性能。激活是将吸气剂经过适当的加热处理，使之具有很强的吸气能力。在激活过程中，吸气剂所放出的气体或由真空泵抽去，或由蒸散型吸气剂吸走。经过激活处理的非蒸散型吸气剂，即可在工作温度下大量吸气了。非蒸散型吸气剂以对气体的表面吸附和气体向吸气剂内部的扩散的形式来吸收管内气体。
非蒸散型吸气剂常用的吸气材料有：钛、锆、钽、钍等，其中以锆为主体的吸气剂应用的最多。如锆铝16吸气剂，锆石墨吸气剂、锆镍吸气剂、锆铁钒吸气剂等，应用比较广泛的是锆基加钒或铝钛类，该类吸气剂存在的问题是吸气总量不高，激活温度较高，制备复杂，且使用条件苛刻，对于企业的资源损耗非常大，浪费能源。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，提高吸气剂的吸气总量，降低吸气剂激活温度。
技术方案：本发明所述锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取重量份为60～75份的锆、0～21份的钒、4～25份的铌和3～11份的铁作为原料，混合后备用；
(2)将混合后的原料放入真空熔炼炉中，启动真空系统，形成真空度值小于3×10- 1Pa的真空环境；
(3)保持步骤(2)的真空条件下，启动真空熔炼炉的加热系统，升温至1900℃～2100℃，对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；
(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至1～3cm的合金颗粒；
(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。
本发明进一步优选地技术方案为，步骤(1)中，各原料的重量份为：71份的锆、0份的钒、20份的铌和9份的铁。
作为优选地，所述真空熔炼炉为真空中频熔炼炉。
有益效果：本发明对现有的非蒸散型吸气剂的配方和制备方法进行改进，使产品的吸气速率和吸气性能得到较大的提升，同时经试验，本发明的吸气剂可以在400℃以下激活，降低了激活温度，节约企业的使用成本，起到节能降耗的目的。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取重量份为75份的锆、21份的钒、25份的铌和11份的铁作为原料，混合后备用；
(2)将混合后的原料放入真空中频熔炼炉中，启动真空系统，形成真空度值小于3×10-1Pa的真空环境；
(3)保持步骤(2)的真空条件下，启动真空中频熔炼炉的加热系统，升温至1900℃对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；
(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至2cm的合金颗粒；
(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。
实施例2：一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取重量份为60份的锆、15份的钒、4份的铌和3份的铁作为原料，混合后备用；
(2)将混合后的原料放入真空中频熔炼炉中，启动真空系统，形成真空度值小于3×10-1Pa的真空环境；
(3)保持步骤(2)的真空条件下，启动真空中频熔炼炉的加热系统，升温至2100℃，对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；
(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至3cm的合金颗粒；
(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。
实施例3：一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取重量份为72份的锆、0份的钒、20份的铌和8份的铁作为原料，混合后备用；
(2)将混合后的原料放入真空中频熔炼炉中，启动真空系统，形成真空度值小于3×10-1Pa的真空环境；
(3)保持步骤(2)的真空条件下，启动真空中频熔炼炉的加热系统，升温至2000℃，对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；
(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至2cm的合金颗粒；
(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。
将实施例1～3制得的吸气剂各取3份与9份现有吸气剂进行对比试验，试验结果如表1：
试验结果显示：实施例1～3制得的吸气剂可在更低的温度条件下激活，同样条件激下可获得更大的吸气总量
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (3)

1.一种锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取重量份为60～75份的锆、0～21份的钒、4～25份的铌和3～11份的铁作为原料，混合后备用；
(2)将混合后的原料放入真空熔炼炉中，启动真空系统，形成真空度值小于3×10-1Pa的真空环境；
(3)保持步骤(2)的真空条件下，启动真空熔炼炉的加热系统，升温至1900℃～2100℃，对炉内的混料进行熔炼，直至混料完全融化成液态；
(4)将液态熔料冷却成合金锭，再将合金锭压碎至1～3cm的合金颗粒；
(5)将合金颗粒投入真空球磨机内制成100微米以下的粉状，将该粉压制成一定形状或压入载体，形成吸气剂。
2.根据权利要求1所述的锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，各原料的重量份为：72份的锆、0份的钒、20份的铌和8份的铁。
3.根据权利要求1所述的锆类非蒸散型吸气剂的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼炉为真空中频熔炼炉。
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