CN109211982A - 一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一氧化碳传感器制备技术领域，尤其是涉及一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法。本发明以二氧化锡纳米粉料为原料，通过一种特殊的工艺掺杂一定浓度的10纳米以下的钯粉，而且使其分布均匀。通过压力成型制成一定形状的坯体，经过适当的温度烧结，得到具有一定孔隙率的纳米块体，再通过溅射的方法在纳米块体表面制备金属电极，就能够得到在室温下对一氧化碳具有良好响应且相应稳定的一氧化碳传感器。

Description

一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制 备方法
技术领域
本发明属于一氧化碳传感器制备技术领域，尤其是涉及一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法。
背景技术
在工业生产、汽车尾气以及家庭生活等众多领域，一氧化碳都可能对于人们的安全构成威胁，需要对环境中的一氧化碳浓度进行实时监测。当前一氧化碳传感器主要包括热传导型、催化燃烧型、电化学型及半导体型几大类。其中热传导和催化燃烧型传感器的灵敏度偏低，而一氧化碳很低浓度就能够对人们造成伤害且对一氧化碳选择性不佳，不能满足很多场合的安全要求；电化学一氧化碳传感器在室温下具有较高的灵敏度和较快的响应速度，目前已经得到广泛应用。但其使用的电解液易泄漏、挥发，使该传感器寿命较短，且受环境湿度的影响较大；半导体型传感器则具有稳定性好、结构简单、价格便宜等特点，特别适用于包括一氧化碳在内的还原性气体的检测。
但传统的氧化物半导体型气体传感器尚存在工作温度较高、耗能高、灵敏度低等缺点。市场上比较常见的一氧化碳氧化锡传感器，都是由二氧化锡厚膜制备的，在较高温度下其电阻才对一氧化碳具有明显的响应，因此需要加热工作。而高温加热增加了能耗，二氧化锡高温下对其他多种气体也可产生响应，即选择性不好。因此人们迫切需要发展室温半导体一氧化碳传感器。
为了发展室温半导体一氧化碳传感器，人们采用了大量的金属氧化物半导体的纳米结构，包括其纳米线，纳米棒，纳米带，纳米管等等。这些纳米结构虽然在室温下能够对一氧化碳产生响应，但它们普遍存在一致性差，力学强度差，不适合大批量生产等问题，限制了它们在一氧化碳传感器中的商业应用。
最近有专利(专利名称：SnO2掺杂催化剂的CO传感材料及其制备方法和应用；专利申请号：201610263588.9)指出，将二氧化锡纳米粉与铂粉或者钯粉混合，制成纳米复合陶瓷在室温下对于一氧化碳有很好的响应，因此可以应用于一氧化碳传感器。但是我们按照该专利的方法制备出纳米复合陶瓷，发现它们在室温下虽然对一氧化碳具有非常显著的响应，即一氧化碳气体可使其电阻显著下降，但是经过一段时间的老化后，该响应显著下降，如图1所示。使该材料的应用受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备高稳定的二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳传感器的方法，通过掺杂特殊形态的钯，经过热处理后得到的二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳传感器对一氧化碳具有良好的响应性且兼具较高的稳定性。
本发明的技术方案包括如下步骤：
一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将二氧化锡纳米粉料加入去离子水中形成悬浮液，搅拌2-4小时；
步骤(2)，向步骤(1)所得悬浮液中加入钯盐的水溶液，搅拌后2-4小时，再加入与钯盐等摩尔的用于还原钯的金属粉，搅拌2-4小时，充分反应后，离心分离出固体粉末；
步骤(3)，将离心分离出的固体粉末烘干，加入粘结剂，研磨造粒，采用模具在为1-100MPa下压制成坯体；
步骤(4)，将所得坯体在600-1000摄氏度温度下烧结0.5-24小时，使二氧化锡颗粒之间形成连接，但不出现严重的晶粒生长，致密化也不明显，从而得到具有一定强度、一定孔隙率的块体；
步骤(5)，在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极，得到高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器。
优选地，步骤(1)及步骤(2)中二氧化锡和钯盐的摩尔比为1：0.01-1：0.1。
优选地，步骤(2)中，所述钯盐为氯化钯，所述金属粉为锌粉。
优选地，步骤(3)中，所述粘结剂为PVA。
优选地，步骤(3)中，压制坯体的压力为10MPa。
优选地，步骤(5)中，通过溅射或光刻方法，在块体表面形成成对的金属电极。
优选地，步骤(5)中，所述的金属电极为铂、金或银。
一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器，由上述的制备方法制备得到。
本发明方法工艺简单可控、样品的一致性、重复性好，而且通过掺杂钯、控制烧结温度以得到具有一定孔隙率的纳米块体，基于该块体制备的一氧化碳传感器对一氧化碳具有良好的响应，而且响应速度与恢复速度都很快，可有效降低其工作温度，直至室温。而且该材料对于一氧化碳的响应稳定，不随老化时间的增加而发生明显变化。
附图说明
图1按照专利201610263588.9制备的CO传感材料在室温下对空气中100ppm、400ppm CO的响应及其老化行为；
图2，实施例1中掺杂1mol％Pd的二氧化锡纳米粉体的微观形貌图，其中大颗粒是二氧化锡的颗粒，而小颗粒则是通过置换反应形成金属钯的纳米颗粒，其粒径小于10纳米，而且没有明显的团聚；
图3，实施例1中纳米陶瓷断面的微观形貌图，可以看到许多纳米尺寸的孔隙；
图4，实施例1中掺1mol％Pd的900℃烧结的二氧化锡纳米块体电阻室温对空气中100ppm和400ppm一氧化碳的响应；
图5，实施例1中对Pd的3d3/2与3d5/2电子结合能的分析，它们分别对应于341.5和336.2电子伏特，说明钯的表面是+2价，表明在烧结过程中钯的表面被氧化成了+2价；
图6，实施例4中掺0.2mol％Pd的900℃烧结的二氧化锡纳米块体电阻室温对空气中100ppm和400ppm一氧化碳的响应；
图7，实施例4中对Pd的3d3/2与3d5/2电子结合能的分析，它们不仅分别在341.5和336.2电子伏特的结合能出现峰值，即说明钯的表面存在+2价的钯，而且分别在343.0和337.7电子伏特的结合能出现峰值，说明钯的表面还存在+4价的钯。
具体实施方式
实施例1：以市售的纳米二氧化锡纳米粉为原料，与去离子水配成悬浮液，向该悬浮液中加入一定量的0.1M PdCl2溶液，使二氧化锡与氯化钯的摩尔比为99：1，磁力搅拌2小时。再向该悬浮液中加入与氯化钯等摩尔数的金属锌粉，并磁力搅拌2小时。通过离心分离出固态粉料，110摄氏度烘干，二氧化锡纳米粉与置换反应形成的钯的纳米颗粒的混合物，如附图2所示，可知通过置换反应形成金属钯的纳米颗粒，其粒径小于10纳米，而且没有明显的团聚。再以PVA作为粘结剂，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在900摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。从附图3可看到，这种条件得到的陶瓷，二氧化锡晶粒多数约为100纳米，具有较多的空隙。这对于一氧化碳扩散到陶瓷的内部是非常有利的。通过磁控溅射，在圆片的一个表面上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的金电极。对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接以测量两个电极之间的电阻。环境中的一定浓度一氧化碳可使测量到的电阻显著升高，如附图3所示。根据测量到的电阻即可对环境一氧化碳浓度进行监测与报警。XPS分析显示，该样品中钯的表面的价态为+2，如附图5所示。因此在烧结过程中，钯颗粒的表面被氧化成了+2价。而该样品对一氧化碳的响应，即电阻显著升高，是由+2价的钯引起的。因为+2价是钯的一种稳定价态，因此该样品对一氧化碳的敏感性能呈现出高的稳定性。
此外，按照专利201610263588.9制备的传感器，一氧化碳在室温下使其电阻下降，这说明本申请的制备方法得到的钯和专利201610263588.9制备的钯对于二氧化锡纳米陶瓷基的材料具有完全不同的作用效果。
实施例2：以市售的纳米二氧化锡纳米粉为原料，与去离子水配成悬浮液，向该悬浮液中加入一定量的0.05M PdCl2溶液，使二氧化锡与氯化钯的摩尔比为98：2，磁力搅拌2小时。再向该悬浮液中加入与氯化钯等摩尔数的金属锌粉，并磁力搅拌2小时。通过离心分离出固态粉料，110摄氏度烘干，再以PVA作为粘结剂，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在850摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Au电极。对该对电极焊接一对引线引出，在该对电极间施加一个15伏的直流电压，并测量通过这对电极之间的电流。二氧化锡的电阻随着一氧化碳浓度的增加而增加，一氧化碳浓度越大，测量到的电流就越小，根据欧姆定律计算出的电阻就越大，在一个管式炉中，当通入空气中100ppm一氧化碳时，测量计算出的电阻迅速增加约100倍，而当通入空气后，电阻又迅速恢复，重复性良好。根据电阻与一氧化碳浓度的对应关系，通过测量得到的电阻就可以知道被测的一氧化碳浓度。XPS分析也表明，该样品中钯的价态也是+2价，而且该样品的性能也表现出高稳定性。
实施例3：以市售的纳米二氧化锡纳米粉为原料，与去离子水配成悬浮液，向该悬浮液中加入一定量的0.1M PdCl2溶液，使二氧化锡与氯化钯的摩尔比为95：5，磁力搅拌2小时。再向该悬浮液中加入与氯化钯等摩尔数的金属锌粉，并磁力搅拌2小时。通过离心分离出固态粉料，110摄氏度烘干，再以PVA作为粘结剂，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在850摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Pt电极。对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接，对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接以测量两个电极之间的电阻，环境中的一氧化碳可使测量到的电阻显著增加，而且一氧化碳浓度越高电阻增加的幅度越大，根据测量到的电阻即可进行环境一氧化碳浓度测量。XPS分析也表明，该样品中钯的价态也是+2价，而且该样品的性能也表现出高稳定性。
实施例4：以市售的纳米二氧化锡纳米粉为原料，与去离子水配成悬浮液，向该悬浮液中加入一定量的0.1M PdCl2溶液，使二氧化锡与氯化钯的摩尔比为99.8：0.2，磁力搅拌2小时。再向该悬浮液中加入与氯化钯等摩尔数的金属锌粉，并磁力搅拌2小时。通过离心分离出固态粉料，110摄氏度烘干，它是二氧化锡纳米粉与置换反应形成的钯的纳米颗粒的混合物。再以PVA作为粘结剂，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在900摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的金电极。对该对电极焊接一对引线引出，与电阻计连接以测量两个电极之间的电阻。环境中的一定浓度一氧化碳可使测量到的电阻显著下降，如附图6所示。该样品的性能与按照专利201610263588.9制备的样品相似，即在室温下一氧化碳使其电阻显著下降，而且出现明显的老化行为，随着时间的增加其响应显著下降，因此制约了其应用。XPS分析显示，该样品中钯的表面的价态为+2与+4两种价态，如附图7所示。因此在烧结过程中，钯颗粒的表面不仅被氧化成了+2价，部分还被进一步氧化成+4价，说明在钯数量较少的情况下，在该烧结条件下钯能够部分地被氧化到更高的价态。考虑到+2价钯的样品对一氧化碳的响应是电阻升高，本样品对一氧化碳电阻下降的响应则应该是由+4价的钯引起的。因为+4价是钯的一种非稳定价态，因此该样品对一氧化碳的敏感性能不能呈现出高的稳定性也就可以理解了。
实施例5：以市售的纳米二氧化锡纳米粉为原料，与去离子水配成悬浮液，向该悬浮液中加入一定量的0.05M PdCl2溶液，使二氧化锡与氯化钯的摩尔比为98：2，磁力搅拌2小时。再向该悬浮液中加入与氯化钯等摩尔数的金属锌粉，并磁力搅拌2小时。通过离心分离出固态粉料，110摄氏度烘干，再以PVA作为粘结剂，在玛瑙研钵中研磨造粒。通过模具，以10MPa的压力压制成直径为12毫米，厚度为1毫米的圆片。在箱式炉中对该圆片在1050摄氏度热处理2小时，随炉冷却至室温取出。通过磁控溅射，在圆片的一个表面上形成一对宽2毫米、长5毫米、相距3毫米的Au电极。对该对电极焊接一对引线引出，在该对电极间施加一个15伏的直流电压，并测量通过这对电极之间的电流。环境中的一定浓度一氧化碳可使测量到的电阻显著下降，与按照专利201610263588.9制备的样品相似，即在室温下一氧化碳使其电阻显著下降，而且出现明显的老化行为，随着时间的增加其响应显著下降，因此制约了其应用。XPS分析显示，该样品中钯的表面的价态也存在+2与+4两种价态。因此在烧结过程中，钯颗粒的表面不仅被氧化成了+2价，部分还被进一步氧化成+4价，说明在钯数量不变的情况下，如果烧结温度太高钯也能够部分地被氧化到更高的+4价态。因为+4价是钯的一种非稳定价态，因此该样品对一氧化碳的敏感性能不能呈现出高的稳定性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将二氧化锡纳米粉料加入去离子水中形成悬浮液，搅拌2-4小时；
步骤(2)，向步骤(1)所得悬浮液中加入钯盐的水溶液，搅拌2-4小时后，再加入与钯盐等摩尔的用于还原钯的金属粉，搅拌2-4小时，充分反应后，离心分离出固体粉末；
步骤(3)，将离心分离出的固体粉末烘干，加入粘结剂，研磨造粒，采用模具在为1-100MPa下压制成坯体；
步骤(4)，将所得坯体在600-1000摄氏度温度下烧结0.5-24小时，得到纳米块体；
步骤(5)，在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极，得到高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器。
2.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)及步骤(2)中所述二氧化锡和钯盐的摩尔比为1：0.01-1：0.1。
3.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钯盐为氯化钯，所述金属粉为锌粉。
4.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂为PVA。
5.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压制胚体的压力为10MPa。
6.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，通过溅射或光刻方法，在块体表面形成成对的金属电极。
7.如权利要求1所述的高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的金属电极为铂、金或银。
8.一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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