CN109206940A - 脱臭红花黄色素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱臭红花黄色素及其制备方法，将醋酸酯、烷烃中的一种或几种作为萃取剂与含红花黄色素的原料在15～35℃下混合，进行萃取后沉降分离，获得含有脱臭红花黄色素的萃取余液。本发明所提供的方法对红花原料采用提取溶剂提取，并用大孔吸附树脂对浸提液精制，得到红花黄色素膏体。采用此方法提高了膏体色价、去除了绝大部分杂质，有利于下一步的脱臭处理。对红花黄色素膏体再用萃取溶剂进行萃取脱臭处理，沉降分离后的下层萃取余液进行氮气脱溶残处理，最后喷雾干燥，得到

Description

脱臭红花黄色素及其制备方法
技术领域
本发明涉及红花黄色素技术领域，具体涉及脱臭红花黄色素及其制备方法。
背景技术
红花(CarthamustinctoriusL.)为双子叶植物纲菊科一年生草本植物，又称：“草红花”、“红蓝花”等，具有活血化瘀、通络止痛的功效，是传统的活血化瘀类中药。其含有黄酮类物质、脂肪酸、色素、酚酸、挥发油等多种活性成分。红花黄色素(safflower yellow，SY)是多种成分的水溶性混合物，属水溶性黄酮中查尔酮类物质。
红花黄色素是我国批准允许使用的食用天然色素，已列入我国国家标准GB1886.61-2015中。近几年来，中外学者对红花黄色素的提取及药理作用进行了广泛而深入的研究，研究发现红花黄色素不仅是一种很有价值的天然食用色素，而且还有扩张冠状动脉、抗氧化、保护心肌、降血压、免疫抑制和脑保护等多种药理功能。但在实际应用中，其会散发一种难闻臭味，受这种臭味的影响，很大程度限制了红花黄色素在某些食品、药品行业的应用。现有技术中，红花黄色素脱臭方法主要采用各种膜分离技术，但包括调节PH、高温、脱蛋白等一系列技术处理步骤，工序繁琐、脱臭效果不佳。
为拓展红花黄色素的应用领域及工业化生产，有必要提供一种脱臭红花黄色素的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱臭红花黄色素及其制备方法，解决红花黄色素臭味明显，影响其在食品、保健品等其他领域的应用，而现有红花黄色素脱臭方法主要采用各种膜分离技术，但包括调节PH、高温、脱蛋白等一系列技术处理步骤，工序繁琐、脱臭效果不佳的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种脱臭红花黄色素的制备方法，将醋酸酯、烷烃中的一种或几种作为萃取剂与含红花黄色素的原料在15～35℃下混合，进行萃取后沉降分离，获得含有脱臭红花黄色素的萃取余液。
所述萃取可在温度15～35℃下连续搅拌0～2h，之后静置1～10h进行沉降分离，萃取2～8次。优选的情况下，所述萃取脱臭条件为，在温度20～35℃下连续搅拌0.5～1.5h，之后静置1～5h进行沉降分离，萃取3～5次。其中搅拌是为了使物料充分混合，可以采用集热式磁力搅拌器搅拌、泵体打循环方式或其他有效混合的方式；静置是为了使固液充分分离，所以具体时间还以实际情况为准。
其中，所述醋酸酯可以由乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种组成，优选的为乙酸乙酯；所述烷烃可以由正己烷、石油醚、正戊烷中的一种或多种组成，优选的为正己烷。
作为优选的，所述原料是由红花依次经过提取、过滤、精制和浓缩得到的红花黄色素膏体，其中，
所述红花原料为双子叶植物纲菊科一年生草本植物红花(CarthamustinctoriusL.)的干燥花瓣；
所述精制是用大孔吸附树脂对过滤得到的滤液进行精制，获得精制液。
作为优选的，所述精制包括：
树脂前处理：用碱及乙醇处理树脂至乙醇加水清亮；水赶至无乙醇待使用；
吸附：吸附量14～26BV，吸附流速0.8～1.2BV/h，方向上进下出；
水洗：用水量4～6BV，流速0.2～0.8BV/h，方向上进下出；
乙醇解吸：用量1.5～2.5BV，流速0.4～0.6BV/h，方向上进下出；
所述浓缩包括：对精制液在40～65℃下进行浓缩，浓缩后为色价(E11c％m)30～80的膏体。
在方法中，对所述大孔吸附树脂的种类没有特别的限制，可以为本领域常规使用的任意一种大孔吸附树脂，例如所述大孔吸附树脂可以选自AB-8、D101、LSA-10中的一种或多种。
作为优选的，用氮气对萃取余液进行脱溶残处理，获得脱臭红花黄色素膏体。
作为优选的，对脱臭红花黄色素膏体进行喷雾干燥，获得脱臭红花黄色素粉末；所述喷雾干燥的进口温度150～180℃，出口温度70～95℃，进料速率20～40％。
作为优选的，所述萃取剂为醋酸酯类、烷烃类中一种或几种的混合物，萃取次数为2～8次。
作为优选的，所述萃取剂为烷烃类与醋酸酯的混合物，其中烷烃类与醋酸酯体积比为1:9～3:7，优选为2:8。
作为优选的，所述萃取剂为正己烷与乙酸乙酯按体积比1:9～3:7的混合物。
作为优选的，所述萃取过程中，每100g红花黄色素膏体用萃取剂100～500ml，优选的为300～350ml。
一种脱臭红花黄色素，据上述任意一项所述的脱臭红花黄色素的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所提供的方法首先对红花原料采用提取溶剂提取，并用大孔吸附树脂对浸提液精制，得到红花黄色素膏体。采用此方法提高了膏体色价、去除了绝大部分杂质，有利于下一步的脱臭处理。对红花黄色素膏体再用萃取溶剂进行萃取脱臭处理，沉降分离后的下层萃取余液进行氮气脱溶残处理，最后喷雾干燥，得到 的脱臭红花黄色素粉末。该方法操作简便，脱臭效果好，获得的产品脱臭率≥96％、色价高、工序少、便于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种脱臭红花黄色素的制备方法，具体操作为：
取1kg红花原料，按1：10加入10L 30～35℃的去离子水，在15～20℃保温提取2次，用200目尼龙滤网对提取液进行过滤，获得滤液16kg，滤液为1.25，用AB-8大孔吸附树脂1000ml进行精制，吸附量14BV,吸附流速0.8BV/h,方向上进下出。用4BV纯水，流速0.2BV/h，方向上进下出水洗。再用60％乙醇解吸，用量1.5BV，流速0.4BV/h，方向上进下出，得到精制液2474.75g，精制液的为7.92。将精制液在40℃浓缩至为65，获得245.2g红花黄色素膏体。
萃取脱臭过程：用乙酸乙酯对所得红花黄色素膏体进行脱臭，整个萃取脱臭过程温度20～25℃，加入250ml乙酸乙酯，集热式磁力搅拌器连续搅拌30min，静置0.5h分离，收集萃取余液，再加入250ml乙酸乙酯，同样集热式磁力搅拌器连续搅拌30min，静置0.5h分离，第二次收集萃取余液，再加入250ml乙酸乙酯，同样集热式磁力搅拌器连续搅拌30min，静置0.5h分离，最后收集萃取余液，对萃取余液进行氮气脱溶残处理，最后得脱臭红花黄色素膏体216.3g，为70。用喷雾干燥仪对所得脱臭红花黄色素膏体进行喷雾干燥，进口温度150℃，出口温度70℃，进料速率20％，获得脱臭红花黄色素粉末75.63g。
检测脱臭红花黄色素粉末，波峰403.5nm，为196.2，乙酸乙酯溶剂残留＜10ppm。
气味评判：实施例1所得红花黄色素粉末及稀释至为15、30、60稀释液用便携式气味检测仪(OMX-SR)检测气味强度分别为24.9、1.9、3.9、7.7。均无红花特有的恶臭味，臭味脱除率97.01％，达到脱臭效果。
实施例2
本实施例提供了一种脱臭红花黄色素的制备方法，具体操作为：
取1kg红花原料，按1：15，加入15L 35～40℃去离子水，在35～40℃保温提取2次，用200目尼龙滤网对提取液进行过滤，获得滤液22kg，滤液为0.9，用D101大孔吸附树脂1000ml进行精制，吸附量22BV,吸附流速1BV/h,方向上进下出。用5BV纯水，流速0.5BV/h，方向上进下出水洗。再用60％乙醇解吸，用量2BV，流速0.5BV/h，方向上进下出，获得精制液2118.5g，精制液的为8.5。将精制液在50℃浓缩至为50，获得312.55g红花黄色素膏体。
萃取脱臭过程：用乙酸乙酯与正己烷的混合溶剂(正己烷与乙酸乙酯的体积比为2:8)对所得红花黄色素膏体进行脱臭，整个萃取脱臭过程温度25～30℃，加入1100ml混合溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌，搅拌1h，静置2.5h分离，收集萃取余液，再加入1100ml混合溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌1h，静置2.5h分离，第二次收集萃取余液，再加入1100ml混合溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌1h，静置2.5h分离，最后收集萃取余液，对萃取余液进行氮气脱溶残处理，最后得脱臭红花黄色素膏体230.81g，为65。用喷雾干燥仪对所得脱臭红花黄色素膏体进行喷雾干燥，进口温度165℃，出口温度82℃，进料速率30％，获得脱臭红花黄色素粉末73.4g。
检测脱臭红花黄色素粉末，波峰404.5nm，为201，正己烷溶剂残留＜10ppm，乙酸乙酯溶剂残留＜10ppm。
气味评判：实施例2所得红花黄色素粉末及稀释至为15、30、60稀释液用便携式气味检测仪(OMX-SR)检测气味强度分别为22.5、1.5、3.6、6.5。均无红花特有的恶臭味，臭味脱除率97.29％，达到脱臭效果。
实施例3
本实施例提供了一种脱臭红花黄色素的制备方法，具体操作为：
取1kg红花原料，按1：17加入17L，温度为40～45℃去离子水，在40～45℃保温提取2次，用200目尼龙滤网对提取液进行过滤，获得滤液，得滤液26kg，滤液为0.77，用LSA-10大孔吸附树脂1000ml进行精制；吸附量26BV,吸附流速1.2BV/h,方向上进下出。用6BV纯水，流速0.8BV/h，方向上进下出水洗。再用60％乙醇解吸，用量2.5BV，流速0.6BV/h，方向上进下出。获得精制液2016.6g，精制液的为9.2。将精制液在65℃浓缩至为43，获得348.82g红花黄色素膏体。
萃取脱臭过程：正己烷对所得红花黄色素浓缩膏进行脱臭，整个萃取脱臭过程温度30～35℃，加入1500ml正己烷溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌1.5h，静置4h分离，收集萃取余液，再加入1500ml正己烷溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌1.5h，静置4h分离，第二次收集萃取余液，再加入1500ml正己烷溶剂，集热式磁力搅拌器连续搅拌1.5h，静置4h分离，最后收集萃取余液，对萃取余液进行氮气脱溶残处理，最后得脱臭红花黄色素膏体276.84g，为53。用喷雾干燥仪对所得脱臭红花黄色素膏体进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度95℃，进料速率40％，获得脱臭红花黄色素粉末73.05g。
检测脱臭红花黄色素粉末，波峰405.5nm，为198，正己烷溶剂残留＜10ppm。
气味评判：实施例3所得红花黄色素粉末及稀释至为15、30、60稀释液用便携式气味检测仪(OMX-SR)检测气味强度分别为30.4、2.3、4.5、9.7。均无红花特有的恶臭味，臭味脱除率96.34％，达到脱臭效果。
对比例1
本对比例用于说明现有的红花黄色素的制备方法。
取1kg红花原料，按1：12，加入12L 40～45℃去离子水，在40～45℃保温提取2次，用200目尼龙滤网对提取液进行过滤，获得滤液14kg，滤液为1.4，用AB-8大孔吸附树脂1000ml进行精制，吸附量14BV,吸附流速1BV/h,方向上进下出。用5BV纯水，流速0.5BV/h，方向上进下出水洗。再用60％乙醇解吸，用量2BV，流速0.5BV/h，方向上进下出。获得精制液1442.3g，精制液的为12.68。将精制液浓缩至为60，获得265.61g红花黄色素膏体。用喷雾干燥仪对所得红花黄色素膏体进行喷雾干燥，进口温度165℃，出口温度82℃，进料速率30％，获得常规红花黄色素粉末产品90.8g。
检测红花黄色素粉末，波峰405.5nm，为168.5。
气味评判：常规红花黄色素粉末及稀释至为15、30、60稀释液用便携式气味检测仪(OMX-SR)检测气味强度分别为831.4、78.3、152、321。粉末及稀释液均有红花特有的恶臭味。
脱臭效果对比：
气味评判说明：
对所得红花黄色素粉末分别用去离子水稀释至及粉末使用便携式气味检测仪(OMX-SR)进行气味强度检测，评判脱臭效果。
臭味脱除率(以粉末气味强度计算)＝(未脱臭粉末气味强度-脱臭粉末气味强度)/未脱臭粉末气味强度*100％。
色价的检测方法根据国标《GB1886.61-2015》中所规定的方法进行。
通过对实施例1、2、3与对比例1进行比较可以看出，本发明所提供的方法可以制备得到色价脱臭红花黄色素，色价提升15％以上；分别对比为15、30、60及粉末脱臭效果，达到完全脱臭效果，脱臭率＞96％，粉末及不同浓度水溶液均无红花特有的不愉快气味。而对比例1所得常规红花黄色素红花特有的恶臭味明显。同时本发明所用溶剂萃取脱臭方法，操作简便，色价提升明显，脱臭效果理想，适合工业化生产。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于：
将醋酸酯、烷烃中的一种或几种作为萃取剂与含红花黄色素的原料在15～35℃下混合，进行萃取后沉降分离，获得含有脱臭红花黄色素的萃取余液。
2.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，所述原料是由红花依次经过提取、过滤、精制和浓缩得到的红花黄色素膏体，其中，
所述精制是用大孔吸附树脂对过滤得到的滤液进行精制，获得精制液。
3.根据权利要求2所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，
所述精制包括：
树脂前处理：用碱及乙醇处理树脂至乙醇加水清亮；水赶至无乙醇待使用；
吸附：吸附量14～26BV，吸附流速0.8～1.2BV/h，方向上进下出；
水洗：用水量4～6BV，流速0.2～0.8BV/h，方向上进下出；
乙醇解吸：用量1.5～2.5BV，流速0.4～0.6BV/h，方向上进下出；
所述浓缩包括：对精制液在40～65℃下进行浓缩。
4.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，用氮气对萃取余液进行脱溶残处理，获得脱臭红花黄色素膏体。
5.根据权利要求4所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，对脱臭红花黄色素膏体进行喷雾干燥，获得脱臭红花黄色素粉末。
6.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为醋酸酯类、烷烃类中一种或几种的混合物，萃取次数为2～8次。
7.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为烷烃类与醋酸酯的混合物，其中烷烃类与醋酸酯体积比为1:9～3:7。
8.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为正己烷与乙酸乙酯按体积比1:9～3:7的混合物。
9.根据权利要求1所述的脱臭红花黄色素的制备方法，其特征在于，所述萃取过程中，每100g红花黄色素膏体用萃取剂100～500ml。
10.一种脱臭红花黄色素，其特征在于，据权利要求1-9任意一项所述的脱臭红花黄色素的制备方法得到。
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