CN1751699A - 一种红花注射液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红花注射液及其制备方法。该注射液含有红花苷、腺苷、红花黄色素A作为活性成分，且红花黄色素A的含量为190mg/L或以上。制备方法包括：将新鲜红花在氮气氛下冷藏，将冷藏鲜红花用乙醇水溶液回流渗漉，将渗漉液过滤后浓缩，在室温下用石油醚处理，除去石油醚后，将浓缩液用常规方法制成注射液。该方法将鲜红花在氮气氛下冷藏不会碎成细粉，易于提取；用石油醚处理提取液，可以脱脂去除红花瓣上蜡质层及所含油性物；用氨水调碱性，通过加热除去氨而不引入杂质。所得红花注射液，由于所用红花没有经日晒或烘干，有效成分红花苷、腺苷、红花黄色素A，尤其是红花黄色素A的含量高且稳定，因此注射液的疗效好且稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种红花注射液及其制备方法。
背景技术
红花注射液是一种临床常用的中药现代化制剂，对于脑血栓、心绞痛、心梗、经闭腹痛、产后瘀血和创伤肿痛等症均有较好疗效。过去一直认为红花注射液中的有效成分主要为其中的脂溶性成分，例如红花苷(红花甙)，新红花苷，红花醌苷等，但近年来，越来越多的研究证明，红花中的水溶性成分红花黄色素也是其重要的有效成分(Takahashi，Miyassaka N，Tasaka SH，etal.Constitution of Cartha mus tinctorius L.Tetrahadron Lett.，1982，23(49)，pp5163)，而红花黄色素中的主要成分为红花黄色素A(saffloryellow A)，因此迫切需要开发既可以保持原有有效成分的含量，又可以提高红花注射液中水溶性有效成分，尤其是红花黄色素A的含量，以提高红花注射液的疗效。
此外，腺苷也是红花注射液中的有效成分之一，提高注射液中腺苷的含量不仅可以提高注射液的疗效，而且稳定的腺苷含量也有利于监控注射液的质量。
红花注射液的传统生产方法是以干燥红花作为原料，由于干红花经过日晒或烘干，长期接触空气以及经过酶的氧化作用，不仅红花苷(红花甙)和腺苷的含量含逐渐下降，而且红花黄色素A损失较大，结果导致红花注射液的疗效不够理想，而且不同批次的红花注射液疗效也不一致，难以稳定地控制产品质量。如中国专利申请93101867.6公开了一种制备红花注射液的方法，包括(1)将干燥红花用乙醇浸泡；(2)将浸泡好的红花榨汁去渣；(3)除去乙醇；(4)调PH；(5)调溶液浓度；(6)精滤、罐装、灭菌。但是通过该方法制备的红花注射液由于脂溶性有效成分含量低，且几乎不含水溶性有效成分，因此难以获得稳定且高的疗效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红花注射液，其特征在于该注射液含有红花苷、腺苷、红花黄色素A作为有效成分，且其中红花黄色素A的含量为190mg/L或以上。
本发明的目的还在于提供一种用鲜红花直接制备红花注射液的方法，可保证原料中有效成分红花苷、腺苷、红花黄色素A含量的稳定从而保证红花注射液疗效的稳定。
本发明的红花注射液中腺苷的含量为30mg/L或以上。
优选地，本发明的红花注射液中还含有红花醌苷、新红花苷等作为活性成分。
进一步优选地，本发明的红花注射液中，红花黄色素A的含量为190～220mg/L；腺苷的含量为30～60mg/L。
本发明中活性成分的含量是指在单位体积注射液中所包含的该有效成分的重量，例如红花黄色素A含量为190mg/L，是指在1L红花注射液中，含有190mg红花黄色素A。
本发明的红花注射液是以新鲜红花为原料，将新鲜红花在氮气氛下冷藏，将冷藏鲜红花用乙醇水溶液回流渗漉，将渗漉液过滤后浓缩，在室温下用石油醚处理，除去石油醚后，将浓缩液用常规方法制成注射液而得到的。
具体地，在将浓缩液用常规方法制成注射液步骤中，用氨水调溶液的pH。
在本发明的一个优选的实施方案中，本发明注射液是通过下列方法制备的，该方法包括将采摘的鲜红花，装入密闭容器中并充氮气，0℃～4℃条件下冷藏贮存备用；冷藏时间没有限制，但根据具体生产条件并考虑生产成本，优选为0.5小时至2天。
取冷藏鲜红花适量投入索氏提取罐中，加入6倍体积的80％乙醇回流渗漉提取，至渗漉液无色为止；
将所得渗漉液用1.2μm微孔滤膜过滤，将滤液浓缩回收乙醇至原体积的4分之1时止，降至室温；
将浓缩液装入搅拌罐中，加入以浓缩液体积计，1/5量的石油醚，密闭搅拌0.5h，静置；
虹吸出上层石油醚层，优选另行回收石油醚，残渣弃去；下层浓缩液加热至90℃挥净石油醚，加入等量注射用水，搅匀，用浓氨水调PH＝9，0℃冷藏过夜；
将冷藏液用1.2μm微孔滤膜过滤，加热沸腾，至无氨味为止；向药液中补加注射用水至所需体积，如使总液量达红花药液量的4倍，进行超微过滤，灌封，灭菌。如灌封为2ml/支，100℃时灭菌30分钟。
本发明所提供的方法具有以下优点：
1、将鲜红花在氮气氛下冷藏，而不是直接冻干保存，因为直接冻干保存会使红花碎成细粉，以后无法提取；
2、用一定浓度的乙醇水溶液，如80％乙醇提取，而非用纯乙醇或95％乙醇提取，因为所用乙醇水溶液含有一定量的水可使红花中的水溶性成分被提取出来，保证所制备得到的红花注射液中水溶性有效成分的含量，提高所得注射液的疗效。
3、用石油醚处理提取液，是为了脱脂以去除红花瓣上蜡质层及所含油性物质；以使提取液更纯净，而传统方法忽略了该步骤，致使有效成分难以被充分提取出来，且所得注射液纯净度低、疗效受限；
4、在配制注射液时，本发明使用氨水调碱性，以利于配制红花苷水溶性针剂，而且可以通过加热最终除去氨而不引入杂质；而传统方法使用NaOH调碱性，最终无法除去，会在最终产品中引入杂质。
本发明使用的新鲜红花，由于其没有经日晒或烘干，各种有效成分，如腺苷、红花黄色素A、红花苷的含量高而且稳定，因此本发明所得的红花注射液疗效好且稳定。
本发明的红花注射液可以静脉滴注或肌内注射，其用量和使用方法没有限制，根据病情、病人年龄等因素由临床医生具体确定，但优选地，例如静脉滴注时，一次15ml，用注射用葡萄糖注射液或注射用生理盐水稀释至250ml～500ml后使用，一日1～2次肌肉注射，一次2.5～5ml，一日1～2次。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明。
实施例1
1、取冷藏鲜红花1kg，装索氏提取器中，加入6000ml 80％的乙醇水溶液加热回流提取，至渗漉液无色，得渗漉液6200ml。
2、将渗漉液用1.2μm微孔滤膜过滤，在旋转蒸发器上浓缩滤液，并回收乙醇，将滤液浓缩至1500ml，自然冷却至室温。
3、将此冷却后的浓缩液转移至带搅拌器的蒸馏瓶中，加入300ml石油醚，加塞密闭搅拌30分钟，静置分层。
4、虹吸出上层石油醚层，回收石油醚，残渣弃去，下层药液加热至90℃挥净残余石油醚，加1500ml注液用水搅匀，再滴加浓氨水调PH＝9，得碱性药液3000ml，于0℃冷藏过液。
5、将冷藏液过1.2μm微孔滤膜过滤后，加热至沸至无氨味为止，PH降至7.5。
6、向过滤液中补加注射用水至4000ml，进行超微过滤(滤膜分子截留值为1万以上)灌封，2ml/支，100℃灭菌30分钟。
实施例2
将1kg鲜红花在0～4℃氢气氛下冷藏2小时，加入7500ml的70％乙醇水溶液加热提取，按照实施例1的方法，得到6000ml红花注射液。
实施例3
除用1.5kg鲜红花且用7000ml的65％乙醇水溶液作为提取溶液外，与实施例1同样地得到红花注射液。
试验例
通过HPLC法测定本发明所得注射液与市售红花注射液中各种成分的含量，结果见表1。
HPLC采用日本岛津SPD-10A型高效液相色谱仪，岛津SPD-10A紫外线检测器。色谱条件：色谱柱为依利特Hypersil ODS2(4.6mm×200mm，5μm)；流动相：甲醇—水→甲醇—0.2％乙酸水溶液梯度洗脱；流速1mL/min；测定波长254，270，300，340，360，402nm，柱温25℃。
表1
本发明注射液与市售红花注射液各成分含量(n＝3)
| 样品 | 红花黄色素A含量(mg/L) | 腺苷含量(mg/L) | 红花苷含量(mg/L) |
| 本发明红花注射液 | 190.9；198.6；218.3 | 51.2；34.8；58.9 | 289.4；256.7；190.1 |
| 对照红花注射液 | 5.8 | 25.6 | 189.8 |
注：表中本发明注射液数据依次为实施例1～3所得注射液的测量值。
从表中数据可以看出，本发明注射液各活性成分的含量明显提高，尤其是其中红花黄色素A的含量有非常显著的提高，有效成分的提高，不仅使本发明注射液疗效显著提高，而且质量稳定，易控制。
另外，HPLC数据还显示，本发明注射液还检测到红花醌苷、新红花苷等有效成分，且含量较高，稳定，而现有的注射液中上述成分几乎未检测到，或者为痕量。
Claims (8)
1、一种红花注射液，其特征在于该注射液含有红花苷、腺苷、红花黄色素A作为有效成分，且其中红花黄色素A的含量为190mg/L或以上。
2、根据权利要求1的红花注射液，其中腺苷的含量为30mg/L或以上。
3、根据权利要求1或2的红花注射液，其特征在于该注射液中还含有红花醌苷、新红花苷。
4、根据权利要求1或2的红花注射液，其中红花黄色素A的含量为190～220mg/L。
5、根据权利要求1或2的红花注射液，其中腺苷的含量为30～60mg/L。
6、一种红花注射液的制备方法，该方法包括：将新鲜红花在氮气氛下冷藏，将冷藏鲜红花用乙醇水溶液回流渗漉，将渗漉液过滤后浓缩，在室温下用石油醚处理，除去石油醚后，将浓缩液用常规方法制成注射液。
7、根据权利要求6的制备方法，其中在将浓缩液用常规方法制成注射液步骤中，用氨水调溶液的pH。
8、根据权利要求6的制备方法，该方法包括：
将采摘的鲜红花，装入密闭容器中并充氮气，0℃～4℃条件下冷藏贮存备用；
取冷藏鲜红花适量投入索氏提取罐中，加入6倍量80％乙醇回流渗漉提取，至渗漉液无色为止；
将所得渗漉液用1.2μm微孔滤膜过滤，将滤液浓缩回收乙醇至原体积的4分之1时止，降至室温；
将浓缩液装入搅拌罐中，加入浓缩液体积1/5量的石油醚，密闭搅拌0.5h，静置；
虹吸出上层石油醚层；下层浓缩液加热至90℃挥净石油醚，再加入等量注射用水，搅匀，用浓氨水调PH＝9，0℃冷藏过夜；
将冷藏液用1.2μm微孔滤膜过滤，加热沸腾，至无氨味为止；
向药液中补加注射用水至所需体积，进行超微过滤，灌封，灭菌。
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