CN109206890A - 液体膨胀橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态膨胀橡胶，包括组分A、组分B和辛酸亚锡；其中，组分A通过以质量分数计的30～65％的聚氧化乙烯多元醇、20‑55％聚氧化丙烯三元醇、12～15％的多异氰酸酯和0.5～3％的催化剂升温反应合成预聚体；组分B通过以质量分数计的48～52％的聚氧化丙烯三元醇、15～17％的磷酸三苯酯和7～8％交联剂升温反应后加入15～16％的填料、8～10％的增强剂和1～2％的硅酮消泡剂制备而成；然后使用时通过组分A和组分B按重量比为1～2:1混合后加入以组分A和组分B的总重量计的1～2％的辛酸亚锡混匀后注入防水空腔即可；该液体膨胀橡胶原料易得成本低且制备方法简单，其产品的体积膨胀率能够达到550～680％，实现发生撕裂时能够主动与水反应通过体积膨胀使撕裂部位自动愈合，且其粘结强度和扯断伸长率使用要求。

Description

液体膨胀橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶止水带技术领域，特别涉及一种液体膨胀橡胶及其制备方法。
背景技术
液体膨胀橡胶是一种由聚醚多元醇制备而成的用于建筑物防水的灌浆材料，其注入防水部位可以形成完整无缝的橡胶止水带。
目前市售的用于建筑物结构缝、伸缩缝防水的产品主要包括橡胶止水带、钢板止水带、遇水膨胀橡胶止水带、防水胶泥、液体膨胀橡胶等。然而随着建筑物的使用时间的增加，建筑物的不均匀沉降、结构变形等现状常导致出现止水带的脱落、变形、断裂，建筑物的漏水等普遍现象。
已公开专利ZL03129772.2公开的一种温控液体膨胀橡胶是一种较好的防水材料。该液体膨胀橡胶虽然解决了一些传统防水材料不能解决的问题，但是也暴露出一些不足，比如：1)主要是产品注入到防水部位后，交联固化时间较长，影响施工进度；2)低温施工注入困难，5℃以下形成的止水带密实度不够，不柔软，发脆易折断，导致维修成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种解决现有市售的液体膨胀橡胶存在的低温固化及施工困难问题的液体膨胀橡胶。
本发明的另一目的是提供一种制备上述液体膨胀橡胶的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种液体膨胀橡胶，包括重量比为1～2:1的组分A和组分B，以及以组分A和组分B的总重量计的1～2％的辛酸亚锡；其中，所述组分A包括以质量分数计的30～65％的聚氧化乙烯多元醇、20-55％聚氧化丙烯三元醇、12～15％的多异氰酸酯和0.5～3％的催化剂，组分A中各组分的质量分数总和为100％；所述组分B包括以质量分数计的48～52％的聚氧化丙烯三元醇、15～17％的磷酸三苯酯、7～8％交联剂、15～16％的填料、8～10％的增强剂和1～2％的硅酮消泡剂，组分B中各组分的质量分数总和为100％。
优选，组分A中的多异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯。
优选，组分A中的催化剂为辛酸亚锡。
优选，组分B中的交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
优选，组分B中的填料为轻质碳酸钙。
优选，组分B中的增强剂为炭黑。
该液体膨胀橡胶的制备方法，具体步骤如下：
S1、将聚氧化乙烯多元醇和聚氧化丙烯三元醇分别泵入脱水釜后升温至115～120℃，真空脱水30～40min，并在真空条件下冷却降温至35～45℃；
S2、将经步骤S1脱水处理后的聚氧化乙烯多元醇和聚氧化丙烯三元醇、异氰酸酯和催化剂分别泵入至反应釜中，升温至85±5℃并保温2～3h，后冷却降温至30～40℃，得到淡黄色粘稠液体，即组分A；
S3、将聚氧化丙烯三元醇和磷酸三苯酯加入至反应釜中并开启搅拌，然后加入交联剂并搅拌至完全溶解，升温至80～110℃并搅拌30～40min后冷却降温至35～45℃，接着向反应釜中依次加入填料、增强剂和硅酮消泡剂并搅拌40～50min，得到黑色粘稠液体，即组分B；
S4、将组分A和组分B按比例混合，待用。
优选，将经过步骤S3制备得到的组分B的研磨至粒径20～35μm后再与组分A进行混合，使组分B中的轻质碳酸钙、炭黑能够均匀分散于体系中。
该液体膨胀橡胶的使用方法为：将组分A和组分B按照重量比为1～2:1进行混合，然后再将占组分A和组分B的总重量计的1～2％的辛酸亚锡加入至组分A和组分B的混合物中并搅拌均匀后，注入防水空腔中，经过4～6h的低温条件下的交联固化后即可形成与空腔完全一致整体完整的聚氨酯止水带。其中，所述低温条件不低于-2℃即可。
该液体膨胀橡胶为一种液态产品，其能够顺利进入防水部位，且防水半径大，使该液态产品可以在封闭状态下低温交联固化，同时与水泥基面进行粘接反应，形成整体无缝弹性橡胶止水带。
该液体膨胀橡胶的防水原理为：当有水接触到液体膨胀橡胶止水带后，止水带主动与水反应，水分子与止水带中强负电中心原子形成了氢键，使得液体膨胀橡胶体积膨胀，填充满整个空间，使得后续水分子无法通过，起到了阻水作用；如果形成的液体膨胀橡胶止水带撕裂，遇到来水，即使初始有少许水透过注水带，但是当液体膨胀橡胶止水带与水接触的过程中，由于液体膨胀橡胶分子内部永远贮存着与水反应的动力，止水带会主动与水反应，体积膨胀，通过自身的膨胀将撕裂部位靠膨胀压力自动愈合裂口，杜绝水分子通过，最终达到防水的目的。
综上所述，与现有技术相比，该液体膨胀橡胶具有撕裂再生自动愈合功能，体积膨胀率能够达到550～680％，实现发生撕裂时能够主动与水反应通过体积膨胀使撕裂部位自动愈合，同时，其粘结强度达到6～8MPa，扯断伸长率达到450～600％，满足橡胶止水带使用时的性能要求。
具体实施方式
下面结具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
实施例1
将50重量份的聚氧化乙烯多元醇和84重量份的聚氧化丙烯三元醇通过不锈钢齿轮泵分别泵入至脱水釜中，然后依次关闭进料阀，打开脱水釜放空阀，并启动脱水釜搅拌，开启脱水冷凝器冷却水阀门，启动脱水真空泵，开启脱水釜真空阀门，关闭脱水釜放空阀，打开脱水釜蒸汽加热阀，将反应釜内温度升温至115℃，真空脱水30min；后关闭蒸汽阀门，开启脱水釜冷却水，使釜内物料降温至45℃，关闭真空泵，停供冷却水；
开启脱水釜出料计量泵，将脱水釜中经过脱水处理的50重量份的聚氧化乙烯多元醇和34重量份的聚氧化丙烯三元醇加入至预聚反应釜中，同时开启多异氰酸酯计量泵向预聚反应釜内泵入15重量份的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，以及1重量份的辛酸亚锡；开启预聚反应釜蒸汽加热开关，升温至85±5℃，保温2h；开启预聚反应釜冷却水阀门，降温至30℃，通过自动灌装机灌装得到聚氨酯预聚体，即组分A；
将剩余的50重量份的聚氧化丙烯三元醇和15重量份的磷酸三苯酯通过进料计量泵加入到反应釜中，并开启反应釜搅拌；接着向反应釜中加入8重量份的交联剂3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，并升温至105℃，搅拌30min至交联剂完全溶液；后降温至40℃，并依次加入15重量份的轻质碳酸钙、10重量份的炭黑、2重量份的硅酮消泡剂，继续搅拌40min后将反应釜中物料泵入储料罐；配料时，开启三辊研磨机将上述储料罐中的物料研磨至20μm，即得到组分B；
使用时，将组分A与组分B按重量比为2:1进行混合，然后加入占组分A与组分B的总重量的2％的辛酸亚锡，搅拌均匀后注入防水空腔，在0℃条件下等待3小时，即在防水空腔内形成了完整的聚氨酯止水带I。
其中，由于聚氧化乙烯多元醇和聚氧化丙烯三元醇的含水量均＜0.5％，因此进行脱水处理后发生的重量变化可忽略不计。
对该实施例制备的聚氨酯止水带I在室温(25℃)下测试：经测试，该聚氨酯止水带I的粘结强度为6MPa，扯断伸长率为500％，体积膨胀率600％。
实施例2
将30重量份的聚氧化乙烯多元醇和103重量份的聚氧化丙烯三元醇通过不锈钢齿轮泵分别泵入至脱水釜中，然后依次关闭进料阀，打开脱水釜放空阀，并启动脱水釜搅拌，开启脱水冷凝器冷却水阀门，启动脱水真空泵，开启脱水釜真空阀门，关闭脱水釜放空阀，打开脱水釜蒸汽加热阀，将反应釜内温度升温至120℃，真空脱水30min；后关闭蒸汽阀门，开启脱水釜冷却水，使釜内物料降温至45℃，关闭真空泵，停供冷却水；
开启脱水釜出料计量泵，将脱水釜中30重量份的聚氧化乙烯多元醇和55重量份的聚氧化丙烯三元醇加入至预聚反应釜中，同时开启多异氰酸酯计量泵向预聚反应釜内泵入12重量份的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，以及3重量份的辛酸亚锡；开启预聚反应釜蒸汽加热开关，升温至85±5℃，保温3h；开启预聚反应釜冷却水阀门，降温至40℃，通过自动灌装机灌装得到聚氨酯预聚体，即组分A；
将48重量份的聚氧化丙烯三元醇和17重量份的磷酸三苯酯通过进料计量泵加入到反应釜中，并开启反应釜搅拌；接着向反应釜中加入7重量份的交联剂3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，并升温至105℃，搅拌30min至交联剂完全溶液；后降温至40℃，并依次加入16重量份的轻质碳酸钙、10重量份的炭黑、2重量份的硅酮消泡剂，继续搅拌40min后将反应釜中物料泵入储料罐；配料时，开启三辊研磨机将上述储料罐中的物料研磨至25μm，即得到组分B；
使用时，将组分A与组分B按重量比为1:1进行混合，然后加入占组分A与组分B的总重量的1％的辛酸亚锡，搅拌均匀后注入防水空腔，在0℃条件下等待2小时，即在防水空腔内形成了完整的聚氨酯止水带II。
对该实施例制备的聚氨酯止水带II在室温(25℃)下测试：经测试，该聚氨酯止水带II的粘结强度为8MPa，扯断伸长率为450％，体积膨胀率550％。
实施例3
将65重量份的聚氧化乙烯多元醇和72重量份的聚氧化丙烯三元醇通过不锈钢齿轮泵分别泵入至脱水釜中，然后依次关闭进料阀，打开脱水釜放空阀，并启动脱水釜搅拌，开启脱水冷凝器冷却水阀门，启动脱水真空泵，开启脱水釜真空阀门，关闭脱水釜放空阀，打开脱水釜蒸汽加热阀，将反应釜内温度升温至120℃，真空脱水30min；后关闭蒸汽阀门，开启脱水釜冷却水，使釜内物料降温至45℃，关闭真空泵，停供冷却水；
开启脱水釜出料计量泵，将脱水釜中65重量份的聚氧化乙烯多元醇和20重量份的聚氧化丙烯三元醇加入至预聚反应釜中，同时开启多异氰酸酯计量泵向预聚反应釜内泵入14.5重量份的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯及0.5重量份的辛酸亚锡；开启预聚反应釜蒸汽加热开关，升温至85±5℃，保温2.5h；开启预聚反应釜冷却水阀门，降温至35℃，通过自动灌装机灌装得到聚氨酯预聚体，即组分A；
将52重量份的聚氧化丙烯三元醇和17重量份的磷酸三苯酯通过进料计量泵加入到反应釜中，并开启反应釜搅拌；接着向反应釜中加入7重量份的交联剂3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，并升温至105℃，搅拌30min至交联剂完全溶液；后降温至45℃，并依次加入15重量份的轻质碳酸钙、8重量份的炭黑、1重量份的硅酮消泡剂，继续搅拌40min后将反应釜中物料泵入储料罐；配料时，开启三辊研磨机将上述储料罐中的物料研磨至35μm，即得到组分B；
使用时，将组分A与组分B按重量比为1.8:1进行混合，然后加入占组分A与组分B的总重量的1％的辛酸亚锡，搅拌均匀后注入防水空腔，在0℃条件下等待3小时，即在防水空腔内形成了完整的聚氨酯止水带III。
对该实施例制备的聚氨酯止水带III在室温(25℃)下测试：经测试，该聚氨酯止水带III的粘结强度为7MPa，扯断伸长率为600％，体积膨胀率680％。

Claims (9)

1.一种液体膨胀橡胶，其特征在于，包括重量比为1～2:1的组分A和组分B，以及以组分A和组分B的总重量计的1～2％的辛酸亚锡；其中，
所述组分A包括以质量分数计的30～65％的聚氧化乙烯多元醇、20-55％聚氧化丙烯三元醇、12～15％的多异氰酸酯和0.5～3％的催化剂，各组分的质量分数总和为100％；
所述组分B包括以质量分数计的48～52％的聚氧化丙烯三元醇、15～17％的磷酸三苯酯、7～8％交联剂、15～16％的填料、8～10％的增强剂和1～2％的硅酮消泡剂，各组分的质量分数总和为100％。
2.根据权利要求1所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，组分A中的多异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，组分A中的催化剂为辛酸亚锡。
4.根据权利要求1所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，组分B中的交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
5.根据权利要求1所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，组分B中的填料为轻质碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，组分B中的增强剂为炭黑。
7.一种如权利要求1所述的液体膨胀橡胶的制备方法，其特征在与，步骤如下：
S1、将聚氧化乙烯多元醇和聚氧化丙烯三元醇分别泵入脱水釜后升温至115～120℃，真空脱水30～40min，并在真空条件下冷却降温至35～45℃；
S2、将经步骤S1脱水处理后的聚氧化乙烯多元醇和聚氧化丙烯三元醇、异氰酸酯分别泵入至反应釜中，升温至85±5℃并保温2～3h，后冷却降温至30～40℃，得到组分A；
S3、将聚氧化丙烯三元醇和磷酸三苯酯加入至反应釜中并开启搅拌，然后加入交联剂并搅拌至完全溶解，升温至80-110℃并搅拌30～40min后冷却降温至35～45℃，接着向反应釜中依次加入填料、增强剂和硅酮消泡剂并搅拌40～50min，得到组分B。
8.根据权利要求8所述的液体膨胀橡胶，其特征在于，将经过步骤S3制备得到的组分B的研磨至粒径20～35μm后再与组分A进行混合。
9.一种如权利要求1所述的液体膨胀橡胶的使用方法，其特征在与，将组分A和组分B按照重量比为1～2:1进行混合，然后再将占组分A和组分B的总重量计的1～2％的辛酸亚锡加入至组分A和组分B的混合物中并搅拌均匀后，注入防水空腔中。
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