CN109195431A - 一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，采用一步水热法将一定比例的石墨烯和一定比例的Ni、Co金属化合物溶解在合适的溶剂中，制备出多层、微米花状NiCo2O4/GN复合物，然后利用溶液混合法将上述复合物和铁的氯化物混合均匀，过滤，洗涤、烘干，最终得到多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂。本发明操作简单，步骤少，实验条件要求低；适合多种吸波材料的制备方法；得到月季花状的复合物，多层、片层清晰，纳米颗粒呈球状；能广泛应用于制备多组分的吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法。
背景技术
传统的电磁波吸收材料的主要目标是增强吸收率，具有吸收带窄、效率低、密度大、酸碱性弱等缺点。新型吸波材料的发展方向具有新的机理和特点，包括宽吸收带、高质量、强刚性和薄涂层。电磁波吸收剂作为雷达隐身材料中重要的研究材料，是一种在军事领域和民用领域都有着重要的作用且研究较多的材料。
随着电子技术的迅速发展，电磁波的污染已经严重影响到人类健康，单一材料已很难满足日益提高的隐身技术所提出的“薄、轻、宽、强”的综合要求，几种材料协同作用才是成为吸波材料研究和发展的主要方向。碳材料、导电高聚物和钴酸镍是介电损耗吸波材料，将这些材料与无机磁性材料复合可以改善吸波材料频带窄、密度大等缺点，同时具备了磁损耗和介电损耗，并且在磁性粒子与介电粒子间产生界面效应，增加材料对电磁波的衰减，较之于单一的磁损耗或电损耗涂层有明显的增大，实现低密度和强吸收的目的。本专利选择碳材料、钴酸镍和铁的磁性粒子，由于碳材料密度小、强度高、化学稳定性和导电性能好等优点，钴酸镍和磁性粒子成本低、产品简单易得，复合吸波材料的性能优异，材料简单易得，制备出钴酸镍/碳材料和磁性粒子复合型隐身材料，符合当前无机、有机复合型隐身材料发展方向。
为了改善单一吸波的缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的方法，用以克服单一吸波剂在技术上的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提出了一种制备多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的方法，采用一步水热法制备出微米花状的NiCo2O4/GN复合物，然后采用溶剂混合法将纳米颗粒Fe3O4点缀在NiCo2O4/GN复合物的花瓣上，然后进行多次水洗、醇洗，烘干后，最终制得多层、微米花状NiCo2O4/GN/ Fe3O4新型吸波剂。具体制备方法如下：
一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，步骤如下：
（1）石墨烯的制备：通过Hummer’s 方法制备出氧化石墨烯，然后采用水合肼还原法，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
（2）多层、微米花状的NiCo2O4/GN复合物的制备：将Ni、Co金属化合物、石墨烯溶解在去离子水和无水乙醇的混合溶液中搅拌均匀，采用一步水热法在180℃~200℃条件下反应6h~8h，抽滤、多次水洗、醇洗、烘干得到NiCo2O4/GN复合物；
（3）NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物的制备：将NiCo2O4/GN复合物、三氯化铁、氯化亚铁溶解在去离子水中搅拌均匀，调节pH值为10-11，在80℃~90℃条件下搅拌反应5 h~7 h；
（4）水洗、醇洗：将反应后的产物用布氏漏斗进行抽滤，然后取沉淀，用去离子水和无水乙醇反复进行洗涤7-8次，在65℃~80℃的条件下真空干燥24 h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
进一步，所述步骤（2）中去离子水和无水乙醇的体积比为1:2。
进一步，所述步骤（2）中Ni、Co金属化合物的摩尔比为1:2-2.5，1mol Ni金属化合物需要石墨烯的质量为50~62.5g。
进一步，所述步骤（3）中NiCo2O4/GN复合物与三氯化铁、氯化亚铁质量比为 1:（0.7-1）:（0.5~0.75）。
进一步，所述金属化合物Ni、Co金属化合物为醋酸镍、醋酸钴等。
与现有技术相比较本发明的有益效果在于：(1) 操作简单，步骤少，实验条件要求低；（2）适合多种吸波材料的制备方法；（3）本发明得到微米花状的复合物，多层、片层清晰，纳米颗粒呈球状；（4）能广泛应用于制备多组分的吸波材料。（5）本发明利用水热法制备出微米花状NiCo2O4/GN复合物，经过溶液混合法得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。由于该发明是利用水热法制备形貌，能得到微米花状复合物，通过控制水热反应温度和反应时间可以得到不同形貌的微米吸波材料。
附图说明
图1为本发明多层、微米花状NiCo2O4/GN复合物的SEM图。
图2为本发明多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的SEM图。
图1中，NiCo2O4/GN复合物为多层，微米花状结构，图2中可见，Fe3O4点缀在微米花状NiCo2O4/GN复合物花瓣上，制备成NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明的多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法如下：
步骤a，采用Hummer’s方法制备出氧化石墨烯，然后用水合肼还原氧化石墨烯，制备得到石墨烯。
步骤b，多层、微米花状的NiCo2O4/GN复合物的制备：将摩尔比为1:2-2.5的Ni、Co金属化合物、100~125 mg石墨烯溶解在去离子水和无水乙醇的混合溶液中搅拌均匀，采用一步水热法在180℃~200℃条件下反应6 h~8 h。
步骤 c，NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物的制备：将一定质量的上述复合物、铁的氯化物溶解在适当的溶剂中搅拌均匀，调节pH值为10-11，在80℃~90℃条件下搅拌5-7h，将反应后的产物用布氏漏斗进行抽滤，然后取沉淀，使用去离子水和无水乙醇反复洗涤7-8次，在65℃~80℃的条件下真空干燥24h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
实施例1
（1）以Hummer’s方法制备出氧化石墨烯，然后利用水合肼将氧化石墨烯还原成石墨烯；
（2）在室温条件下，将100 mg石墨烯、2 mmol醋酸镍和4 mmol醋酸钴溶于20 mL去离子水和40 mL无水乙醇混合溶液中，快速搅拌1h使其均匀混合，然后将混合液移入水热釜中，在180 ℃反应6 h，自然冷却后，过滤、水洗、烘干，在马弗炉中550 ℃ 煅烧6 h，得到NiCo2O4/GN复合物；
（3）取上述产物0.2 g溶于去离子水中，室温下超声20 min，然后缓慢地将0.14 g 三氯化铁和0.1032 g二氯化铁加入到混合溶液中，用NaOH调节pH值为10-11，将混合液升温至80℃，保温5 h，过滤、用去离子水和无水乙醇反复进行洗涤7-8次，在65℃的条件下真空干燥24 h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
本发明制备的多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂，当厚度为2.5mm时，在10.6 GHz处的最小反射损耗值为-38.18 dB，最佳吸收相对应的有效吸收带宽为2.7 GHz(8.5-11.2 GHz)。当纯NiCo2O4物质厚度为2 mm时，其在18.0 GHz处的最小反射损耗值只有-2.0 dB；NiCo2O4/GN物质厚度为2.5mm时，其在12.8 GHz处的最小反射损耗值只有-13.0 dB；
实施例2
（1）以Hummer’s方法制备出氧化石墨烯，然后利用水合肼将氧化石墨烯还原成石墨烯；
（2）在室温条件下，将100 mg石墨烯、1 mmol醋酸镍和3 mmol醋酸钴溶于20 mL去离子水和40 mL无水乙醇混合溶液中，快速搅拌1h使其均匀混合，然后将混合液移入水热釜中，在180℃反应6 h，自然冷却后，过滤、水洗、烘干，在马弗炉中550℃煅烧6 h，得到NiCo2O4/GN复合物；
（3）取上述产物0.2 g溶于去离子水中，室温下超声20 min，然后缓慢地将0.2 g 三氯化铁和0.15 g二氯化铁加入到混合溶液中，用NaOH调节pH值为10-11，将混合液升温至80℃，保温5h，过滤、用去离子水和无水乙醇反复进行洗涤7-8次，在80℃的条件下真空干燥24h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
实施例3
（1）以Hummer’s方法制备出氧化石墨烯，然后利用高温将氧化石墨烯还原成石墨烯；
（2）在室温条件下，将100 mg石墨烯、1 mmol醋酸镍和3 mmol醋酸钴溶于20 mL去离子水和40 mL无水乙醇混合溶液中，快速搅拌1h使其均匀混合，然后将混合液移入水热釜中，在180℃反应6 h，自然冷却后，过滤、水洗、烘干，在马弗炉中550℃煅烧6h，得到NiCo2O4/GN复合物；
（3）取上述产物0.2 g溶于去离子水中，室温下超声20 min， 然后缓慢地将0.14 g 三氯化铁和0.1032 g二氯化铁加入到混合溶液中，用NaOH调节pH值为10-11，将混合液升温至80 ℃，保温5 h，过滤、用去离子水和无水乙醇反复进行洗涤7-8次，在75℃的条件下真空干燥24 h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）石墨烯的制备：通过Hummer’s 方法制备出氧化石墨烯，然后采用水合肼还原法，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
（2）多层、微米花状的NiCo2O4/GN复合物的制备：将Ni、Co金属化合物、石墨烯溶解在去离子水和无水乙醇的混合溶液中搅拌均匀，采用一步水热法在180℃~200℃条件下反应6h~8h，抽滤、多次水洗、醇洗、烘干得到NiCo2O4/GN复合物；
（3）NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物的制备：将NiCo2O4/GN复合物、三氯化铁、氯化亚铁溶解在去离子水中搅拌均匀，调节pH值为10-11，在80℃~90℃条件下搅拌反应5 h~7 h；
（4）水洗、醇洗：将反应后的产物用布氏漏斗进行抽滤，然后取沉淀，用去离子水和无水乙醇反复进行洗涤7-8次，在65℃~80℃的条件下真空干燥24 h，得到NiCo2O4/GN/Fe3O4复合物。
2.根据权利要求1所述的多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中去离子水和无水乙醇的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Ni、Co金属化合物的摩尔比为1:2-2.5，1mol Ni金属化合物需要石墨烯的质量为50~62.5g。
4.根据权利要求1所述的多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中NiCo2O4/GN复合物与三氯化铁、氯化亚铁质量比为 1:（0.7-1）:（0.5~0.75）。
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