CN108499530A - 一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物及其制备方法 - Google Patents
一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及半导体复合纳米材料及其制备工艺技术领域，特别是涉及一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a.将六水氯化铁溶于乙二醇中，搅拌，形成氯化铁溶液；b.将所述氯化铁溶液中加入一定量的硝酸钴和三乙烯四胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；d.将步骤c得到的前驱体在管式炉中惰性气体保护下煅烧后，即得到产品。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀、多孔、形貌新颖，具有较高的吸附能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体复合纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构的制备方法。
技术背景
铁氧体材料又称氧化物磁性材料，由铁族元素和其他一种或多种适当金属元素组成。目前应用较多的铁氧体按其晶体结构类型不同分为三种：尖晶石(MFe2O4)型，石榴石型(R3Fe5O12)和磁铅石(MFe12O19)型。其中，尖晶石型铁氧体是发展最早、种类最多、应用最广的一种铁氧体。
从20世纪40年代开始进行系统研究和生产以来，铁氧体材料得到了极其迅速的发展。它们已在磁流体、电子器件、信息储存、磁性分离、药物输传、磁共振成像以及蛋白质吸附等领域都有着广泛应用。
到目前为止，随着纳米材料的发展，超顺磁纳米结构材料因其可操控性、可修饰性、便于标记、低毒或无毒以及特殊的弛豫性质已在信息储存、生物分离、基因载带、磁热疗、体外诊断与体内影像等许多领域得到了非常广泛的应用。
CoFe2O4是一种典型的尖晶石型铁氧体。其晶体结构属于立方晶系。因为生物相容性好、具有较好的磁特性和化学稳定性，成为生物医学材料的首选。由于CoFe2O4的形貌和结构在很大程度上影响它的物理和化学性质，因此，合成单分散、可控形貌和结构的微纳米CoFe2O4已成为研究的热点和重点。
随着纳米科技的飞速发展，科学家对于纳米材料的研究也逐渐从合成简单的纳米颗粒向定向设计和可控制备具有特定功能和结构的纳米复合材料的方向过渡。具有核壳结构的纳米复合材料由于其本身的可控的物理化学性质成为了当今纳米研究领域的研究热点，并且受到了科学家们越来越多的重视。通常情况下，我们将一种材料通过化学键或者物理粘附同另一种纳米材料进行包裹形成的纳米结构材料称为核壳类纳米复合材料。纳米材料经过复合以后，具有比单一粒子更为优异的电学，光学，磁学等方面的性质，所以合成纳米复合材料受到广泛关注。
如何开发制备出不同构型的尖晶石型铁氧体，具有重要的研究性意义。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的、多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C的制备方法。
一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，包括以下步骤：
a.将六水氯化铁溶于乙二醇中，搅拌，形成氯化铁溶液；b.将所述氯化铁溶液中加入一定量的硝酸钴和三乙烯四胺(TETA)，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；d.将步骤c得到的产品前驱体在管式炉中惰性气体保护下煅烧后，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C产品。
进一步地，所述步骤a的氯化铁溶液浓度为1×10-5-8×10-5mol/mL。
进一步地，所述步骤b中的TETA与六水氯化铁的物质的量比为(0.6-6.8)：1。
进一步地，所述步骤b的六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为(0.1-2.8)：1。
进一步地，所述步骤b的搅拌一定时间为10-50分钟。
进一步地，所述的步骤c的恒定温度为120-200℃，反应时间为4-12h。
进一步地，所述步骤d的惰性气体为氮气。
进一步地，所述步骤d的氮气流速为100～400cm3/min。
进一步地，所述步骤d的煅烧升温速度为5～30℃/min，煅烧温度为300～800℃，恒温时间为90～300min。
本发明还包括，一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物，使用上述制备方法制备的多孔花状CoFe2O4@C，所述CoFe2O4为花状，C包覆于CoFe2O4外部构成核壳结构。
本发明与现有技术相比，其突出效果是：本发明的多孔花状CoFe2O4@C的制备方法，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高。通过合理的工艺控制，实现多孔花状CoFe2O4@C的制备，该花状CoFe2O4@C大小均匀、分散良好、形貌新颖，有较好的多孔性，具有较高的重金属离子吸附能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。
附图说明
图1是实例2所制备的花状CoFe2O4@C的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备的花状CoFe2O4@C的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3是实例2所制备的花状CoFe2O4@C的电子能谱(EDS)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.8g六水氯化铁溶于50ml乙二醇中，搅拌40分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为5.92×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.6g的硝酸钴和1g三乙烯四胺，搅拌40min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为4.58:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.85:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为200cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至350℃，恒温120min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例2
一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
附图1-3为该方法制备的多孔花状核壳结构CoFe2O4@C的SEM图和XRD图，由附图可知成功制备出了CoFe2O4@C复合材料，且尺寸均匀，并且为多孔结构。
实施例3
该实施例与实施例2的区别在于六水氯化铁的量改变为0.8g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.8g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为7.46×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.25:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例4
该实施例与实施例2的区别在于六水氯化铁的量改变为0.2g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.2g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为1.87×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为1:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例5
该实施例与实施例2的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌60min，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌60min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例6
该实施例与实施例2的区别在于硝酸钴的量改变为0.7g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.7g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为2:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例7
该实施例与实施例2的区别在于三乙烯四胺的量改变为1g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和1g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为4.58:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例8
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为180℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例9
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为8小时，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例10
该实施例与实施例2的区别在于升温速度改变为20℃/min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例11
该实施例与实施例2的区别在于升温速度改变为30℃/min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以30℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例12
该实施例与实施例2的区别在于退火速度改变为300℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至300℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例13
该实施例与实施例2的区别在于退火速度改变为600℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至600℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例14
该实施例与实施例2的区别在于退火时间改变为90min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温90min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例15
该实施例与实施例2的区别在于退火时间改变为300min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温300min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例16
该实施例与实施例2的区别在于气体流速改变为150cm3/min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为150cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
实施例17
该实施例与实施例2的区别在于气体流速改变为400cm3/min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g六水氯化铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度为3.73×10-5mol/mL；
b.将步骤a中氯化铁溶液中加入0.18g的硝酸钴和0.5g三乙烯四胺，搅拌30min，形成混合溶液；所述三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为2.29:1；所述六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为0.5:1。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为400cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的花状核壳结构CoFe2O4@C。
Claims (10)
1.一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将六水氯化铁溶于乙二醇中，搅拌，形成氯化铁溶液；
b.将所述氯化铁溶液中加入一定量的硝酸钴和三乙烯四胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；
d.将步骤c得到的产品前驱体在管式炉中惰性气体保护下煅烧后，即得到CoFe2O4@C产品。
2.如权利要求1所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤a的氯化铁溶液浓度为1×10-5mol/mL-8×10-5mol/mL。
3.如权利要求1所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的三乙烯四胺与六水氯化铁的物质的量比为(0.6-6.8)：1。
4.如权利要求1或3所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤b的六水硝酸钴与六水氯化铁的物质的量比为(0.1-2.8)：1。
5.如权利要求1或3所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤b的搅拌一定时间为10-50分钟。
6.如权利要求1或2或3所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤c的恒定温度为120-200℃，反应时间为4-12h。
7.如权利要求1所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤d的惰性气体为氮气。
8.如权利要求7所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤d的氮气流速为100～400cm3/min。
9.如权利要求1或2或3或7或8所述的一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤d的煅烧升温速度为5～30℃/min，煅烧温度为300～800℃，恒温时间为90～300min。
10.一种一种多孔花状CoFe2O4@C核壳结构复合物，其特征在于，使用上述权利要求1-9任一项的制备方法制备的多孔花状CoFe2O4@C，所述CoFe2O4为花状，C包覆于CoFe2O4外部构成核壳结构。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN109195431A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-11 | 中原工学院 | 一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106430327A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-02-22 | 浙江理工大学 | 一种多孔海胆状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 |
| CN106745316A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 浙江理工大学 | 一种片层花状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN106745316A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 浙江理工大学 | 一种片层花状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 |
| CN107311238A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-11-03 | 浙江理工大学 | 一种超顺磁中空四氧化三铁微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HAMED BAKHSHI等: "Structural,magnetic and Raman study of CoFe2O4@C core-shell nanoparticles", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109195431A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-11 | 中原工学院 | 一种多层、微米花状NiCo2O4/GN/Fe3O4新型吸波剂的制备方法 |
| CN112670499A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-16 | 浙江理工大学 | 一种多孔层状CoFe2O4/C纳米复合材料及其制备方法 |
| CN113648967A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-16 | 浙江理工大学 | Co3O4-xTex@C@SnTe复合材料及其制备方法 |
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