CN106745316B - 一种片层花状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体复合纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法,包括以下步骤：a.将硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；b.将三乙烯四胺加入到所述硝酸铁溶液中，搅拌，形成混合溶液；c.将所述混合溶液加入到反应釜中，并将反应釜加热反应一定时间，得到产品前驱体。d.将步骤c得到的前驱体在惰性气体保护或真空条件下煅烧，即得产品。通过液相法制备一种片层花状Fe3O4@C复合材料，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，本发明片层花状Fe3O4@C复合材料，大小均匀，直径在微米级别、分散良好、形貌新颖，有较好的多孔性，比表面积大，具有较高的重金属离子吸附能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。

Description

一种片层花状Fe3O4@C复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体复合纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种片层花状 Fe3O4@C复合材料及其制备方法。
技术背景
四氧化三铁(Fe3O4)是一种重要的尖晶石型铁氧体，从20世纪40年代开始进行系统研究和生产以来，铁氧体材料得到了极其迅速的发展。它们已在磁流体、电子器件、信息储存、磁性分离、药物输传、磁共振成像以及蛋白质吸附等领域都有着广泛应用。然而，单纯的四氧化三铁，因其易变质，性质不稳定等确定，限制其应用。近年来，纳米复合材料，由其优异的电学，光学，磁学等方面的性质，所以合成纳米复合材料受到广泛关注，一般将一种材料通过化学键或者物理粘附同另一种纳米材料进行包裹形成的纳米结构材料称为核壳类纳米复合材料。
然而，在一些特殊应用领域，如吸附、药物输传等，需要大的比表面积等特性，有序介孔碳是一种具有高比表面积、大的孔容、均一可调的孔径、介观结构可控的纳米材料，其在催化、吸附、光学器件和电化学领域有着广泛的应用。将介孔碳和Fe3O4复合而制备的磁性微球可用于废水处理、催化剂载体、生物分离等领域。尽管目前有人采用多种方法制备多孔磁性复合材料。有序介孔碳是一种具有高比表面积、大的孔容、均一可调的孔径、介观结构可控的纳米材料，其在催化、吸附、光学器件和电化学领域有着广泛的应用。尽管，现有技术中包括各种方法制备碳包覆的Fe3O4，如利用葡萄糖作为碳源与Fe3O4混合碳化制备磁性核壳结构；以介孔二氧化硅为模板合成Fe3O4介孔碳复合材料；以水热法合成包覆油酸的α-Fe3O4粒子为前驱体，再在经煅烧，得到Fe3O4/C纳米复合材料等复合材料。但是，这些碳包覆的Fe3O4纳米复合材料的共同特点是：比表面积低，孔隙率低，且材料表面没有经过进一步功能化来增加其官能团，因此使碳包覆的 Fe3O4纳米复合材料的应用受到限制。且现有方法复杂、耗时长、耗能大，吸附性、分离性不高，不好控制，且不适大量生产，在一定程度上限制了它的实际应用。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的、多孔的层状花状Fe3O4@C复合材料的制备方法。
一种片层花状Fe3O4@C复合材料，包括以下步骤：
a.将硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；
b.将三乙烯四胺加入到所述硝酸铁溶液中，搅拌，形成混合溶液；
c.将所述混合溶液加入到反应釜中，并将反应釜加热反应一定时间，得到产品前驱体；
d.将步骤c得到的前驱体在惰性气体保护或真空条件下煅烧，即得产品。
进一步地，所述步骤a的硝酸铁溶液浓度为1×10-5-6×10-5mol/mL。
进一步地，所述步骤b中三乙烯四胺的浓度为0.3-1g/mL。
进一步地，所述步骤b中搅拌的时间为10-50分钟。
进一步地，所述的步骤c中加热的温度为120-200℃，反应一定时间为4-12h。
进一步地，所述步骤d的惰性气体为氮气或氩气。
进一步地，所述步骤d中煅烧的温度为300～800℃，煅烧的时间为90～300min。
进一步地，所述步骤d中煅烧的升温速度为5～30℃/min，
本发明还包括一种多孔片层花状Fe3O4@C复合材料，使用上述上述制备方法制备的片层花状Fe3O4@C，所述片层花状Fe3O4@C为核壳结构，Fe3O4为核， C包覆于Fe3O4周围。
进一步地，所述片层化状Fe3O4@C的片层含有孔结构，所述片层花状 Fe3O4@C的直径为3.72-6.7μm。
本发明与现有技术相比，其突出效果是：
(1)本发明片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，通过液相法制备一种片层花状Fe3O4@C复合材料，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高。通过合理的工艺控制，实现多孔片层花状Fe3O4@C的制备。
(2)本发明片层花状Fe3O4@C复合材料，大小均匀，直径在微米级别、分散良好、形貌新颖，有较好的多孔性，比表面积大，具有较高的重金属离子吸附能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。
附图说明
图1是实例2所制备的片层花状Fe3O4@C的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备的片层花状Fe3O4@C的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实例2所制备的片层花状Fe3O4@C的透射电子显微镜(TEM)照片。
图4是实例2所制备的片层花状Fe3O4@C的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
实施例中，所用的硝酸铁为九水硝酸铁。
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.8g九水硝酸铁溶于50ml乙二醇中，搅拌40分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为3.96×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌40min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.518g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为200 cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至350℃，恒温120min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的层状核壳结构Fe3O4@C。
实施例2
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
附图1-3为该方法制备的多孔片层花状Fe3O4@C的SEM图和TEM图，由附图可知成功制备出了Fe3O4@C复合材料，所述片层花状Fe3O4@C为核壳结构， Fe3O4为核，C包覆于Fe3O4周围，所述片层化状Fe3O4@C的片层含有孔结构，所述片层花状Fe3O4@C的直径为3.72-6.7μm，尺寸均匀，多孔结构。比表面积大，具有较高的重金属离子吸附能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。
实施例3
该实施例与实施例2的区别在于硝酸铁的量改变为0.8g，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.8g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为4.96×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例4
该实施例与实施例2的区别在于硝酸铁的量改变为0.2g，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.2g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为1.24×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例5
该实施例与实施例2的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌60min，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌60min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例6
该实施例与实施例2的区别在于三乙烯四胺(TETA)的量改变为1mL，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入1mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例7
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为180℃，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例8
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为8小时，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例9
该实施例与实施例2的区别在于升温速度改变为20℃/min，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例10
该实施例与实施例2的区别在于升温速度改变为30℃/min，其他与实施例2 相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以30℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例11
该实施例与实施例2的区别在于煅烧温度改变为300℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至300℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例12
该实施例与实施例2的区别在于煅烧温度改变为800℃，煅烧时间为300min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至800℃，恒温300min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例13
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应4小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为300 cm3/min，以30℃/min的升温速度由室温升至300℃，恒温90min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例14
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.4g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌50min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，真空条件下，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温300min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例15
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.97g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为6×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为1g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氮气作为保护气体，流速为150 cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
实施例16
一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.16g九水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度1×10-5mol/mL；
b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.3g/mL。
c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。
d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到多孔的片层花状Fe3O4@C前驱体。
e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氩气作为保护气体，以5℃/min 的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到多孔的片层花状Fe3O4@C。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；
b.将三乙烯四胺加入到所述硝酸铁溶液中，搅拌，形成混合溶液；
c.将所述混合溶液加入到反应釜中，并将反应釜加热反应一定时间，得到产品前驱体；
d.将步骤c得到的前驱体在惰性气体保护或真空条件下煅烧，即得产品；所述步骤a的硝酸铁溶液浓度为1×10-5mol/mL-6×10-5mol/mL；所述步骤b中三乙烯四胺的浓度为0.3-1g/mL；所述的步骤c中加热的温度为120-200℃，反应一定时间为4-12h。
2.如权利要求1所述的一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中搅拌的时间为10-50分钟。
3.如权利要求1所述的一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的惰性气体为氮气或氩气。
4.如权利要求1所述的一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中煅烧的温度为300～800℃，煅烧的时间为90～300min。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种片层花状Fe3O4@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中煅烧的升温速度为5～30℃/min。
6.一种片层花状Fe3O4@C复合材料，其特征在于，使用上述权利要求1-5任一项的制备方法制备的片层花状Fe3O4@C，所述片层花状Fe3O4@C为核壳结构，Fe3O4为核，C包覆于Fe3O4周围。
7.如权利要求6所述的一种片层花状Fe3O4@C复合材料，其特征在于，所述片层化状Fe3O4@C的片层含有孔结构，所述片层花状Fe3O4@C的直径为3.72-6.7μm。
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