CN109192909B - 一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜，由锂离子电池基膜以及在基膜一侧或两侧的涂层组成，所述涂层由如下组分构成：聚醚多元醇、有机异氰酸酯、催化剂、匀泡剂、外用发泡剂、陶瓷粉体、粘结剂及固化剂。优点是：添加的聚醚多元醇，均匀分散在粉体之间，通过聚醚多元醇与有机异氰酸酯反应进行使链增长，进行发泡，交联，并包裹陶瓷粉体，把粉体联接成有机整体，从单一的点接触，变成有机物与粉体面接触，粉体与粉体之间通过有机物桥接，粉体提供增韧，有机物提供增强，提升涂层的塑形形变能力，贡献一定的强度。

Description

一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及了一种锂离子电池用功能陶瓷涂层复合隔膜，还涉及了一种锂离子电池用功能陶瓷涂层复合隔膜的制备方法。
背景技术
陶瓷隔膜主要含有陶瓷粉体，是一种强烈的吸水剂，因此陶瓷隔膜比传统隔膜含水量大大增加，如何去除水分是陶瓷隔膜的重要问题；陶瓷隔膜主要是粉体通过粘结剂直接附着到隔膜上，粉体与隔膜之间、粉体与粉体之间都是点接触，不形成连贯的整体，无法贡献强度；为了保证陶瓷涂层的透气性，一般不会添加太多的粘结剂，粉体与隔膜之间、粉体与粉体之间的粘结力都不会太强，容易掉粉，掉粉不仅影响隔膜在电池卷绕的加工性能，引起短路，同时在高温下也会由于粘结力太低引起热稳定性变差。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜，由锂离子电池基膜以及在基膜一侧或两侧的涂层组成，所述涂层由如下组分构成：聚醚多元醇、有机异氰酸酯、催化剂、匀泡剂、外用发泡剂、陶瓷粉末、粘结剂及固化剂，其中，各组分的质量份为：聚醚多元醇20-30、有机异氰酸酯10-15，催化剂0.5-1，匀泡剂0.5-1、外用发泡剂0.5-1，陶瓷粉末30-55、粘结剂4-8、固化剂0.5-1.5；
其中，所述聚醚多元醇为聚醚丙二醇、聚醚丙三醇中的一种；
所述有机异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述催化剂为三乙醇胺、三乙烯二胺、三乙胺中的一种或几种；
所述匀泡剂为硅-碳键共聚物；
所述外用发泡剂为低沸点氟烃类化合物中的一种；
所述陶瓷粉末为氧化铝、勃姆石、氢氧化镁、氧化钛、硫酸钡、氧化硅中一种或多种；
所述粘结剂为聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯中的一种或多种；
所述固化剂为异氰酸酯、氮丙啶中的一种。
所述涂层厚度为2-4μm。
所述锂离子电池基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺膜、聚偏氟乙烯膜、无纺布膜中的一种；所述锂离子电池基膜的厚度为5-20μm、孔隙率为36％-45％。
一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，制备步骤如下：
步骤一：将聚醚多元醇、有机异氰酸酯、陶瓷粉末混合均匀制备成分散液1，搅拌速度为2000转/min，时间为2h；
步骤二：在分散液2中加入去离子水、催化剂、匀泡剂、外用发泡剂、粘结剂，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入固化剂，制备成成品浆料，此浆料在4h内搅拌完成，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚锂离子电池基膜的一侧或两侧，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜。
所述去离子水占浆料总质量的65-75％。
所述涂层的骨架结构通过有机物链增长、发泡及交联制备成蜂窝状，其中填充陶瓷粉末，孔隙率大于50％。
所述涂层骨架结构在制备反应过程中，由于陶瓷粉末的存在，会嵌入骨架结构之中，作为实现增韧作用的第二相。
所述涂层利用涂布机通过挤压涂布、凹版印刷、微凹版印刷、转移涂布、丝网印刷、落帘涂布及浸涂中的一种实现。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、添加的聚醚多元醇，均匀分散在粉体之间，通过聚醚多元醇与有机异氰酸酯反应进行使链增长，进行发泡，交联，并包裹陶瓷粉末，把粉体联接成有机整体，从单一的点接触，变成有机物与粉体面接触，粉体与粉体之间通过有机物桥接，粉体提供增韧，有机物提供增强，提升涂层的塑形形变能力，贡献一定的强度；2、同时，由于形成的是蜂窝状孔隙结构，陶瓷嵌入在结构之中，对隔膜透气度不增加；3、为了提升涂层与基膜、粉末之间的粘结力，添加了固化剂，它能与粘结剂发生交联，极大提升陶瓷与基膜、陶瓷与陶瓷之间的粘结力，粘结力的提升会改善涂层的掉粉，高温热稳定性，交联后，粘结剂上的亲水基团会减少，吸水性能降低，粉体也会由于包裹粘结剂，亲水性会降低，最终降低涂层的吸水性，同时多余的固化剂会持续与水发生反应，生产CO2，在涂层中的CO2会溢出，导致涂层从内到外堆积由致密变稀疏，提升涂层的透气性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
本发明的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜，该复合隔膜由如下组分构成：聚醚多元醇优选为聚醚丙二醇、有机异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯、催化剂优选为三乙烯二胺、匀泡剂为硅-碳键共聚物、外用发泡剂优选为一氟三氯甲烷、陶瓷粉末优选为勃姆石粉末、粘结剂优选为聚氨酯、固化剂优选为异氰酸酯，其中，各组分的质量份为：聚醚丙二醇26、甲苯二异氰酸酯12、三乙烯二胺0.5、硅-碳键共聚物0.5、一氟三氯甲烷1、勃姆石粉末55、聚氨酯4、异氰酸酯1。
所述涂层厚度为4μm。
所述锂离子电池基膜为厚度12μm、孔隙率为36％的聚乙烯膜。
一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，制备步骤如下：
步骤一：将26份聚醚丙二醇、12份甲苯二异氰酸酯、55份勃姆石粉末混合均匀制备成分散液1，搅拌速度为2000转/min,时间为2h；
步骤二：在分散液2中加入300份水、0.5份三乙烯二胺、0.5份硅-碳键共聚物、1份一氟三氯甲烷、4份聚氨酯粘结剂，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入1份异氰酸酯，制备成成品浆料，此浆料在4h内搅拌完成，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用微凹版涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚聚乙烯基膜的一面，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜。
所述涂层的骨架结构通过有机物链增长、发泡及交联制备成蜂窝状，其中填充陶瓷粉末，孔隙率大于50％。
所述涂层骨架结构在制备反应过程中，由于陶瓷粉末的存在，会嵌入骨架结构之中，作为实现增韧作用的第二相。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、添加的聚醚多元醇，均匀分散在粉体之间，通过聚醚多元醇与有机异氰酸酯反应进行使链增长，进行发泡，交联，并包裹陶瓷粉末，把粉体联接成有机整体，从单一的点接触，变成有机物与粉体面接触，粉体与粉体之间通过有机物桥接，粉体提供增韧，有机物提供增强，提升涂层的塑形形变能力，贡献一定的强度；2、同时，由于形成的是蜂窝状孔隙结构，陶瓷嵌入在结构之中，对隔膜透气度不增加；3、为了提升涂层与基膜、粉末之间的粘结力，添加了固化剂，它能与粘结剂发生交联，极大提升陶瓷与基膜、陶瓷与陶瓷之间的粘结力，粘结力的提升会改善涂层的掉粉，高温热稳定性，交联后，粘结剂上的亲水基团会减少，吸水性能降低，粉体也会由于包裹粘结剂，亲水性会降低，最终降低涂层的吸水性，同时多余的固化剂会持续与水发生反应，生产CO2，在涂层中的CO2会溢出，导致涂层从内到外堆积由致密变稀疏，提升涂层的透气性。
实施例二：
本发明的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜，该复合隔膜由如下组分构成：聚醚多元醇优选为聚醚丙二醇、有机异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯、催化剂优选为三乙烯二胺、匀泡剂为硅-碳键共聚物、外用发泡剂优选为一氟三氯甲烷、陶瓷粉末优选为勃姆石粉末、粘结剂优选为聚氨酯、固化剂优选为异氰酸酯，其中，各组分的质量份为：聚醚丙二醇、甲苯二异氰酸酯15、三乙烯二胺0.5、硅-碳键共聚物0.5、一氟三氯甲烷1、勃姆石粉末48、聚氨酯4、异氰酸酯1。
所述涂层厚度为4μm。
所述锂离子电池基膜为厚度12μm、孔隙率为40％的聚乙烯膜。
一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，制备步骤如下：
步骤一：将30份聚醚丙二醇、15份甲苯二异氰酸酯、48份勃姆石粉末混合均匀制备成分散液1，搅拌速度为2000转/min,时间为2h；
步骤二：在分散液2中加入330份水、0.5份三乙烯二胺、0.5份Si-C共聚物、1份一氟三氯甲烷、4份聚氨酯粘结剂，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入1份异氰酸酯，制备成成品浆料，此浆料在4h内搅拌完成，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用微凹版涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚聚乙烯基膜的一面，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜。
所述涂层的骨架结构通过有机物链增长、发泡及交联制备成蜂窝状，其中填充陶瓷粉末，孔隙率大于50％。
所述涂层骨架结构在制备反应过程中，由于陶瓷粉末的存在，会嵌入骨架结构之中，作为实现增韧作用的第二相。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、添加的聚醚多元醇，均匀分散在粉体之间，通过聚醚多元醇与有机异氰酸酯反应进行使链增长，进行发泡，交联，并包裹陶瓷粉末，把粉体联接成有机整体，从单一的点接触，变成有机物与粉体面接触，粉体与粉体之间通过有机物桥接，粉体提供增韧，有机物提供增强，提升涂层的塑形形变能力，贡献一定的强度；2、同时，由于形成的是蜂窝状孔隙结构，陶瓷嵌入在结构之中，对隔膜透气度不增加；3、为了提升涂层与基膜、粉末之间的粘结力，添加了固化剂，它能与粘结剂发生交联，极大提升陶瓷与基膜、陶瓷与陶瓷之间的粘结力，粘结力的提升会改善涂层的掉粉，高温热稳定性，交联后，粘结剂上的亲水基团会减少，吸水性能降低，粉体也会由于包裹粘结剂，亲水性会降低，最终降低涂层的吸水性，同时多余的固化剂会持续与水发生反应，生产CO2，在涂层中的CO2会溢出，导致涂层从内到外堆积由致密变稀疏，提升涂层的透气性。
实施例三：
本发明的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜，该复合隔膜由如下组分构成聚醚多元醇优选为聚醚丙二醇、有机异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯、催化剂优选为三乙烯二胺、匀泡剂为硅-碳键共聚物、外用发泡剂优选为一氟三氯甲烷、陶瓷粉末优选为勃姆石粉末、粘结剂优选为聚氨酯、固化剂优选为异氰酸酯，其中，各组分的质量份为：聚醚丙二醇20、甲苯二异氰酸酯10、三乙烯二胺0.5、硅-碳键共聚物0.5、一氟三氯甲烷1、勃姆石粉末63、聚氨酯4、异氰酸酯1。
所述涂层厚度为μm。
所述锂离子电池基膜为厚度12μm、孔隙率为45％的聚乙烯膜。
一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，制备步骤如下：
步骤一：将20份聚醚丙二醇、10份甲苯二异氰酸酯、63份勃姆石粉末混合均匀制备成分散液1，搅拌速度为2000转/min,时间为2h；
步骤二：在分散液2中加入330份水、0.5份三乙烯二胺、0.5份硅-碳键共聚物、1份一氟三氯甲烷、4份聚氨酯粘结剂，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入1份异氰酸酯，制备成成品浆料，此浆料在4h内搅拌完成，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用微凹版涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚聚乙烯基膜的一面，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜。
所述涂层的骨架结构通过有机物链增长、发泡及交联制备成蜂窝状，其中填充陶瓷粉末，孔隙率大于50％。
所述涂层骨架结构在制备反应过程中，由于陶瓷粉末的存在，会嵌入骨架结构之中，作为实现增韧作用的第二相。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、添加的聚醚多元醇，均匀分散在粉体之间，通过聚醚多元醇与有机异氰酸酯反应进行使链增长，进行发泡，交联，并包裹陶瓷粉末，把粉体联接成有机整体，从单一的点接触，变成有机物与粉体面接触，粉体与粉体之间通过有机物桥接，粉体提供增韧，有机物提供增强，提升涂层的塑形形变能力，贡献一定的强度；2、同时，由于形成的是蜂窝状孔隙结构，陶瓷嵌入在结构之中，对隔膜透气度不增加；3、为了提升涂层与基膜、粉末之间的粘结力，添加了固化剂，它能与粘结剂发生交联，极大提升陶瓷与基膜、陶瓷与陶瓷之间的粘结力，粘结力的提升会改善涂层的掉粉，高温热稳定性，交联后，粘结剂上的亲水基团会减少，吸水性能降低，粉体也会由于包裹粘结剂，亲水性会降低，最终降低涂层的吸水性，同时多余的固化剂会持续与水发生反应，生产CO2，在涂层中的CO2会溢出，导致涂层从内到外堆积由致密变稀疏，提升涂层的透气性。
对比组：
一种锂离子电池用功能陶瓷涂层复合隔膜，该复合隔膜由如下组分构成：陶瓷粉末、粘结剂、增稠剂、润湿剂，其中，各组分的质量份为：陶瓷粉末93、粘结剂6、增稠剂0.8、润湿剂0.2。
一种锂离子电池用功能陶瓷涂层复合隔膜的制备方法，制备步骤如下：
步骤一：将93份勃姆石加入到250份水中，分散均匀制备成分散液1，分散速度为2500转/min，时间为1h；
步骤二：在分散液1中加入0.8份羧甲基纤维素钠，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入6份丙烯酸酯、0.2份聚醚丙烯酸树脂，制备成成品浆料，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用微凹版涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚聚乙烯基膜的一面，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜。
对以上发明的实施和对比例所得锂离子电池隔膜性能进行测试，数据见下表一：
Item 基膜 实例一 实例二 实例三 对比组
厚度(μm) 12 16 16 16 16
透气度(s/100CC) 185 192 198 204 241
抗拉强度MD(Mpa) 151 185 159 165 151
抗拉强度TD(Mpa) 134 151 145 142 134
热收缩MD(150℃*0.5h) / 4.1 5.4 4.8 15.4
热收缩MD(150℃*0.5h) / 2.3 3.7 3.4 18.2
水含量(ppm) / 539 561 644 1556
剥离强度(N/m) / 87 84 91 34
由表一数据可知，本发明的3个实施例功能陶瓷有机涂层在透气度、抗拉强度、热收缩、水含量、剥离强度都明显强于普通陶瓷涂层，其中，实例1的数据最佳。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
步骤一：将聚醚多元醇、有机异氰酸酯、陶瓷粉末混合均匀制备成分散液1，搅拌速度为2000转/min，时间为2h；
步骤二：在分散液1中加入去离子水、催化剂、匀泡剂、外用发泡剂、粘结剂，进行高速搅拌制备成分散液2，搅拌速度为5000转/min，时间为1h；
步骤三：在步骤二后加入固化剂，制备成成品浆料，此浆料在4h内反应完成，搅拌速度为800转/min，时间为30min；
步骤四：利用涂布机，将前面三个步骤制备浆料均匀的涂覆于12μm厚锂离子电池基膜的一侧或两侧，并在50℃左右烘干，制备16μm厚的陶瓷有机复合涂层隔膜；
其中，所述聚醚多元醇为聚醚丙二醇、聚醚丙三醇中的一种；
所述有机异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述催化剂为三乙醇胺、三乙烯二胺、三乙胺中的一种或几种；
所述匀泡剂为硅-碳键共聚物；
所述外用发泡剂为低沸点氟烃类化合物中的一种；
所述陶瓷粉末为氧化铝、勃姆石、氢氧化镁、氧化钛、硫酸钡、氧化硅中一种或多种；
所述粘结剂为聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯中的一种或多种；
所述固化剂为异氰酸酯、氮丙啶中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述去离子水占浆料总质量的65-75％。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述涂层的骨架结构通过有机物链增长、发泡及交联制备成蜂窝状，其中填充陶瓷粉体，孔隙率大于50％。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述涂层骨架结构在制备反应过程中，由于陶瓷粉体的存在，会嵌入骨架结构之中，作为实现增韧作用的第二相。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用功能陶瓷有机涂层复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述涂层利用涂布机通过挤压涂布、凹版印刷、转移涂布、丝网印刷、落帘涂布及浸涂中的一种实现。
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