CN109183127A - 一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，包括步骤：对镁合金表面依次进行打磨、抛光和微弧氧化处理，然后浸入聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在100～120℃保温0.5～1h，然后取出，用蒸馏水洗净表面并干燥，再次浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，如此重复3～5次，在镁合金表面形成羟基磷灰石复合涂层。通过对去除氧化层的镁合金表面进行微弧氧化处理，然后用多巴胺改性的羟基磷灰石在外表面形成具有良好界面粘接性能的羟基磷灰石涂层复合涂层，改善镁合金的耐蚀性和组织相容性。

Description

一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，所得材料可用于生物医用材料领域。
背景技术
镁合金密度和杨氏模量与人体骨骼最为接近，而且镁是人体必需的矿物质，在新陈代谢过程中起着重要作用，其降解产物对人体无毒，可通过体液排出体外。因此，医学界公认镁及其合金在可降解生物医用材料领域具有很好的应用前景。但是镁合金在人体生理环境中腐蚀降解速率过快、骨诱导性差，难以与组织愈合速度匹配，因此，对镁合金进行表面改性，提高其耐腐蚀性和生物相容性成为研究的热点。
羟基磷灰石是人体骨骼和牙齿的主要组成成分，具有良好的骨传导性与骨诱导性及生物相容性，成为良好的人工骨替代材料，但是单纯的羟基磷灰石支架脆性大、力学稳定性差。鉴于镁合金和羟基磷灰石上述特性，现有技术在镁合金表面负载羟基磷灰石，以兼顾镁合金的力学性能和羟基磷灰石的生物相容性。但是未经改性的羟基磷灰石易团聚，改性后的羟基磷灰石可能会影响其生物学特性，或者改性方法复杂，不适合大规模应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法。通过对去除氧化层的镁合金表面进行微弧氧化处理，然后用多巴胺改性的羟基磷灰石在外表面形成具有良好界面粘接性能的羟基磷灰石复合涂层，改善镁合金的耐蚀性和组织相容性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，包括步骤：
S1、按以下步骤制备聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液：
S1-1、配置0.5～1mol/L的硝酸钙溶液、0.2～0.3mol/L的磷酸二氢钠溶液、0.3～0.4mol/L的磷酸氢二钠溶液，将磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液等体积混合，缓慢加入与所得混合液体积相等的硝酸钙溶液中，在120～130℃水浴反应4h，然后降至室温，静置10h后过滤，洗涤，得到羟基磷灰石；
S1-2、将步骤S1-1的羟基磷灰石悬浮分散于水中，加入25～40mg/ml的多巴胺，调节pH为9，遮光搅拌30h，然后离心，洗涤，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石；
S1-3、将步骤S1-2的聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散于去离子水中，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液；
S2、对镁合金表面依次进行打磨、抛光和微弧氧化处理，然后浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在100～120℃保温0.5～1h，然后取出，用蒸馏水洗净表面并干燥，再次浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，如此重复3～5次，在镁合金表面形成羟基磷灰石复合涂层。
优选的，所述步骤S1-3中，聚多巴胺改性的羟基磷灰石在去离子水中的分散方式为超声分散。
优选的，所述微弧氧化的工艺参数如下：电解液为氢氧化钾10～15g/L、硅酸钠10～15g/L、氟化钾4～6g/L，脉冲电压为300～350V，时间30～35min。
优选的，所述打磨依次用200目、360目、400目、600目、800目、1000目和1500目的砂纸进行。
优选的，抛光工艺为电解抛光，抛光液为体积比为5:1的磷酸/无水乙醇溶液，抛光电压为3～5V，抛光温度为-5～-20℃。
本发明的有益效果：
(1)使多巴胺在碱性条件下自聚包覆在羟基磷灰石表面，提高界面粘接性能，降低镁合金的腐蚀速率。
(2)采用微弧氧化技术在去除氧化层的镁合金表面制备多孔的氧化镁层，然后浸入到聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在水热作用下，聚多巴胺改性的羟基磷灰石可在镁合金表面原位生成羟基磷灰石膜，改善生物相容性和对组织细胞的吸附性，从而很好地诱导新骨生长。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
步骤一、配制备羟基磷灰石分散液
1、配置0.5mol/L的硝酸钙溶液、0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液、0.3mol/L的磷酸氢二钠溶液，将磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液等体积混合，缓慢加入与所得混合液体积相等的硝酸钙溶液中，在120℃水浴反应4h，然后降至室温，静置10h后过滤，洗涤，得到羟基磷灰石；
2、将步骤1的羟基磷灰石悬浮分散于水中，加入25mg/ml的多巴胺，调节pH为9，遮光搅拌30h，然后离心，用去离子水洗净，在超声作用下分散于去离子水中，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液。
步骤二、复合涂层制备
将镁合金依次用200目、360目、400目、600目、800目、1000目和1500目的砂纸打磨后，进行电解抛光，抛光液为体积比为5:1的磷酸/无水乙醇溶液，抛光电压为5V，抛光温度为-10℃，抛光结束后，用酒精擦净表面，以13g/L氢氧化钾、15g/L硅酸钠、5g/L氟化钾为电解液，在350V脉冲电压下微弧氧化30min，然后浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在100℃保温1h，然后取出，用蒸馏水洗净表面并干燥，再次浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，如此重复3次，在镁合金表面形成羟基磷灰石复合涂层。
实施例2
1、配置1mol/L的硝酸钙溶液、0.3mol/L的磷酸二氢钠溶液、0.3mol/L的磷酸氢二钠溶液，将磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液等体积混合，缓慢加入与所得混合液体积相等的硝酸钙溶液中，在130℃水浴反应4h，然后降至室温，静置10h后过滤，洗涤，得到羟基磷灰石；
2、将步骤1的羟基磷灰石悬浮分散于水中，加入40mg/ml的多巴胺，调节pH为9，遮光搅拌30h，然后离心，用去离子水洗净，在超声作用下分散于去离子水中，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液。
步骤二、复合涂层制备
将镁合金依次用200目、360目、400目、600目、800目、1000目和1500目的砂纸打磨后，进行电解抛光，抛光液为体积比为5:1的磷酸/无水乙醇溶液，抛光电压为5V，抛光温度为-10℃，抛光结束后，用酒精擦净表面，以13g/L氢氧化钾、15g/L硅酸钠、5g/L氟化钾为电解液，在350V脉冲电压下微弧氧化30min，然后浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在120℃保温0.5h，然后取出，用蒸馏水洗净表面并干燥，再次浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，如此重复4次，在镁合金表面形成羟基磷灰石复合涂层。
对比例1
未处理的镁合金。
测试例
采用CHI660E电化学工作站测试实施例和对比例制得的表面负载羟基磷灰石复合涂层的镁合金(即试样)在Hank’s模拟体液中的耐腐蚀性能。
测试方法为：以试样为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，开路腐蚀电位测试时间为30min；动电位极化扫描范围为低于开路腐蚀电位500mV至高于开路腐蚀电位800mV之间，扫描速率为1mV/s。测试结果如表1所示。
表1
阻抗/Ω·cm<sup>2</sup> 腐蚀电流密度/A·cm<sup>-2</sup>
实施例1 23820 1.85×10<sup>-6</sup>
实施例2 27950 1.67×10<sup>-6</sup>
对比例1 778 5.52×10<sup>-5</sup>
由以上结果可知，与未处理的镁合金相比，本发明的羟基磷灰石复合涂层能显著改善其耐腐蚀性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、按以下步骤制备聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液：
S1-1、配置0.5～1mol/L的硝酸钙溶液、0.2～0.3mol/L的磷酸二氢钠溶液、0.3～0.4mol/L的磷酸氢二钠溶液，将磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液等体积混合，缓慢加入与所得混合液体积相等的硝酸钙溶液中，在120～130℃水浴反应4h，然后降至室温，静置10h后过滤，洗涤，得到羟基磷灰石；
S1-2、将步骤S1-1的羟基磷灰石悬浮分散于水中，加入25～40mg/ml的多巴胺，调节pH为9，遮光搅拌30h，然后离心，洗涤，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石；
S1-3、将步骤S1-2的聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散于去离子水中，得到聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液；
S2、对镁合金表面依次进行打磨、抛光和微弧氧化处理，然后浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，在100～120℃保温0.5～1h，然后取出，用蒸馏水洗净表面并干燥，再次浸入上述聚多巴胺改性的羟基磷灰石分散液中，如此重复3～5次，在镁合金表面形成羟基磷灰石复合涂层。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-3中，聚多巴胺改性的羟基磷灰石在去离子水中的分散方式为超声分散。
3.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，其特征在于，微弧氧化的工艺参数如下：电解液为氢氧化钾10～15g/L、硅酸钠10～15g/L、氟化钾4～6g/L，脉冲电压为300～350V，时间30～35min。
4.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，其特征在于，打磨依次用200目、360目、400目、600目、800目、1000目和1500目的砂纸进行。
5.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石复合涂层的制备方法，其特征在于，抛光工艺为电解抛光，抛光液为体积比为5:1的磷酸/无水乙醇溶液，抛光电压为3～5V，抛光温度为-5～-20℃。
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