CN114381776B - 一种镍掺杂硼基复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍掺杂硼基复合薄膜及其制备方法和应用，该方法包括：步骤一：含硼复合溶液的制备；步骤二：镍基板与基底的清洗；步骤三：镍掺杂硼基复合薄膜的制备。本发明采用镍基板作为阳极，其镍离子的定向性移动可携带硼基物质的快速运动，并与硼基物质产生“金属‑边缘”效应，促使硼基物质边缘产生大量不饱和悬键，从而增强了膜基结合力。将制备得到的复合薄膜应用于水环境、高湿度或高盐度环境中，薄膜将展现出优异的摩擦学性能。

Description

一种镍掺杂硼基复合薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种镍掺杂硼基复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着纳米技术和纳米制造的发展，元器件的小型化和微型化极大地促进了微/纳机电系统的快速发展。微/纳机电系统被认为是一种可以应用于生物传感器、电子通信、空间技术和海洋探测等基础研究的新型机电系统。但由于元器件尺寸减小导致表面效应增强，静摩擦、摩擦和磨损成为成功开发耐用可靠的微/纳机电系统的重要障碍。这不仅使得微/纳机电系统可靠性下降，能耗增加，而且会导致这种微小型机器的寿命太短，无法得到实际应用。因此，设计和构建微/纳米自润滑系统，提高接触面之间的摩擦学性能迫在眉睫。
有机分子膜由于制备方法简单、结构可控、稳定性高、自我恢复性好，被认为是解决微/纳机电系统摩擦学问题的潜在候选者之一。然而，有机分子润滑剂固有的低负载能力使其难以满足微/纳机电系统长期运行的稳定性和可靠性。随后，人们致力于设计和构建各种二维材料复合有机分子膜，以提高薄膜的承载能力。例如，利用氧化石墨烯纳米片与有机分子前体结合，通过静电相互作用构建多层复合薄膜。此外，人们利用磁控溅射、化学气相沉积等技术在微/纳部件构筑各种薄膜实现低摩擦。最有代表性的是类金刚石薄膜和二硫化钼薄膜。必须指出的，为了确保该类薄膜实现超低摩擦，必须控制滑动表面的分子成分以及转移膜的生成。针对海洋环境条件下微/纳机电系统运行情况，上述两种方式将都无法实现有效的减摩和抗磨作用。因为大量的水分子会破坏二维材料复合有机分子膜在基底表面的贴附，以及会弱化类金刚石薄膜在摩擦过程中转移膜的生成和破坏二硫化钼的结构。因此，设计具有优异的机械强度、低摩擦和耐水的薄膜是解决微/纳机电系统在海洋环境中应用的关键。
含硼化合物(六方氮化硼、三氧化二硼和硼酸)能弥补上述薄膜的不足，即在水环境下能展现优异的摩擦学性能。其中，几种机制被提出含硼润滑剂如何在水环境下改善润滑，包括保护膜构筑、滚动效应、修补和抛光作用。滚动效应是指纳米颗粒在滑动过程中作为滚珠轴承抵抗摩擦表面。保护膜构筑是指纳米颗粒在摩擦表面上的沉积或吸附促进摩擦膜的形成，从而减少了摩擦和磨损。修补是指通过纳米颗粒的补偿，摩擦表面出现磨损，润滑剂颗粒可填充表面缺陷。抛光是指由于纳米颗粒引起的摩擦表面之间的粗糙度降低。然而，如何在微/纳米器件构筑含硼基薄膜成为挑战。确保基体和薄膜具有良好的结合力，保证润滑涂层长时间有效地保护基体成为首先考虑因素。针对微/纳米器件的结构复杂性，如何全方位在表面构筑厚度均匀的薄膜也是难点。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种镍掺杂硼基复合薄膜及其制备方法和应用。
一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：含硼复合溶液的制备：
首先将含硼化合物粉末溶解于Tris缓冲溶液；然后加入盐酸多巴胺，并在一定温度下搅拌混合物24h；反应后溶液经过离心，取上清液为含硼复合溶液；
步骤二：镍基板与基底的清洗：
首先将基体材料在有机溶液中进行超声波清洗，以去除表面油污；其次利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥的基体材料；最后采用硫酸与双氧水复合溶液对基底材料进行羟基化处理；
步骤三：镍掺杂硼基复合薄膜的制备：
将镍基板与基底的一端平行间隔放置于含硼复合溶液，基底连接直流电源的阴极，镍基板连接直流电源的阳极；为了确保阴极基板能够全方位的均匀涂覆镍掺杂硼基薄膜，使得基底360°不停的旋转；施加一定电流并经过一段时间后，将在基底表面电镀形成均匀镍掺杂硼基复合薄膜。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，所述含硼化合物为六方氮化硼、三氧化二硼和硼酸中的任意一种。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，所述Tris缓冲溶液的浓度为10mM,pH 8.5。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，步骤一中所述一定温度为25～50℃。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，所述有机溶液为乙醇或丙酮；所述含硼化合物的浓度3～10mg/mL，盐酸多巴胺浓度1～3mg/mL。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，步骤二中所述空气等离子体轰击的条件是指真空腔腔内气压为5～6Pa，偏压为600～800V，轰击时间为20min。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，所述步二中硫酸与双氧水的体积比为1:1，羟基化处理的条件为：恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
进一步地，如上所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，所述步骤三中施加电流范围为0.15～4A/dm2，电镀时间为30～60min。
根据如上任一所述方法制备得到的镍掺杂硼基复合薄膜。
根据如上任一所述方法制备得到的镍掺杂硼基复合薄膜在润滑方面的应用。
有益效果：
1、本发明采用镍基板作为阳极，其镍离子的定向性移动可携带硼基物质的快速运动，并与硼基物质产生“金属-边缘”效应，促使硼基物质边缘产生大量不饱和悬键，从而增强膜基结合力。
2、本发明打破了电镀只能在单一表面进行沉积薄膜，在基底上端连接转子，确定沉积过程中基底360°旋转，从而保证薄膜全方位、均匀性的沉积在基底表面。
3、本发明通过盐酸多巴胺改性硼基化合物，改变其表面电荷性，并在镍离子的辅助下，将绝缘性的硼化物(六方氮化硼、三氧化二硼和硼酸)电镀到基底表面，填补了绝缘性物质在电沉积中应用的空白。
4、本发明采用摩擦磨损试验机对本发明在硅基片表面制备的镍掺杂硼基复合薄膜。摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷0.5N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr15钢球，测试环境为矿泉水环境。另外采用划痕仪对薄膜进行标准划痕试验，评价其膜基结合性能。测试结果显示：摩擦系数最低可达0.01，磨损的痕迹几乎无法通过肉眼可以判断，膜基结合强度达5N，显示出高的膜基结合强度，优异的摩擦学性能
5、本发明通过设计基底在镀膜过程中360°的转动来促进含硼溶液的流动性和阴极电荷分布的均匀性，实现了可在不同复杂结构基底表面制备镍掺杂硼基复合薄膜的目的，包括，金属泡沫，曲面构件等。
6、本发明采用有机溶剂清洗结合等离子体技术，可实现在纳米尺度达到清洁效果，同时诱导基底表面携带一定的电荷，为后续电镀工艺中离子的定向运行具有一定的诱导性。
7、本发明使用的装置简易，方便操作，可大面积低成本的制备。
8、本发明设计制备的含硼基溶液以及电镀工艺均环保、对工业化应用将是优异的选择之一。
附图说明
图1本发明实施例中所用的电镀装置示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施提供一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法以及应用，包括以下步骤：
(1)硼复合溶液的制备：
将900mg立方氮化硼加入300mL Tris缓冲溶液中超声形成均匀的胶体溶液。然后，加入300mg盐酸多巴胺，在25℃下搅拌24h。最后，转速为1500rpm的条件下离心5min，收集上清液为电镀溶液。
(2)基板与基底的清洗：
首先将硅片{长(4cm)×宽(2cm)×厚(1mm)}和镍基板{长(4cm)×宽(3cm)×厚(1mm)}放入乙醇溶液超声清洗30min；然后用热空气进行干燥，利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥后的基体材料和镍基板，其中，气压为6Pa，偏压为600V，时间20min。最后采用硫酸与双氧水复合溶液对硅片基底材料进行羟基化处理，其中，硫酸与双氧水的体积比为1:1，恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
(3)掺杂硼基复合薄膜的制备：
如图1所示，将镍基板与硅片基底的一端平行间隔放置于含硼复合溶液，并将另一端分别连接直流电源的阳极与阴极；硅片基底转速为15rad/min；施加0.15A/dm2电流并经过30min后，将在硅片基底表面电镀形成均匀镍掺杂硼基复合薄膜。
(4)掺杂硼基复合薄膜的润滑应用：
在纯净水下进行摩擦实验，其中，摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷0.5N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球。测试结果：摩擦系数可最低达到0.01，展现出优异的摩擦学性能。
实施例2
本实施例提供一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法及其润滑应用，包括以下步骤：
(1)含硼复合溶液的制备：
将3g立方氮化硼加入300mL Tris缓冲溶液中超声形成均匀的胶体溶液，其次，加入300mg盐酸多巴胺，在25℃下搅拌24h。最后，转速为3000rpm的条件下离心5min，收集上清液为电镀溶液。
(2)镍基板与基底的清洗：
首先将硅片{长(4cm)×宽(2cm)×厚(1mm)}和镍基板{长(4cm)×宽(3cm)×厚(1mm)}放入乙醇溶液超声清洗30min；然后用热空气进行干燥，利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥后的基体材料和镍基版，其中，气压为6Pa，偏压为800V，时间20min。最后采用硫酸与双氧水复合溶液对硅片基底材料进行羟基化处理，其中，硫酸与双氧水的体积比为1:1，恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
(3)-(4)同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法及其润滑应用，包括以下步骤：
⑴含硼复合溶液的制备：
将900mg三氧化二硼加入300mL Tris缓冲溶液中超声形成均匀的胶体溶液，其次，加入300mg盐酸多巴胺，在45℃下搅拌24h。最后，转速为3000rpm的条件下离心5min，收集上清液为电镀溶液。
(2)-(4)同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法及其润滑应用，包括以下步骤：
⑴含硼复合溶液的制备：
将3g硼酸加入300mL Tris缓冲溶液中超声形成均匀的胶体溶液，其次，加入300mg盐酸多巴胺，在50℃下搅拌24h。最后，转速为3000rpm的条件下离心5min，收集上清液为电镀溶液。
⑵镍基板与基底的清洗：
首先将金属泡沫铜片{长(4cm)×宽(3cm)×厚(0.5mm)}和镍基板{长(4cm)×宽(3cm)×厚(1mm)}放入乙醇溶液超声清洗30min；然后用热空气进行干燥，利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥后的基体材料，其中，气压为6Pa，偏压为800V，时间20min。最后采用硫酸与双氧水复合溶液对金属泡沫铜片基底材料进行羟基化处理，其中，硫酸与双氧水的体积比为1:1，恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
⑶镍掺杂硼基复合薄膜的制备：
将镍基板与基底的一端平行间隔放置于含硼复合溶液，并将另一端分别连接直流电源的阳极与阴极；基底转速20rad/min；施加3A/dm2电流并经过30min后，将在泡沫铜表面电镀形成均匀镍掺杂硼基复合薄膜。
(4)掺杂硼基复合薄膜的润滑应用：
在纯净水下进行摩擦实验，其中，摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷0.5N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球。测试结果：摩擦系数可最低达到0.2。
实施例5
本实施例提供一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法及其润滑应用，包括以下步骤：
⑴含硼复合溶液的制备：
将1g三氧化二硼加入300mL Tris缓冲溶液中超声形成均匀的胶体溶液，其次，加入900mg盐酸多巴胺，在25℃下搅拌24h。最后，转速为3000rpm的条件下离心5min，收集上清液为电镀溶液。
⑵镍基板与基底的清洗：
首先将粗糙表面的钢片{长(4cm)×宽(3cm)×厚(1mm)}和镍基板{长(4cm)×宽(3cm)×厚(1mm)}放入乙醇溶液超声清洗30min；然后用热空气进行干燥，利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥后的基体材料，其中，气压为6Pa，偏压为700V，时间20min。最后采用硫酸与双氧水复合溶液对钢片基底材料进行羟基化处理，其中，硫酸与双氧水的体积比为1:1，恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
⑶镍掺杂硼基复合薄膜的制备：
将镍基板与基底的一端平行间隔放置于含硼复合溶液，并将另一端分别连接直流电源的阳极与阴极；基底转速10rad/min；施加1.5A/dm2电流并经过30min后，将在钢片表面电镀形成均匀镍掺杂硼基复合薄膜。
(4)掺杂硼基复合薄膜的润滑应用：
在纯净水下进行摩擦实验，其中，摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷0.5N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球。测试结果：摩擦系数可最低达到0.06。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：含硼复合溶液的制备：
首先将含硼化合物粉末溶解于Tris缓冲溶液；然后加入盐酸多巴胺，并在一定温度下搅拌混合物24h；反应后溶液经过离心，取上清液为含硼复合溶液；
步骤二：镍基板与基底的清洗：
首先将基体材料在有机溶液中进行超声波清洗，以去除表面油污；其次利用直流离子源进行空气等离子体轰击干燥的基体材料；最后采用硫酸与双氧水复合溶液对基底材料进行羟基化处理；
步骤三：镍掺杂硼基复合薄膜的制备：
将镍基板与基底的一端平行间隔放置于含硼复合溶液，基底连接直流电源的阴极，镍基板连接直流电源的阳极；为了确保阴极基板能够全方位的均匀涂覆镍掺杂硼基薄膜，使得基底360°不停的旋转；施加一定电流并经过一段时间后，将在基底表面电镀形成均匀镍掺杂硼基复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述含硼化合物为六方氮化硼、三氧化二硼和硼酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述Tris缓冲溶液的浓度为10mM,pH 8.5。
4.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述一定温度为25～50℃。
5.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶液为乙醇或丙酮；所述含硼化合物的浓度3～10mg/mL，盐酸多巴胺浓度1～3mg/mL。
6.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述空气等离子体轰击的条件是指真空腔腔内气压为5～6Pa，偏压为600～800V，轰击时间为20min。
7.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步二中硫酸与双氧水的体积比为1:1，羟基化处理的条件为：恒温90℃，基底在复合溶液中浸泡10h。
8.根据权利要求1所述的镍掺杂硼基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中施加电流范围为0.15～4A/dm2，电镀时间为30～60min。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的镍掺杂硼基复合薄膜。
10.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的镍掺杂硼基复合薄膜在润滑方面的应用。
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