CN109181017A - 一种鱼明胶抗菌膜的制备方法 - Google Patents

一种鱼明胶抗菌膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制鱼明胶‑γ‑聚谷氨酸混合溶液，所述鱼明胶‑γ‑聚谷氨酸混合溶液为鱼明胶和γ‑聚谷氨酸的混合溶液；(2)向所述鱼明胶‑γ‑聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油、茶树精油、辛烯基琥珀酸淀粉钠、甘油和山梨醇，制得鱼明胶抗菌膜溶液；(3)对所述鱼明胶抗菌膜溶液进行超声波脱气处理，脱气后干燥、灭菌，获得所述鱼明胶抗菌膜。本发明能有效提高鱼明胶抗菌膜的融化温度，提升鱼明胶抗菌膜替代哺乳动物明胶抗菌膜的进程，同时改善鱼明胶抗菌膜的抗菌特性，克服现有技术中传统抗菌剂加入鱼明胶抗菌膜中抗菌特性不足的问题。

Description

一种鱼明胶抗菌膜的制备方法
技术领域
本发明属于鱼明胶加工技术领域，尤其涉及一种鱼明胶抗菌膜的制备方法。
背景技术
明胶因具有凝胶性、成膜性等功能性质，可被加工成膜材料用于食品包装，延长食品的保质期限，例如专利CN107955195A、CN106519708A等。但是目前制作膜材料的明胶大部分来自于哺乳动物，如猪、牛等。然而，疯牛病、口蹄疫等疾病使得哺乳动物明胶的安全性受到消费者质疑，寻找哺乳动物明胶替代物用于膜材料生产成为需要攻关解决的难题。
鱼明胶来源于鱼胶原蛋白的适度断裂，具有凝胶性、成膜性等性质，是目前公认的最具潜力的哺乳动物明胶替代物。然而，次优的凝胶性能（尤其是胶融温度），使得鱼明胶在替代哺乳动物明胶方面略显不足。此外，用于食品包装的膜材料需具有一定的抗菌特性才能有效延长食品的保质期，而明胶膜材料自身的抗菌效果较差，需要适度添加抗菌剂以改善明胶膜的抗菌功效。
现有技术中对抗菌性鱼明胶膜的研究较少，鱼明胶膜的凝聚性能和抗菌性能都很难满足实际生产的要求。尤其是鱼明胶膜的抗菌性主要是向鱼明胶中增加传统的抗菌剂(例如壳聚糖、甲壳质、芦荟提取物等)来实现的。例如中国发明专利CN108102389A公开了一种清洁型杀菌明胶膜的制备方法，将地肤子经过处理得到药液粉末，取草鱼干鱼鳞经过处理得到酶解鱼鳞，将酶解鱼鳞经过处理得到明胶液，以废弃的虾壳为原料，经过处理得到壳聚糖粉末，配制壳聚糖酸液，将表面活性复配物、明胶液、药液粉末、固体双氧水、茶多酚等物质混合得到混合胶液，最后将混合胶液倒入流延成型机中流延成型，再干燥得到清洁型杀菌明胶膜。但是传统的抗菌剂来源有限、提取工艺水平要求高、提取成本高、提取物稳定性差，且耐热性较差、抗菌作用较弱，因此应用受到了较大的限制。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明公开了一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，包括如下步骤：
(1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液为鱼明胶和γ-聚谷氨酸的混合溶液；
(2) 向所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油、茶树精油、辛烯基琥珀酸淀粉钠、甘油和山梨醇，制得鱼明胶抗菌膜溶液；
(3) 对所述鱼明胶抗菌膜溶液进行超声波脱气处理，脱气后干燥、灭菌，获得所述鱼明胶抗菌膜。
进一步地，所述月见草油中混合蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，所述月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的混合质量比月见草油:蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物=10:0.7～1，
所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的制备方法为：
1) 将新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶混合捣碎，然后向捣碎物中倒入甘油水溶液，加热至60～80℃冷凝回流，保温3h以上；
2) 保温结束后自然冷却至室温，固液分离获得液相，所述液相减压浓缩至原体积的1/4～1/3获得浓缩液，然后向浓缩液中加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠，充分搅拌均匀，升温至80～90℃，再向所述浓缩液中加入KH-792，混合均匀，保温6～10h，保温后自然冷却获得所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物。
进一步地，所述步骤1)中，新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶的质量比：
蔷薇莓果实:刺蓟叶=10:2～6，
所述甘油水溶液中，甘油/水的体积比为10%～20%，所述甘油水溶液的倒入量为新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶总质量的4～5倍。
进一步地，所述步骤2)中，加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠后，浓缩液中苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠的质量百分含量分别为5.7%～9.8%、2%～4%，所述KH-792的加入量为所述浓缩液质量的10%～15%。
进一步地，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液的配制方法具体为：
A. 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为5%～15%的鱼明胶溶液；
B. 将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.1%～0.6%的γ-聚谷氨酸溶液；
C. 将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=5:1～1:5的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
进一步地，所述鱼明胶抗菌膜溶液的制备方法具体为：
向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.2～1倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量为溶液A中鱼明胶的质量的0.4～1倍；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=3:1～1:4；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/10～1/2，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/20～1/5；将所述溶液D在5000-15000 r/min的转速下分散处理2～10 min，再经胶体磨处理1～7次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
进一步地，所述超声波脱气处理步骤如下：将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为50～200W，超声时间为5～20min。
进一步地，所述步骤(3)中，干燥方法为：将超声波脱气处理后的鱼明胶抗菌膜溶液置于微波条件下干燥，设置微波功率为200～1000W，微波时间设置为1～10min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再进行热风干燥，干燥温度为30～70℃，时间为5～30h。
进一步地，所述步骤(3)中，灭菌方法为：采用辐照技术对鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为10~50KGy。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：
1、γ-聚谷氨酸能有效提高鱼明胶抗菌膜的融化温度，提升鱼明胶抗菌膜替代哺乳动物明胶抗菌膜的进程；
2、将月见草油和茶树精油加入鱼明胶抗菌膜材料中，能有效提高鱼明胶抗菌膜的抗菌特性，扩展鱼明胶抗菌膜的功能用途；辛烯基琥珀酸淀粉钠发挥着乳化剂和抗菌剂的双重功效，有助于提高鱼明胶抗菌膜的品质；将微波联合热风干燥法用于鱼明胶抗菌膜的干燥，不仅能高效地去除水分，而且有助于鱼明胶抗菌膜品质的保持；
3、在月见草油中混合本发明制备的蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，能够显著地提高鱼明胶抗菌膜的抗菌特性，克服了现有技术中传统抗菌剂加入鱼明胶抗菌膜中抗菌特性不足的问题。且所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物制备工艺简单，提取物稳定性良好，适合大规模地生产推广。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其步骤为：
(1) 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为5%的鱼明胶溶液；将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.1%的γ-聚谷氨酸溶液；将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=5:1的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
(2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.2倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量为溶液A中鱼明胶的质量的0.4倍；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=3:1；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/10，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/20；将所述溶液D在分散机中10000 r/min的转速下处理5min，再经胶体磨处理5次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
(3) 将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为100W，超声时间为10min；脱气后的鱼明胶抗菌膜溶液倒入培养皿中，置于微波条件下干燥，设置微波功率为500W，微波时间设置为5min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再放入热风干燥箱中进行热风干燥，干燥温度为60℃，时间为20h；采用辐照技术对干燥后的鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为10KGy。最后获得所述鱼明胶抗菌膜。
实施例2
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其步骤为：
(1) 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为7%的鱼明胶溶液；将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.2%的γ-聚谷氨酸溶液；将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=2:1的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
(2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.4倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量为溶液A中鱼明胶的质量的0.6倍；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=1:1；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/5，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/12；将所述溶液D在分散机中10000 r/min的转速下处理5 min，再经胶体磨处理5次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
(3) 将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为100W，超声时间为10min；脱气后的鱼明胶抗菌膜溶液倒入培养皿中，置于微波条件下干燥，设置微波功率为500W，微波时间设置为5min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再放入热风干燥箱中进行热风干燥，干燥温度为60℃，时间为20h；采用辐照技术对干燥后的鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为20KGy。最后获得所述鱼明胶抗菌膜。
实施例3
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其步骤为：
(1) 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为10%的鱼明胶溶液；将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.3%的γ-聚谷氨酸溶液；将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=1:1的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
(2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.6倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量为溶液A中鱼明胶的质量的0.8倍；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=1:2；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/4，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/10；将所述溶液D在分散机中10000 r/min的转速下处理5 min，再经胶体磨处理5次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
(3) 将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为100W，超声时间为10min；脱气后的鱼明胶抗菌膜溶液倒入培养皿中，置于微波条件下干燥，设置微波功率为500W，微波时间设置为5min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再放入热风干燥箱中进行热风干燥，干燥温度为60℃，时间为20h；采用辐照技术对干燥后的鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为30KGy。最后获得所述鱼明胶抗菌膜。
实施例4
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其步骤为：
(1) 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为13%的鱼明胶溶液；将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.5%的γ-聚谷氨酸溶液；将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=1:2的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
(2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.8倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量等于溶液A中鱼明胶的质量；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=1:3；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/2，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/7；将所述溶液D在分散机中10000 r/min的转速下处理5 min，再经胶体磨处理5次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
(3) 将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为100W，超声时间为10min；脱气后的鱼明胶抗菌膜溶液倒入培养皿中，置于微波条件下干燥，设置微波功率为500W，微波时间设置为5min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再放入热风干燥箱中进行热风干燥，干燥温度为60℃，时间为20h；采用辐照技术对干燥后的鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为30KGy。最后获得所述鱼明胶抗菌膜。
实施例5
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其步骤为：
(1) 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为15%的鱼明胶溶液；将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.6%的γ-聚谷氨酸溶液；将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=1:5的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
(2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量等于鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量等于溶液A中鱼明胶的质量；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=1:4；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/2，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/5；将所述溶液D在分散机中10000 r/min的转速下处理5 min，再经胶体磨处理5次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
(3) 将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为100W，超声时间为10min；脱气后的鱼明胶抗菌膜溶液倒入培养皿中，置于微波条件下干燥，设置微波功率为500W，微波时间设置为5min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再放入热风干燥箱中进行热风干燥，干燥温度为60℃，时间为20h；采用辐照技术对干燥后的鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为50KGy。最后获得所述鱼明胶抗菌膜。
对比例1
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，步骤和参数与实施例4相同，其与实施例4所述方法的区别仅仅在于：所述月见草油中混合蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，所述月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的混合质量比月见草油:蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物=10:0.7，月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的加入量总和等于实施例4中月见草油的加入量。除上述区别外制备方法中其他步骤和参数与实施例4完全相同，最终获得本对比例的鱼明胶抗菌膜。
其中，本对比例所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的制备方法为：
1) 按质量比蔷薇莓果实:刺蓟叶=10:2的比例将新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶混合捣碎，然后向捣碎物中倒入甘油水溶液，所述甘油水溶液中，甘油/水的体积比为10%，所述甘油水溶液的倒入量为新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶总质量的4倍；加热至60～80℃冷凝回流，保温3h；
2) 保温结束后自然冷却至室温，固液分离获得液相，所述液相减压浓缩至原体积的1/4获得浓缩液，然后向浓缩液中加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠使得浓缩液中苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠的质量百分含量分别为5.7%、2%，充分搅拌均匀，升温至80～90℃，再按照所述浓缩液质量(未加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠之前的质量)的10%向所述浓缩液中加入KH-792，混合均匀，保温6h，保温后自然冷却获得所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物。
对比例2
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，步骤和参数与实施例4相同，其与实施例4所述方法的区别仅仅在于：所述月见草油中混合蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，所述月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的混合质量比月见草油:蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物=10:0.8，月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的加入量总和等于实施例4中月见草油的加入量。除上述区别外制备方法中其他步骤和参数与实施例4完全相同，最终获得本对比例的鱼明胶抗菌膜。
其中，所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的制备方法为：
1) 按质量比蔷薇莓果实:刺蓟叶=10:4的比例将新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶混合捣碎，然后向捣碎物中倒入甘油水溶液，所述甘油水溶液中，甘油/水的体积比为15%，所述甘油水溶液的倒入量为新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶总质量的5倍；加热至60～80℃冷凝回流，保温3h；
2) 保温结束后自然冷却至室温，固液分离获得液相，所述液相减压浓缩至原体积的1/3获得浓缩液，然后向浓缩液中加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠使得浓缩液中苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠的质量百分含量分别为7.8%、3%，充分搅拌均匀，升温至80～90℃，再按照所述浓缩液质量(未加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠之前的质量)的13%向所述浓缩液中加入KH-792，混合均匀，保温8h，保温后自然冷却获得所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物。
对比例3
一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，步骤和参数与实施例4相同，其与实施例4所述方法的区别仅仅在于：所述月见草油中混合蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，所述月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的混合质量比月见草油:蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物=10:1，月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的加入量总和等于实施例4中月见草油的加入量。除上述区别外制备方法中其他步骤和参数与实施例4完全相同，最终获得本对比例的鱼明胶抗菌膜。
其中，所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的制备方法为：
1) 按质量比蔷薇莓果实:刺蓟叶=10:6的比例将新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶混合捣碎，然后向捣碎物中倒入甘油水溶液，所述甘油水溶液中，甘油/水的体积比为20%，所述甘油水溶液的倒入量为新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶总质量的5倍；加热至60～80℃冷凝回流，保温3h；
2) 保温结束后自然冷却至室温，固液分离获得液相，所述液相减压浓缩至原体积的1/3获得浓缩液，然后向浓缩液中加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠使得浓缩液中苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠的质量百分含量分别为9.8%、4%，充分搅拌均匀，升温至80～90℃，再按照所述浓缩液质量(未加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠之前的质量)的15%向所述浓缩液中加入KH-792，混合均匀，保温10h，保温后自然冷却获得所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物。
实施例6
以未经过本发明处理的鱼明胶制成鱼明胶膜作为对照组。将对照组和实施例1～5、对比例1～3制得的鱼明胶抗菌膜分别进行胶融温度和抗菌性测试，胶融温度测试参考南昌大学硕士论文《鱼鳞明胶的制备及其凝胶强度的研究》2012中所述的方法。抗菌性测试采用《Antimicrobial, Mechanical, and Barrier Properties of Cassava Starch-ChitosanFilms Incorporated with Oregano Essential Oil》(2009.Franciele M. Pelissari等)中所述的方法，37℃培养24h后，测量抑菌圈的直径大小。所述抑菌圈的直径大小测量方法是：测量抑菌圈最大直径处的尺寸d 1 ，再测量抑菌圈最小直径处的尺寸d 2 ，将d 1 和d 2 的算术平均值作为该组抑菌圈的直径大小。结果如表1所示。
表1
实验组 胶融温度/℃ 抑菌圈的直径大小/mm
对照组 28.47 4.2
实施例1 31.82 10.6
实施例2 32.25 10.9
实施例3 32.30 11.4
实施例4 32.28 11.5
实施例5 32.19 11.0
对比例1 32.24 13.1
对比例2 32.27 13.6
对比例3 32.21 13.3
如表1所示，对比对照组和实施例1～5或对比例1～3可知，本发明所述的方法能有效提高鱼明胶抗菌膜的融化温度，提升鱼明胶抗菌膜替代哺乳动物明胶抗菌膜的进程；对比实施例1～5和对比例1～3可知，在月见草油中混合本发明制备的蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，能够显著地提高鱼明胶抗菌膜的抗菌特性，表现为抑菌圈的扩大。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液为鱼明胶和γ-聚谷氨酸的混合溶液；
(2) 向所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油、茶树精油、辛烯基琥珀酸淀粉钠、甘油和山梨醇，制得鱼明胶抗菌膜溶液；
(3) 对所述鱼明胶抗菌膜溶液进行超声波脱气处理，脱气后干燥、灭菌，获得所述鱼明胶抗菌膜。
2.根据权利要求1所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述月见草油中混合蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物加入所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中，所述月见草油和蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的混合质量比月见草油:蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物=10:0.7～1，
所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物的制备方法为：
1) 将新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶混合捣碎，然后向捣碎物中倒入甘油水溶液，加热至60～80℃冷凝回流，保温3h以上；
2) 保温结束后自然冷却至室温，固液分离获得液相，所述液相减压浓缩至原体积的1/4～1/3获得浓缩液，然后向浓缩液中加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠，充分搅拌均匀，升温至80～90℃，再向所述浓缩液中加入KH-792，混合均匀，保温6～10h，保温后自然冷却获得所述蔷薇莓-刺蓟叶复合提取物。
3.根据权利要求2所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶的质量比：
蔷薇莓果实:刺蓟叶=10:2～6，
所述甘油水溶液中，甘油/水的体积比为10%～20%，所述甘油水溶液的倒入量为新鲜蔷薇莓果实和新鲜刺蓟叶总质量的4～5倍。
4.根据权利要求2所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，加入苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠后，浓缩液中苯甲酸钠和羧甲基淀粉钠的质量百分含量分别为5.7%～9.8%、2%～4%，所述KH-792的加入量为所述浓缩液质量的10%～15%。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液的配制方法具体为：
A. 将鱼明胶溶解在蒸馏水中制得溶质质量分数为5%～15%的鱼明胶溶液；
B. 将γ-聚谷氨酸溶解于蒸馏水中制得溶质质量分数为0.1%～0.6%的γ-聚谷氨酸溶液；
C. 将所述鱼明胶溶液和所述γ-聚谷氨酸溶液按照体积比鱼明胶溶液/γ-聚谷氨酸溶液=5:1～1:5的比例均匀混合，制得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液。
6.根据权利要求1～4任一项所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述鱼明胶抗菌膜溶液的制备方法具体为：
向鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中加入月见草油获得溶液A，所述月见草油的加入量为鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合溶液中鱼明胶的质量的0.2～1倍；向所述溶液A中加入茶树精油获得溶液B，所述茶树精油的加入量为溶液A中鱼明胶的质量的0.4～1倍；向所述溶液B中加入辛烯基琥珀酸淀粉钠获得溶液C，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的加入质量/溶液B中月见草油和茶树精油总质量=3:1～1:4；向所述溶液C中加入甘油和山梨醇获得溶液D，所述甘油的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/10～1/2，所述山梨醇的加入量为溶液C中鱼明胶质量的1/20～1/5；将所述溶液D在5000-15000 r/min的转速下分散处理2～10 min，再经胶体磨处理1～7次，得到所述鱼明胶抗菌膜溶液。
7.根据权利要求1～4任一项所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述超声波脱气处理步骤如下：将所述鱼明胶抗菌膜溶液置于超声波设备中进行脱气处理，超声波功率为50～200W，超声时间为5～20min。
8.根据权利要求1～4任一项所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥方法为：将超声波脱气处理后的鱼明胶抗菌膜溶液置于微波条件下干燥，设置微波功率为200～1000W，微波时间设置为1～10min；经微波干燥处理后的鱼明胶抗菌膜再进行热风干燥，干燥温度为30～70℃，时间为5～30h。
9.根据权利要求1～4任一项所述的一种鱼明胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，灭菌方法为：采用辐照技术对鱼明胶抗菌膜进行灭菌处理，放射源为钴-60，辐照剂量为10~50KGy。
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