CN109153597B - 用于在≤450℃的温度真空压实的低温碲酸盐玻璃混合物 - Google Patents
用于在≤450℃的温度真空压实的低温碲酸盐玻璃混合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种玻璃，特别是用于接合玻璃窗格以便在≤450℃的加工温度生产真空绝缘玻璃的玻璃，涉及相应的复合玻璃以及涉及相应的玻璃膏剂。本发明还涉及通过根据本发明的玻璃膏剂生产的真空绝缘玻璃，涉及其生产方法，以及涉及根据本发明的玻璃或复合玻璃和玻璃膏剂的用途。根据本发明的玻璃的特征在于所述玻璃包含以wt％计的以下组分：在60wt％‑100wt％的范围内的TeO2‑V2O5玻璃、在0wt％‑20wt％的范围内的高温玻璃和在0wt％‑20wt％的范围内的反应性氧化物，所述高温玻璃选自由铅玻璃、铋玻璃、锌玻璃、钡玻璃、钙玻璃、碱性硅酸盐玻璃组成的组，所述反应性氧化物选自由Al2O3、Y2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、V2O5、TeO2、CeO2、SnO、SnO2、FeO、MnO、Cr2O3、CoO、氧化物颜料或其组合组成的组。
Description
描述
本发明涉及一种玻璃，特别是用于接合玻璃窗格(glass pane)以便在≤450℃的加工温度生产真空绝缘玻璃的玻璃，涉及相应的复合玻璃以及涉及相应的玻璃膏剂(glasspaste)。本发明还涉及通过根据本发明的玻璃膏剂生产的真空绝缘玻璃，涉及其生产工艺，以及涉及根据本发明的玻璃或复合玻璃和玻璃膏剂的用途。
现有技术
用于接合玻璃、陶瓷和金属物体的玻璃是具有特别地低的软化温度的玻璃。它们还被称为玻璃焊料或接合玻璃。术语“接合”应理解为意指通过适当的工艺(熔接、轧制、焊接等)使工件正确地在一起或结合。在现有技术中广泛地描述了玻璃焊料或接合玻璃。特别地，接合玻璃在半导体行业中、在高温燃料电池或在太阳能电池的应用中使用。然而，接合玻璃在真空绝缘玻璃的生产中的用途几乎没有被描述。
真空绝缘玻璃是已知的并且已经是可商购的。在真空绝缘玻璃中，两个单个的窗格之间的玻璃间隙被抽空。在传统的绝缘玻璃的情况下，玻璃间隙通常填充有惰性气体。而且，由于在两个单独的窗格之间缺乏对流，真空绝缘玻璃的玻璃间隙显著地较小。单独的窗格通常通过所谓的间隔件间隔开，所述间隔件以格子状的方式分布在玻璃表面上，使得外部空气压力不会压缩两个单独的窗格，并且所述单独的窗格通过边缘化合物在整个圆周上在边缘结合在一起。
真空绝缘玻璃窗格通常通过在第一个单独的玻璃窗格上放置和固定间隔件，并且然后在顶部放置第二个单独的玻璃窗格来生产。所述第二个单独的玻璃窗格在其边缘区域具有带有用于随后抽空的抽吸端口的孔。例如，两个玻璃窗格沿其边缘的结合通过玻璃焊料来实现。虽然含碲的玻璃被用作纤维材料和用于太阳能电池的导电接触膏剂，但它们也被用作所谓的WDM(波分复用)中的Er掺杂光纤放大器中的光学放大器。在焊料玻璃和结合玻璃的领域，它们在很大程度上仍然是未知的。特别地，它们没有被描述用于在生产真空绝缘玻璃中使用。
氧化碲的价格广泛地变化，但是可以以合理的成本经济地生产氧化碲。玻璃家族具有其他传统玻璃无法实现的优异的玻璃形成性质和低熔化温度。
US 5,188,990描述了用于半导体应用的碲钒酸盐玻璃(所谓的Cerdip封装)。接合伴侣是陶瓷:氧化铝。玻璃组合物基本上由以下组成：TeO2和V2O5以及选自由Nb2O5、ZrO2和ZnO、Bi2O3和CuO和P2O5和Ta2O5组成的组的氧化物，以及还高达10％的锌、镉、钡、钨、钼和钛的氧化物。本文描述的玻璃也不具有氧化铝，并且膨胀系数在14x 10-6/K-18x 10-6/K之间的范围内。高膨胀系数对于玻璃/玻璃接合的应用是不利的，因为必须使用较高含量的填料。本文使用的填料，尤其是五氧化二铌，也是不利的。没有研究玻璃/玻璃接合。
来自Guardian的WO2013/043340A1描述了用于生产真空绝缘玻璃窗格的高度含钒的接合玻璃。主要组分是氧化钒、氧化钡和氧化锌。然而，在这种情况下使用的玻璃具有非常高的钒含量(在50wt.％-60wt.％之间)，并且它们不含氧化碲或仅含非常少量的氧化碲。这些玻璃在化学上较不耐受并且更易于结晶。
由F.Wang等人,Materials Letters 67,196-198(2012)描述的V2O5-B2O3-TeO2玻璃在氧化硼的含量上与本发明不同。本发明包括无氧化硼的玻璃。此外，研究显示，来自系统的玻璃具有部分明显的结晶倾向(低于400℃)。
US 8,551,368 B2描述了用于在太阳能电池接触膏剂中使用的含碲玻璃。描述的膏剂包含作为主要成分的银、玻璃料和有机载体，玻璃料包含作为网络形成组分的氧化碲，并且还包含钨和钼氧化物。在化学上，在这种情况下描述的玻璃的差别在于氧化钨(WO3)的含量并且不存在五氧化二钒。
US2010/0180934A1描述了用于电子部件的具有低软化点的玻璃组合物，所述玻璃组合物基本上不含铅、铋和锑。氧化钒含量是40重量百分比-65重量百分比，并且碲含量是相对较低的，在20重量百分比-30重量百分比。
CN101164942 A公开了氧化碲和氧化钒的无铅碲酸盐玻璃，其中可以存在少量的氧化锌或氧化铝。
US2014/008587A1描述了一种导电膏剂，该导电膏剂包含基于氧化物的35mol％至70mol％的量的包含作为网络形成组分的碲的玻璃料。此外，银以基于氧化物的3mol％-40mol％的量存在，并且还可以存在钨和钼。没有提到氧化钒的添加。
JP 2004356394A描述了一种密封材料，该密封材料包含玻璃组分，除了五氧化二钒和二氧化碲之外，所述玻璃组分还可以包含高达10％的氧化锌和少量的氧化铝。
用于生产现有技术的真空绝缘玻璃窗格的工艺存在某些限制。偶尔非常高的接合温度是不利的。
目前，小于400℃的接合温度仅用具有高铅含量的接合玻璃才能实现，具有高铅含量的接合玻璃的耐化学性可以被认为是不足够的，并且从环境的角度来看，阻碍了全球市场的推出。含铋玻璃在使用中失败，因为这些玻璃对结晶非常敏感，其中高于400℃软化开始。此外，它们的流动行为通过添加填料被极大地影响，这降低了玻璃与其复合材料的润湿性。
PCT/EP2015/072207描述了低温碲酸盐接合玻璃，用于接合真空绝缘玻璃和用于其他应用，例如在≤420℃的MEMS接合。许多这样的接合工艺不仅在大气压力下发生，而且还在减压应用，例如低真空(约100毫巴-600毫巴)、中等真空(0.01毫巴-100毫巴)和高真空(<0.01毫巴)下发生。取决于玻璃组合物以及接合材料的厚度和类型，在烧结之前，由于玻璃中组分的减少或者简单地通过接合结构中的其他孔的扩大，可能产生较大的孔。因此，需要新的方法来在高于接合玻璃的玻璃化转变温度Tg在真空下在接合中实现令人满意的结果。
出于此原因，已经完成了本发明。
发明目的
本发明的目的是通过对产品玻璃进行粘度控制来控制真空烧制条件下的孔形成，所述产品玻璃在接合温度(在大气压力或微真空条件)熔化，并且然后经受高于接合玻璃的Tg的真空。
发明详述
本发明提供了若干选项以控制粘度：
a)提供TeO2-V2O5玻璃，和
b)添加高温玻璃，或
c)添加反应性填料，主要是基于氧化物的填料，所述反应性填料被添加至接合混合物中，或
d)a)与b)和c)的组合。
上文目的已经通过提供一种玻璃，特别是接合玻璃被实现，所述玻璃包含以wt％计的以下组分：
-在60wt％-100wt％的范围内的TeO2-V2O5玻璃，
-在0wt％-20wt％的范围内的高温玻璃，所述高温玻璃选自由以下组成的组：铅玻璃、铋玻璃、锌玻璃、钡玻璃、钙玻璃、碱性硅酸盐玻璃，和
-在0wt％-20wt％的范围内的反应性氧化物，所述反应性氧化物选自由以下组成的组：Al2O3、Y2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、V2O5、TeO2、CeO2、SnO、SnO2、FeO、MnO、Cr2O3、CoO、氧化物颜料、或其组合。
优选的实施方案是当使用TeO2-V2O5玻璃、高温玻璃和反应性氧化物时：
-在60wt％-100wt％的范围内的TeO2-V2O5玻璃，
-在0.5wt％-20wt％的范围内的高温玻璃，所述高温玻璃选自由以下组成的组：铅玻璃、铋玻璃、锌玻璃、钡玻璃、钙玻璃、碱性硅酸盐玻璃，和
-在0.5wt％-20wt％的范围内的反应性氧化物，所述反应性氧化物选自由以下组成的组：Al2O3、Y2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、V2O5、TeO2、CeO2、SnO、SnO2、FeO、MnO、Cr2O3、CoO、氧化物颜料、或其组合。
作为用于真空绝缘玻璃窗格的焊料的接合玻璃/复合材料的要求概况如下：
-≤400℃的接合温度
-在7.5x 10-6/K-9x 10-6/K之间的复合玻璃(接合玻璃+填料)的热膨胀系数
-与标准填料：在1wt％-25wt％之间的堇青石、β-锂霞石的相容性：
-玻璃的软化开始>300℃(软化开始>300℃是必须的，以确保使用标准介质从玻璃中充分烧尽粘合剂)
-粉末形式的玻璃在300℃-420℃之间不结晶
-耐湿度性、低水溶性
-玻璃与浮法玻璃的良好结合(在浴侧和在空气侧两者)
-玻璃与标准溶剂BDG、DPM的相容性
-在空气中加工
-通过快速加热斜坡和冷却斜坡的加工的可能性
-无铅、无镉
-确保密封、低应力玻璃/玻璃复合材料
-通过分配、数字印刷技术、丝网印刷等的工业加工的可能性。
由于低的接合温度，热钢化玻璃窗格还可以在不损失其预负载的情况下被接合。此外，由于相对低的接合温度，可以在不损坏玻璃的涂层(低-E)的情况下加工被涂覆的浮法玻璃。这有利于较简单的结构，因为可以节省较薄的窗格重量的使用。作为用于汽车玻璃漆的添加剂，导电玻璃窗格(太阳能电池应用)领域的其他应用也是可想到的。
TeO2-V2O5玻璃优选地由以下组成：
TeO2 40wt％-61wt％，
V2O5 9wt％-40wt％，
Al2O3 5wt％-20wt％。
优选的范围是：
TeO2 50wt％-61wt％，
V2O5 20wt％-35wt％，
Al2O3 10wt％-20wt％。
非常特别优选的是使用以下玻璃：
TeO2 56.00wt％，
V2O5 32.00wt％，
Al2O3 12.00wt％。
高温玻璃优选地由铋玻璃组成，其中
Bi2O3在75wt％-85wt％的范围内，
ZnO在9wt％-15wt％的范围内，和
B2O3在5wt％-12wt％的范围内。
反应性氧化物优选地选自由以下组成的组：Al2O3、Y2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、或其组合。最优选地，反应性氧化物选自由以下组成的组：Al2O3、Y2O3、Bi2O3、ZnO、或其组合。
本发明的另一个方面是复合玻璃，除了根据本发明的玻璃之外，所述复合玻璃还包含填料。
此填料在1wt％至25wt％的范围内，并且选自堇青石或锂霞石。优选的是20wt％-25wt％的填料范围。
本发明的另一个主题是由根据本发明的玻璃或由根据本发明的复合玻璃通过丝网印刷介质生产的玻璃膏剂。优选的是玻璃膏剂包含粘合剂。此处，优选地，使用聚碳酸亚丙酯。
本发明的另一个主题是用于生产真空绝缘玻璃的工艺。在本文所示的工艺中，根据本发明的玻璃焊料以膏剂的形式使用，然而，所述膏剂仅以示例性的方式被示出。可选择地，玻璃焊料本身或复合材料还可以用于生产真空绝缘玻璃。
该工艺的特征在于以下步骤：
-将根据权利要求8-9的玻璃膏剂应用到玻璃基底上，
-在130℃干燥玻璃基底上的膏剂持续10分钟，
-将玻璃基底加热至300℃的温度持续30分钟-60分钟，
-加热至325℃-390℃的接合温度持续1分钟-5分钟，
-冷却至室温，
-附接第二玻璃基底，
-加热至325℃-390℃的接合温度持续10分钟-15分钟，和
-在冷却至室温的同时抽空玻璃/玻璃复合材料。
本发明的另一个主题是通过上文描述的工艺生产的真空绝缘玻璃。
根据本发明的玻璃焊料、根据本发明的复合玻璃和根据本发明的玻璃膏剂被用作用于生产真空绝缘玻璃的玻璃窗格的接合材料。
此外，还考虑作为用于太阳能电池应用的接合材料和作为用于汽车玻璃漆的添加剂的用途。
以下原材料可以用于生产接合玻璃：
-氧化碲粉末75％-80％d50＝3μm-10μm
-五氧化二钒V2O5 95-99％
-煅烧氧化铝。
原材料在行星式混合机、叶片式混合机等中充分混合，并且在电炉中在650℃-750℃在空气下在陶瓷坩埚耐火材料中熔化。
低熔化温度是必需的以防止TeO2的蒸发。在氧化条件下熔化是必需的，但没有O2鼓泡。淬火可以在水中或任选地在水冷却式辊上进行。玻璃具有微红色、褐黑色颜色。由于玻璃的低粘度，在辊上将玻璃淬火不是轻而易举的。此处推荐在约650℃的温度铸造。为了防止玻璃随后彼此重新熔化，推荐使用双旋转辊。
随后，被淬火的玻璃料在球磨机、喷射磨机等中被研磨至d90≤60μm的粒度。任选地，CTE在研磨期间通过添加陶瓷填料或在最终的混合步骤中被设定。
为了生产玻璃，玻璃经由三辊磨机用丝网印刷介质801022或801026被加工以形成膏剂。
优选地，玻璃可以用聚碳酸亚丙酯的粘合剂(例如QPac 40粘合剂,公司：Empowermaterials,USA)来加工。此粘合剂具有以下优点，即它在低至250℃-300℃的温度分解，并且因此确保没有碳残余物保持捕获在接合玻璃中。
然后玻璃通过分配器被应用至玻璃基底：h＝0.3mm-0.5mm,b＝4mm-6mm，并且膏剂用浮法玻璃在130℃干燥持续10分钟。理想地，玻璃焊料涂覆的浮法玻璃在具有电加热的红外元件的烘箱中被加热至300℃的温度，并且在此温度保持持续30分钟-60分钟，然后被加热至325℃-390℃的接合温度，保持持续1分钟-5分钟，并被冷却至室温。在第二工艺步骤中，第二浮法玻璃窗格可以被放置在预涂覆的浮法玻璃窗格上，并且通过夹具被机械地固定。窗格之间的间隔件确保均匀的焊接高度。
在随后的烧制循环中，复合材料被直接加热至325℃-390℃的接合温度，并在此温度保持持续10分钟-15分钟。最后，复合材料被再次冷却至室温。此工艺确保复合材料在很大程度上无孔，因为粘合剂已经在300℃被烧尽。各个工艺步骤在降低的大气压力，例如低真空(约100毫巴-600毫巴)、中等真空(约0.1毫巴-100毫巴)和高真空(<0.01毫巴)进行以控制孔形成。
现在将通过不限制本发明的示例性的方式来描述本发明。
示例性实施方案
根据PCT/EP2015/072207，在0.5wt％-20wt％的范围内的高温玻璃被添加至接合玻璃混合物中，所述高温玻璃选自由以下组成的组：铅玻璃、铋玻璃、锌玻璃、钡玻璃、钙玻璃、碱性硅酸盐玻璃。此处，观察到在真空中在接合条件下的有利效果。
此外，根据PCT/EP2015/072207，在0.5wt％-20wt％的范围内的反应性氧化物被添加至接合玻璃混合物中，所述反应性氧化物选自由以下组成的组：Al2O3、Y2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、V2O5、TeO2、CeO2、SnO、SnO2、FeO、MnO、Cr2O3、CoO、氧化物颜料、或其组合。此处，反应性氧化物的粒度是0.1μm-4μm，优选地0.1μm至20μm。
测试条件：在大气压力烧制条件下和在400毫巴、100毫巴、10毫巴、0.1毫巴和0.01毫巴的真空烧制条件两者的粒料测试(pellet test)和流动测试。
成功标准：润湿和结合至玻璃基底，在粒料测试以及在横截面中没有起泡。
结果是有前景的，与浮法玻璃存在良好的结合。在≤450℃，更优选地≤420℃的温度流动，在真空烧制期间没有起泡。
优选的反应性氧化物：Y2O3、ZnO、Bi2O3、Al2O3。
还可以使用反应性氧化物的混合物。
在应用真空之后，还可想到用惰性气体(N2或氩气)填充真空装置，以在接合工艺期间保护某些部件。
以下两个实施例将被具体地描述。
实施例1：将不同量的含铋玻璃添加至碲钒玻璃
将5wt％或10wt％的EG9824添加至TDF9533a中。(TDF9533a，组成TeO2 56.00wt％、V2O5 32.00wt％和Al2O3 12.00wt％,EG9824A7：Bi2O3-ZnO-B2O3玻璃)。表1清楚地显示随着EG9824浓度的增加，软化点和各自的温度增加。
表1：
| 加热显微镜 | TDF9533a | TDF9533a | TDF9533a |
| 添加bi玻璃 | |||
| wt％ | 0 | 5 | 10 |
| 体积％ | 0 | 2.9 | 6 |
| 软化点(℃) | 352 | 352 | 372 |
| 球点温度(℃) | 377 | 386 | 413 |
| 半球点温度(℃) | 435 | 452 | 505 |
| 流动温度(℃) | 920 | 985 | 992 |
实施例2：将不同量的Al2O3添加至碲钒玻璃
表2：
| 加热显微镜 | TDF9533a | TDF9533a | TDF9533a |
| 添加Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | |||
| wt％ | 0 | 5 | 10 |
| 体积％ | 0 | 5.6 | 11.2 |
| 软化点(℃) | 323 | 346 | 369 |
| 球点温度(℃) | 335 | 378 | 400 |
| 半球点温度(℃) | 397 | 433 | 475 |
| 流动温度(℃) | 426 | 499 | >1350 |
实施例3将不同量的SiO2添加至碲钒玻璃
表3：
如果在表中不存在信息，则温度没有达到。
在0体积％软化点、球点温度的变化是由于使用不同粒度的堇青石填料。约20μm的d50的堇青石的粒度已经被证明是合适的。
图1显示了球点温度对添加剂的体积浓度的依赖性。
Claims (17)
1.一种玻璃，包含以wt％计的以下组分：
-在60wt％-100wt％的范围内的TeO2-V2O5玻璃，
-在0.5wt％-20wt％的范围内的高温玻璃，和
-在0.5wt％-20wt％的范围内的反应性氧化物，所述反应性氧化物选自由以下组成的组：Y2O3、La2O3、Bi2O3、SiO2、ZrO2、锆石、Nb2O5、或其组合，
其中所述高温玻璃由铋玻璃组成，所述铋玻璃包含：
Bi2O3在75wt％-85wt％的范围内，
ZnO在8wt％-15wt％的范围内，和
B2O3在5wt％-12wt％的范围内，
其中所述玻璃中所包含的组分的含量的和为100％。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其中所述TeO2-V2O5玻璃由以下组成：
TeO2 40wt％-61wt％，
V2O5 9wt％-40wt％，
Al2O3 5wt％-20wt％。
3.根据权利要求2所述的玻璃，其中所述TeO2-V2O5玻璃由以下组成：
TeO2 50wt％-61wt％，
V2O5 20wt％-35wt％，
Al2O3 10wt％-20wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的玻璃，其中所述玻璃是接合玻璃。
5.根据权利要求4所述的玻璃，其中所述反应性氧化物选自由以下组成的组：Y2O3、Bi2O3、或其组合。
6.一种复合玻璃，其特征在于，所述复合玻璃包含根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃并且还包含填料。
7.根据权利要求6所述的复合玻璃，其特征在于所述填料在1wt％-25wt％之间的范围内。
8.根据权利要求6或7所述的复合玻璃，其特征在于所述填料选自堇青石或锂霞石。
9.一种玻璃膏剂，由根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃或由根据权利要求6-8中任一项所述的复合玻璃通过丝网印刷介质生产。
10.根据权利要求9所述的玻璃膏剂，还包含粘合剂。
11.一种用于生产真空绝缘玻璃的工艺，其特征在于以下步骤：
-将根据权利要求9或10所述的玻璃膏剂应用到玻璃基底上，
-在130℃干燥所述玻璃基底上的所述玻璃膏剂持续10分钟，
-将所述玻璃基底加热至300℃的温度持续30分钟-60分钟，
-加热至325℃-390℃的接合温度持续1分钟-5分钟，
-冷却至室温，
-附接第二玻璃基底，
-加热至325℃-390℃的接合温度持续10分钟-15分钟，和
-在冷却至室温的同时抽空玻璃/玻璃复合材料。
12.根据权利要求11所述的工艺，其中各个工艺步骤在100毫巴-600毫巴的低真空进行。
13.根据权利要求11所述的工艺，其中各个工艺步骤在0.1毫巴-100毫巴的中等真空进行。
14.根据权利要求11所述的工艺，其中各个工艺步骤在<0.01毫巴的高真空进行。
15.一种真空绝缘玻璃，通过根据权利要求11-14中任一项所述的工艺生产。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃或根据权利要求6-8中任一项所述的复合玻璃或根据权利要求9或10所述的玻璃膏剂作为用于生产真空绝缘玻璃的玻璃窗格的接合材料的用途。
17.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃或根据权利要求6-8中任一项所述的复合玻璃或根据权利要求9或10所述的玻璃膏剂作为用于太阳能电池应用的接合材料和作为用于汽车玻璃漆的添加剂的用途。
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