CN109134518A - 一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属有机框架物Cd‑MOF晶体材料及其制备方法和该材料电解水析氧的应用，属于纳米催化、纳米材料、金属有机框架物材料技术领域。其主要步骤是将萘四酸酐溶液与硝酸镉溶液共混后，室温生成晶体，抽滤、干燥，制得萘四酸酐Cd‑MOF晶体材料。该Cd‑MOF晶体材料制备所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料及其制备方法和应用，属于纳米催化、纳米材料、金属有机框架物材料技术领域。
背景技术
随着社会经济的高速发展和世界人口的不断增长，人类对化石燃料，如煤和石油等的耗用，给现有的能源储备和自然环境带来了前所未有的压力和挑战。为应对新生的能源消费以及现有人口生活质量提高的要求，世界各国均亟待寻找到可持续使用的清洁能源载体。电催化直接分解水制备氢气被认为实现该过程有效的方式。电催化分解水反应包括析氢(hydrogen evolution reaction，HER)和析氧(oxygen evolution reaction，OER)两个半反应，来自电阻、反应以及传输三个方面系统本征的能量损耗以及现有催化剂的价格、活性和稳定性方面的因素，都极大地限制了其推广和广泛应用。尽管析氧仅是一个半反应，但是为了驱动析氧反应给系统运行带来的功耗损失，成为提高整体效率的瓶颈。寻找廉价易得且性能稳定的新型析氧电催化剂，对长远发展氢能、减小环境污染乃至缓解世界范围内的能源问题，具有广泛且重要的现实意义。
在很多已探索的体系中，二氧化铱(IrO2)和二氧化钌(RuO2)被认为最有效。然而，他们稀缺和昂贵的价格，限制了其广泛实际的应用，为此，开发高效、价廉且地球含量丰富的非贵金属析氧催化剂，降低析氧电消耗成为一个机遇和挑战。
价廉的铁、钴、镍催化剂，是实现高活性析氧有前景的催化剂。除了材料组成之外，催化剂的活性和其形态密切相关。为此，研究开发具有资源丰富的新组成和新形态催化剂，对实现高活性析氧具有重要的意义。
作为一类新型多孔晶体材料，近年来，金属有机框架物(MOFs)在气体储存、分离、催化、识别和药物传输等领域获得了广泛的应用。MOFs周期性的多孔结构、高的比表面积以及结构的多样性，提供了作为析氧催化剂独特的优势。
发明内容
本发明的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料及其制备方法，该方法所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。
本发明的技术任务之二是提供一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的用途，该材料用于高效催化电解水析氧，具有良好的析氧电催化活性与电化学稳定性。
本发明的技术方案如下：
1. 一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料，所述金属有机框架物Cd-MOF晶体材料，其化学式为[Cd2(NTA)2(DMF)(H2O)]n， 其一个结构单元，是由两个Cd2+，两个配体阴离子NTA2-，两个主体H2O分子和两个主体 DMF 分子组成；
所述萘四酸酐，是1,4,5,8-萘四甲酸酐；
所述NTA2-，构造式如下：
所述DMF，化学名称是N,N-二甲基甲酰胺；
所述一个结构单元，结构式如下：
。
2. 如上所述的金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法，是将1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液与硝酸镉的水溶液共混后，室温静置50-70分钟，离心分离，用乙醇洗涤3次，85℃过夜干燥，即制得金属有机框架物Cd-MOF晶体材料。
所述1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液，是将0.012- 0.014g 的1,4,5,8-萘四甲酸酐与DMF/水混合溶剂共混，加热至75-85℃搅拌制得；
所述DMF/水混合溶剂，是由4.0-6.0mL蒸馏水和4.0-6.0 mL DMF共混制得。
所述硝酸镉的水溶液，是将0.25-0.35g 的三水硝酸镉溶于2.0-3.0mL水中，超声3-5 min制得。
所述金属有机框架物Cd-MOF晶体材料，为纤维状晶体，纤维宽为0.5-1 μm，长为10-15μm。
3. 以上所述金属有机框架物Cd-MOF晶体材料作为电解水析氧催化剂的应用，步骤如下：
将6 mg 金属有机框架物Cd-MOF晶体材料分散于250 μL乙醇、720 μL 水以及30 μL、5wt%全氟化树脂溶液中，室温120 W至少超声10-15 min，制得均匀混合液；滴加 6μL该混合液到玻碳电极上，室温干燥，制得Cd-MOF晶体材料工作电极；
使用三电极电化学工作站， Cd-MOF晶体材料工作电极，Pt 片 (5 mm×5 mm×0.1 mm)为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在电解液为 0.5 M KOH水溶液中，采用线性扫描伏安法测试电催化分解水析氧性能。
当电流密度J=10 mA/cm2时，电位为1.53 V（vs RHE）；塔菲尔斜率为73 mV dec-1，均说明该材料高效的析氧催化活性；循环 1000 次前后，该类材料极化曲线没有发现明显的变化，表明催化剂具有良好的稳定性。
本发明有益的技术效果如下：
（1）本发明Cd-MOF晶体材料的制备，制备过程一锅法室温操作，工艺简单，易于工业化。
（2）本发明提供了一种Cd-MOF晶体材料作为电解水析氧催化剂的应用，该催化剂是将萘四酸酐Cd-MOF晶体材料简单修饰在玻碳电极表面制得，制备方法简单、易操作。由于萘四酸酐共轭结构导致良好的导电性与Co-MOF晶体纤维材料的协同作用，使得基于该材料的催化析氧，催化效率高且稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法
将1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液与硝酸镉的水溶液共混后，室温静置50分钟，离心分离，用乙醇洗涤3次，85℃过夜干燥，即制得金属有机框架物Cd-MOF晶体材料。
所述1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液，是将0.012g 的1,4,5,8-萘四甲酸酐与DMF/水混合溶剂共混，加热至75℃搅拌制得；
所述DMF/水混合溶剂，是由4.0mL蒸馏水和4.0 mL DMF共混制得。
所述硝酸镉的水溶液，是将0.25g 的三水硝酸镉溶于2.0mL水中，超声3 min制得。
实施例2. 一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法
将1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液与硝酸镉的水溶液共混后，室温静置70分钟，离心分离，用乙醇洗涤3次，85℃过夜干燥，即制得金属有机框架物Cd-MOF晶体材料。
所述1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液，是将0.014g 的1,4,5,8-萘四甲酸酐与DMF/水混合溶剂共混，加热至85℃搅拌制得；
所述DMF/水混合溶剂，是由6.0mL蒸馏水和6.0 mL DMF共混制得。
所述硝酸镉的水溶液，是将0.35g 的三水硝酸镉溶于3.0mL水中，超声5 min制得。
实施例3. 一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法
将1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液与硝酸镉的水溶液共混后，室温静置60分钟，离心分离，用乙醇洗涤3次，85℃过夜干燥，即制得金属有机框架物Cd-MOF晶体材料。
所述1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液，是将0.013g 的1,4,5,8-萘四甲酸酐与DMF/水混合溶剂共混，加热至80℃搅拌制得；
所述DMF/水混合溶剂，是由5.0mL蒸馏水和5.0 mL DMF共混制得。
所述硝酸镉的水溶液，是将0.30g 的三水硝酸镉溶于2.5mL水中，超声4min制得。
实施例4.
实施例1-3的Cd-MOF晶体材料，其化学式为[Cd2(NTA)2(DMF)(H2O)]n， 其一个结构单元，是由两个Zn2+，两个配体阴离子NTA2-，两个主体H2O分子和两个主体 DMF 分子组成； Cd-MOF晶体材料，为纤维状晶体，纤维宽为0.5-1 μm，长为10-15μm；
所述萘四酸酐，化学名称是1,4,5,8-萘四甲酸酐；
所述NTA2-，构造式如下：
所述DMF，化学名称是N,N-二甲基甲酰胺；
所述一个结构单元，结构式如下：
。
实施例5 Cd-MOF晶体材料作为电解水析氧催化剂的应用
将6 mg 实施例1、实施例2或实施例3制得的Cd-MOF晶体材料分散于250 μL乙醇、720 μL 水以及30 μL、5 wt%全氟化树脂溶液中，室温120 W至少超声10-15 min，制得均匀混合液；滴加 6μL该混合液到玻碳电极上，室温干燥，制得Cd-MOF晶体材料工作电极；
使用三电极电化学工作站，基于Cd-MOF晶体材料工作电极，Pt 片 (5 mm×5 mm×0.1mm)为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在电解液为 0.5 M KOH水溶液中，采用线性扫描伏安法，测试电催化分解水析氧性能。
当电流密度J=10 mA/cm2时，电位为1.53 V（vs RHE）；塔菲尔斜率为73 mV dec-1，均说明该材料高效的析氧催化活性；循环1000 次前后，该类材料极化曲线没有发现明显的变化，表明催化剂具有良好的稳定性。
Claims (5)
1.一种金属有机框架物Cd-MOF晶体材料，其特征在于，所述金属有机框架物Cd-MOF晶体材料，其化学式为[Cd2(NTA)2(DMF)(H2O)]n， 其一个结构单元，是由两个Cd2+，两个配体阴离子NTA2-，两个主体H2O分子和两个主体 DMF 分子组成；
所述萘四酸酐，是1,4,5,8-萘四甲酸酐；
所述NTA2-，构造式如下：
所述DMF，化学名称是N,N-二甲基甲酰胺；
所述一个结构单元，结构式如下：
。
2.如权利要求1所述的金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法，其特征在于，是将1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液与硝酸镉的水溶液共混后，室温静置50-70分钟，离心分离，用乙醇洗涤3次，85℃过夜干燥，即制得金属有机框架物Cd-MOF晶体材料。
3.如权利要求2所述的金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法，其特征在于，所述1,4,5,8-萘四甲酸酐的DMF/水溶液，是将0.012- 0.014g 的1,4,5,8-萘四甲酸酐与DMF/水混合溶剂共混，加热至75-85℃搅拌制得；
所述DMF/水混合溶剂，是由4.0-6.0mL蒸馏水和4.0-6.0 mL DMF共混制得。
4.如权利要求2所述的金属有机框架物Cd-MOF晶体材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸镉的水溶液，是将0.25-0.35g 的三水硝酸镉溶于2.0-3.0mL水中，超声3-5 min制得。
5.如权利要求1所述的制备方法制备的金属有机框架物Cd-MOF晶体材料作为电解水析氧催化剂的应用。
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2018
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