CN109128134A - 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109128134A
CN109128134A CN201810960848.7A CN201810960848A CN109128134A CN 109128134 A CN109128134 A CN 109128134A CN 201810960848 A CN201810960848 A CN 201810960848A CN 109128134 A CN109128134 A CN 109128134A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
silicone oil
alloy
aluminum
mass fraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810960848.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109128134B (zh
Inventor
鞠渤宇
武高辉
杨文澍
姜龙涛
张强
陈国钦
康鹏超
修子扬
乔菁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201810960848.7A priority Critical patent/CN109128134B/zh
Publication of CN109128134A publication Critical patent/CN109128134A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109128134B publication Critical patent/CN109128134B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1005—Pretreatment of the non-metallic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1084—Alloys containing non-metals by mechanical alloying (blending, milling)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。目的是解决石墨烯增强铝基复合材料过程中石墨烯的缺陷含量升高和石墨烯在金属基复合材料中的难以均匀分散的问题。称取石墨烯、铝金属粉末和硅油装入球磨罐中球磨并冷压得到硅油‑石墨烯/铝预制体，预制体保温得到硅油修复石墨烯/铝预制体，最后进行复合材料制备。本发明采用硅油助磨剂热分解产生活性Si原子形成更稳定的硅取代结构，使材料性能有提升。硅油包覆在铝金属粉末表面后使撞击中的剪切力更容易作用于铝金属粉末表面，从而利于铝金属粉末成片，有利于减少石墨烯在复合材料中的团聚。本发明适用于制备石墨烯增强铝基复合材料。

Description

一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术：
石墨烯具有高达125GPa的抗拉强度、1TPa的弹性模量和5000W/(m·K)的热导率，无疑是一种综合性能优越的、近乎理想的增强体。石墨烯按照层数可分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯(3～10层)和多层石墨烯(层数大于10层，总厚度小于10nm)。目前采用石墨烯来改善树脂和陶瓷的性能的研究最为活跃，而利用石墨烯增强金属基，尤其是增强铝基复合材料的研究相对较少。制备的工艺方法主要是固相法和液相法，固相法包括各种粉末冶金方法、搅拌摩擦焊以及最新的放电等离子烧结(SPS)法等，液相法包括压力浸渗法等。
目前少层石墨烯材料制备困难，在氧化与机械剥离过程中会使石墨烯完整的离域π键结构遭到破坏，在破损处C原子由sp2向sp3转化，使石墨烯的缺陷含量上升。石墨烯缺陷处含有大量的含氢、含氧官能团，在铝基复合材料中，缺陷处结合力弱于完整结构与Al的结合力，导致在外力作用下缺陷处优先产生裂纹，使界面结合遭到破坏；石墨烯含氧官能团活性较高，在热处理过程中易发生复杂的氧化还原反应，在界面生成脆相进而使材料性能降低；此外石墨烯本身易团聚，成品少层石墨烯在与铝金属混粉时难以均匀分散，也会发生较严重的团聚现象，使得石墨烯的增强效果得不到完整的发挥。
发明内容：
本发明为了解决石墨烯增强铝基复合材料过程中石墨烯的缺陷含量升高和石墨烯在金属基复合材料中的难以均匀分散的问题，提出一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
本发明硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，该方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝金属粉末作为原料；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm；所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm；
所述硅油为聚二甲基硅油或聚苯基硅油等；
所述铝金属粉末为铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；
所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；
二、石墨烯分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨烯、硅油和铝金属粉末装入球磨罐中，以150～400rpm的转速球磨0.5～4h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到硅油-石墨烯/铝预制体；
所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～10mm/min下向混合粉末加压至5～15MPa并保压10～30min；所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1；
步骤二中硅油可以防止铝金属粉末氧化，实现球磨的高转速运行，进而缩短球磨时间，提高生产效率高；
三、预制体保温
将步骤二得到的硅油-石墨烯/铝预制体放入真空炉中，预热至300～350℃并保温1～2h，再升温到580～630℃保温3～3.2h，得到硅油修复石墨烯/铝预制体；
在球磨工艺中硅油均匀的包覆在石墨烯表面，其中300～350℃为硅油的裂解温度，硅油发生原位裂解，由长链结构转换为2～10聚合的短链硅氧烷结构，并暴露出大量活性官能团，有极强的反应活性，能够在高温下扩散至石墨烯表面进行吸附结合；580～630℃为硅油的完全分解温度，硅油完全分解产生大量活性Si原子，吸附在石墨烯表面发生取代与占位，形成独特的含Si石墨烯六元环的硅取代结构，一定程度上优化了石墨烯的结构缺陷。高温条件下保温3～3.2h，会使多余的Si原子自由扩散至铝晶格内形成固溶强化，进一步提升复合材料的力学性能。
四、复合材料制备
将步骤三得到的硅油修复石墨烯/铝预制体通过压力浸渗法、无压浸渗法、粉末冶金法或放电等离子烧结法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明选择的助磨剂硅油粘度适中，抗氧化，挥发性小，对金属无腐蚀，在球磨过程中助磨剂硅油均匀的包覆在铝粉与石墨烯表面，在热处理中易原位热分解产生活性Si原子，在石墨烯表面偏聚的Si会取代缺陷结构的sp3C原子，形成更稳定的硅取代结构，这种结构拥有较强的稳定性，且在制备的石墨烯增强铝基复合材料中，Al-Si键强度较高，使材料整体性能有较大提升。
2、本发明以少层石墨烯、铝金属与硅油为原材料，硅油作为球磨助磨剂，在球磨过程中利用研磨介质在圆筒旋转中产生的研磨、剪切和冲击作用使铝金属颗粒形变为片状；其中，硅油包覆在铝金属粉末表面后，改变了球磨介质与铝金属粉末的撞击行为，使撞击中的剪切力更容易作用于铝金属粉末表面，从而利于铝金属粉末成片，并且有利于片状铝粉从球磨介质表面脱离，方便后续操作。
3、本发明利用石墨烯、硅油和铝金属粉末球磨制备的混合粉末中含有的片状铝粉片径均匀，径厚比大，直径为20～50μm，厚度为0.5～1μm，径厚比大，有效的实现了石墨烯在片状铝粉表面均匀吸附，有利于减少石墨烯在复合材料中的团聚，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，且硅油包覆在片状铝粉表面，阻止球磨后产生的新界面直接接触，有利于减少铝金属粉末间的冷焊；本发明制备的硅油-石墨烯/铝复合材料中的少层石墨烯的含量最高可达4wt.％，远高于目前以少层石墨烯为直接原材料的含量(少于1wt.％)；
4、硅油在球磨过程中均匀的包覆在石墨烯与铝粉颗粒表面，表面的硅油涂层可以阻碍铝粉和石墨烯与氧气的直接接触，极大程度的降低复合材料的氧化，有利于复合材料性能的提升；硅油的添加也有效避免了球磨粉末氧化放热的问题，大大减少了球磨过程中铝金属粉末自燃事故的发生，极大程度提升了安全性。
5、石墨烯缺陷处会在外界应力作用下产生应力集中，从而产生石墨烯层内破坏，片层结构被撕裂，降低复合材料的整体性能；在硅油修复石墨烯后使得石墨烯完整程度大幅度上升，并且形成了独特的Al-Si-C界面结合，在外力作用下铝基体发生形变，在微观区域形成较大的局部剪切应力，从而使其片层打开，辅助石墨烯在基体内进行打开与分散。
6、本发明制备的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异，弹性模量超过82GPa，弯曲强度大于700MPa，屈服强度超过450MPa，抗拉强度超过560MPa，延伸率超过13.3％。
7、本发明添加的硅油覆在铝粉颗粒表面，起到了铝粉与石墨烯隔离的作用，避免了铝粉与石墨烯的直接反应，从而阻止了Al4C3相的生成；另外硅油在热分解过程中产生了活性Si原子，占据了石墨烯中缺陷格点，使得缺陷C含量下降，降低了缺陷石墨烯的反应能力，也有利于避免脆性相的生成。
附图说明：
图1为实施例1得到的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法的金相表征图；
图2为实施例1中完整的石墨烯的球棍模型示意图；
图3为实施例1中含有缺陷的石墨烯的球棍模型示意图；
图4为实施例1中游离Si原子修复后的石墨烯的球棍模型示意图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称料
按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝金属粉末作为原料；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm；
所述铝金属粉末为铝合金；
二、石墨烯分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨烯、硅油和铝金属粉末装入球磨罐中，以150～400rpm的转速球磨0.5～4h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到硅油-石墨烯/铝预制体；
三、预制体保温
将步骤二得到的硅油-石墨烯/铝预制体放入真空炉中，预热至300～350℃并保温1～2h，再升温到580～630℃保温3～3.2h，得到硅油修复石墨烯/铝预制体；
四、复合材料制备
将步骤三得到的硅油修复石墨烯/铝预制体通过压力浸渗法、无压浸渗法、粉末冶金法或放电等离子烧结法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式选择的助磨剂硅油粘度适中，抗氧化，挥发性小，对金属无腐蚀，在球磨过程中助磨剂硅油均匀的包覆在铝粉与石墨烯表面，在热处理中易原位热分解产生活性Si原子，在石墨烯表面偏聚的Si会取代缺陷结构的sp3C原子，形成更稳定的硅取代结构，这种结构拥有较强的稳定性，且在制备的石墨烯增强铝基复合材料中，Al-Si键强度较高，使材料整体性能有较大提升。
2、本实施方式以少层石墨烯、铝金属与硅油为原材料，硅油作为球磨助磨剂，在球磨过程中利用研磨介质在圆筒旋转中产生的研磨、剪切和冲击作用使铝金属颗粒形变为片状；其中，硅油包覆在铝金属粉末表面后，改变了球磨介质与铝金属粉末的撞击行为，使撞击中的剪切力更容易作用于铝金属粉末表面，从而利于铝金属粉末成片，并且有利于片状铝粉从球磨介质表面脱离，方便后续操作。
3、本实施方式利用石墨烯、硅油和铝金属粉末球磨制备的混合粉末中含有的片状铝粉片径均匀，径厚比大，直径为20～50μm，厚度为0.5～1μm，径厚比大，有效的实现了石墨烯在片状铝粉表面均匀吸附，有利于减少石墨烯在复合材料中的团聚，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，且硅油包覆在片状铝粉表面，阻止球磨后产生的新界面直接接触，有利于减少铝金属粉末间的冷焊；本实施方式制备的硅油-石墨烯/铝复合材料中的少层石墨烯的含量最高可达4wt.％，远高于目前以少层石墨烯为直接原材料的含量(少于1wt.％)；
4、硅油在球磨过程中均匀的包覆在石墨烯与铝粉颗粒表面，表面的硅油涂层可以阻碍铝粉和石墨烯与氧气的直接接触，极大程度的降低复合材料的氧化，有利于复合材料性能的提升；硅油的添加也有效避免了球磨粉末氧化放热的问题，大大减少了球磨过程中铝金属粉末自燃事故的发生，极大程度提升了安全性。
5、石墨烯缺陷处会在外界应力作用下产生应力集中，从而产生石墨烯层内破坏，片层结构被撕裂，降低复合材料的整体性能；在硅油修复石墨烯后使得石墨烯完整程度大幅度上升，并且形成了独特的Al-Si-C界面结合，在外力作用下铝基体发生形变，在微观区域形成较大的局部剪切应力，从而使其片层打开，辅助石墨烯在基体内进行打开与分散。
6、本实施方式制备的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异，弹性模量超过82GPa，弯曲强度大于700MPa，屈服强度超过450MPa，抗拉强度超过560MPa，延伸率超过13.3％。
7、本实施方式添加的硅油覆在铝粉颗粒表面，起到了铝粉与石墨烯隔离的作用，避免了铝粉与石墨烯的直接反应，从而阻止了Al4C3相的生成；另外硅油在热分解过程中产生了活性Si原子，占据了石墨烯中缺陷格点，使得缺陷C含量下降，降低了缺陷石墨烯的反应能力，也有利于避免脆性相的生成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述硅油为聚二甲基硅油或聚苯基硅油等。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～10mm/min下向混合粉末加压至5～15MPa并保压10～30min。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取4％石墨烯、10％硅油和余量的铝金属粉末作为原料；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为5μm，平均厚度为10nm；所述铝金属粉末的平均粒径为10μm；所述硅油为聚二甲基硅油；
所述铝金属粉末为铝合金；所述铝合金为Al-Si-Cu合金，Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；
二、石墨烯分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨烯、硅油和铝金属粉末装入球磨罐中，以400rpm的转速球磨0.5得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到硅油-石墨烯/铝预制体；所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为5mm/min下向混合粉末加压至10MPa并保压20min；所述球磨罐中的球料比为15：1；
三、预制体保温
将步骤二得到的硅油-石墨烯/铝预制体放入真空炉中，预热至350℃并保温2h，再升温到630℃保温3h，得到硅油修复石墨烯/铝预制体；在保温过程中易热分解产生活性Si原子，在石墨烯表面偏聚的Si会取代缺陷结构的sp3C原子，形成更稳定的硅取代结构，这种结构拥有较强的稳定性，且在制备的石墨烯增强铝基复合材料中，Al-Si键强度较高，使材料整体性能有较大提升。图2为实施例1中完整的石墨烯的球棍模型示意图；图3为实施例1中含有缺陷的石墨烯的球棍模型示意图；图4为实施例1中游离Si原子修复后的石墨烯的球棍模型示意图。
四、复合材料制备
将步骤三得到的硅油修复石墨烯/铝预制体通过压力浸渗法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料。
所述通过压力浸渗法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的具体工艺为：将硅油修复石墨烯/铝预制体放入真空气压浸渗炉，将纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，硅油修复石墨烯/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将硅油修复石墨烯/铝预制体预热到550℃；将工业纯铝块体加热至830℃并保温1h得到熔融的铝金属；将预热的硅油修复石墨烯/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨烯增强铝基复合材料铸锭；所述保护气体为氮气；所述保护气体的压力为5MPa；
本实施例具备以下有益效果：
图1为实施例1得到的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的金相表征图，从图中可以看出材料基本没有孔隙，石墨烯分布较为均匀。本实施例利用石墨烯、硅油和铝金属粉末球磨制备的混合粉末中含有的片状铝粉片径均匀，径厚比大，直径为20～50μm，厚度为0.5～1μm，径厚比大，有效的实现了石墨烯在片状铝粉表面均匀吸附，有利于减少石墨烯在复合材料中的团聚，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，本实施例制备的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料弹性模量为90GPa，弯曲强度为760MPa，屈服强度为470MPa，抗拉强度580MPa，延伸率为14％。
实施例2：
本实施例硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取3％石墨烯、0.5％硅油和余量的铝金属粉末作为原料；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm，平均厚度为1nm；所述铝金属粉末的平均粒径为1μm；所述硅油为聚二甲基硅油；
所述铝金属粉末为铝合金；所述铝合金为Al-Si-Cu合金，Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；
二、石墨烯分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨烯、硅油和铝金属粉末装入球磨罐中，以400rpm的转速球磨0.5得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到硅油-石墨烯/铝预制体；所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1mm/min下向混合粉末加压至10MPa并保压20min；所述球磨罐中的球料比为20：1；
三、预制体保温
将步骤二得到的硅油-石墨烯/铝预制体放入真空炉中，预热至350℃并保温2h，再升温到630℃保温3h，得到硅油修复石墨烯/铝预制体；
四、复合材料制备
将步骤三得到的硅油修复石墨烯/铝预制体通过压力浸渗法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料。
所述通过压力浸渗法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的具体工艺为：将硅油修复石墨烯/铝预制体放入真空气压浸渗炉，将纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，硅油修复石墨烯/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将硅油修复石墨烯/铝预制体预热到550℃；将工业纯铝块体加热至830℃并保温1h得到熔融的铝金属；将预热的硅油修复石墨烯/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨烯增强铝基复合材料铸锭；所述保护气体为氮气；所述保护气体的压力为0.1MPa；
本实施例具备以下有益效果：
本实施例利用石墨烯、硅油和铝金属粉末球磨制备的混合粉末中含有的片状铝粉片径均匀，径厚比大，直径为30～50μm，厚度为0.8～1μm，径厚比大，有效的实现了石墨烯在片状铝粉表面均匀吸附，有利于减少石墨烯在复合材料中的团聚，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，本实施例制备的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料弹性模量为95GPa，弯曲强度为780MPa，屈服强度为480MPa，抗拉强度600MPa，延伸率为15％。

Claims (7)

1.一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝金属粉末作为原料；
所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm；
所述铝金属粉末为铝合金；
二、石墨烯分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨烯、硅油和铝金属粉末装入球磨罐中，以150～400rpm的转速球磨0.5～4h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到硅油-石墨烯/铝预制体；
三、预制体保温
将步骤二得到的硅油-石墨烯/铝预制体放入真空炉中，预热至300～350℃并保温1～2h，再升温到580～630℃保温3～3.2h，得到硅油修复石墨烯/铝预制体；
四、复合材料制备
将步骤三得到的硅油修复石墨烯/铝预制体通过压力浸渗法、无压浸渗法、粉末冶金法或放电等离子烧结法制备成硅油修复石墨烯增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm。
3.根据权利要求1或2所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述硅油为聚二甲基硅油或聚苯基硅油。
4.根据权利要求3所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求4所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
6.根据权利要求1所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～10mm/min下向混合粉末加压至5～15MPa并保压10～30min。
7.根据权利要求1所述的硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1。
CN201810960848.7A 2018-08-22 2018-08-22 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 Active CN109128134B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810960848.7A CN109128134B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810960848.7A CN109128134B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109128134A true CN109128134A (zh) 2019-01-04
CN109128134B CN109128134B (zh) 2020-04-07

Family

ID=64790791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810960848.7A Active CN109128134B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109128134B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112057747A (zh) * 2020-08-17 2020-12-11 深圳市智为时代科技有限公司 一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法
CN112342413A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 哈工宁伯医疗科技泰州有限公司 一种高导热铝合金材料制备方法
CN112981205A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 哈尔滨工业大学 一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法
CN116652185A (zh) * 2023-07-07 2023-08-29 哈尔滨工业大学 一种含羧基和碳碳双键的脂肪酸类化合物辅助制备石墨烯/铝基复合材料的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130041554A (ko) * 2011-10-17 2013-04-25 한국과학기술연구원 열전도성 중공형 입자체를 포함하는 열전도성 복합재 및 이의 제조방법
CN106498223A (zh) * 2016-11-16 2017-03-15 银邦金属复合材料股份有限公司 一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法
CN107012355A (zh) * 2017-05-05 2017-08-04 哈尔滨工业大学 一种单层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN107022691A (zh) * 2017-05-05 2017-08-08 哈尔滨工业大学 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN107058787A (zh) * 2017-05-05 2017-08-18 哈尔滨工业大学 一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN107522889A (zh) * 2017-10-11 2017-12-29 佛山慧创正元新材料科技有限公司 可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130041554A (ko) * 2011-10-17 2013-04-25 한국과학기술연구원 열전도성 중공형 입자체를 포함하는 열전도성 복합재 및 이의 제조방법
CN106498223A (zh) * 2016-11-16 2017-03-15 银邦金属复合材料股份有限公司 一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法
CN107012355A (zh) * 2017-05-05 2017-08-04 哈尔滨工业大学 一种单层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN107022691A (zh) * 2017-05-05 2017-08-08 哈尔滨工业大学 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN107058787A (zh) * 2017-05-05 2017-08-18 哈尔滨工业大学 一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN107522889A (zh) * 2017-10-11 2017-12-29 佛山慧创正元新材料科技有限公司 可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112057747A (zh) * 2020-08-17 2020-12-11 深圳市智为时代科技有限公司 一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法
CN112342413A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 哈工宁伯医疗科技泰州有限公司 一种高导热铝合金材料制备方法
CN112981205A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 哈尔滨工业大学 一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法
CN116652185A (zh) * 2023-07-07 2023-08-29 哈尔滨工业大学 一种含羧基和碳碳双键的脂肪酸类化合物辅助制备石墨烯/铝基复合材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109128134B (zh) 2020-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109128134A (zh) 一种硅油修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN108085528B (zh) 一种原位内生纳米NbB2颗粒细化及强化铝合金的方法
CN107012355B (zh) 一种单层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN107022691B (zh) 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN101121972A (zh) 一种Mo-Cu复合材料的制备方法
CN108950281A (zh) 一种聚乙二醇修复石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN111996406B (zh) 一种原位自生氧化铝-氮化铝协同石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN109182822B (zh) 一种高性能7075铝合金的模锻方法
CN103572087A (zh) 碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN116037930B (zh) 一种石墨烯-氮化硅协同增强铝基复合材料的制备方法
CN112413012B (zh) 一种复合材料制动盘
CN112481517A (zh) 一种陶瓷颗粒增强铝合金的制备方法
CN111690840B (zh) 一种非晶相硅酸盐颗粒和SiC颗粒增强铝基复合材料及制备
CN115074566B (zh) 通过含氧石墨烯改性分散提高钛基复合材料性能的方法
CN104928511A (zh) 一种热压烧结颗粒增强锌基复合材料及其制备方法
CN113817933B (zh) 陶瓷增强钛基复合材料、其制备方法及应用
CN114836670A (zh) 一种接触反应制备混合陶瓷相增强铝基复合材料的方法
CN107774984A (zh) 一种碳化钨颗粒增强钢基复合材料及其制备方法
CN108642315B (zh) 利用回收的SiCp/Al复合材料制备团簇型铝基复合材料的方法
CN110079710B (zh) 一种原位纳米TiC颗粒增强Al-Si基复合材料及其制备方法
CN109321787B (zh) 一种铝基复合材料的制备方法
CN116716508A (zh) 一种TiB2/TiC陶瓷增强铝合金基体复合材料活塞及其制备方法
CN112481518A (zh) 一种高强高导铜钛合金材料及其制备方法
CN112111664B (zh) 一种两步烧结法制备化学改性的钛基复合材料及其制备方法
CN109877328B (zh) 一种应用于电磁屏蔽的纳米铁粒子增强镁基复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Yang Wenshu

Inventor after: Ju Boyu

Inventor after: Wu Gaohui

Inventor after: Jiang Longtao

Inventor after: Zhang Qiang

Inventor after: Chen Guoqin

Inventor after: Kang Pengchao

Inventor after: Xiu Ziyang

Inventor after: Qiao Jing

Inventor before: Ju Boyu

Inventor before: Wu Gaohui

Inventor before: Yang Wenshu

Inventor before: Jiang Longtao

Inventor before: Zhang Qiang

Inventor before: Chen Guoqin

Inventor before: Kang Pengchao

Inventor before: Xiu Ziyang

Inventor before: Qiao Jing

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant