CN112057747A - 一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法，属于热敷材料技术领域。本发明研制的产品包括石墨烯层和PET树脂层复合材料；所述复合材料为夹层结构，所述夹层上下两个外表面为PET树脂层；所述夹层结构为PET树脂层‑石墨烯层‑PET树脂层依次设置；所述石墨烯层间嵌入有纳米硅化合物；所述纳米硅化合物通过Si‑C化学键将相邻两个石墨烯片层结构相连；所述纳米硅化合物至少部分分布于石墨烯缺陷结构处。在制备产品时，先对石墨烯进行处理，然后将石墨烯和粘结剂以及溶剂混合分散，再于PET膜表面进行涂覆，如此往复形成夹层结构。本发明可有效消除石墨烯材料在制备过程中带来的缺陷结构，提高产品的结构稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及热敷材料技术领域，具体是一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为填料制备热敷材料相比于传统的热电材料(镍铬合金、铁铬铝合金、导电陶瓷)，具有柔韧性高、密度低、发热均匀、电热转换效率高等优势。而且石墨烯在发热状态下会发射出波长为6-15μm的远红外光波，热辐射效率可以达到90％。这个波段的红外线被称为“生命光波”，能够改善血液循环，增强新陈代谢；具有良好的消炎、镇痛效果。关节炎、腰肌劳损、骨质增生等疾病随着生活水平的提高、老龄化程度增加，发病率越来越高。这些疾病通常会导致肌肉疼痛、肿胀、僵硬等症状。使用石墨烯制备的热敷材料能够有效缓解上述症状。
虽然石墨烯可以制备出上述材料，但是现有生产制造石墨烯的方法决定了该应用很难实现产业化。目前流行的大批量低成本生产石墨烯的方法是氧化还原法，七步骤是先将鳞片石墨经过预氧化和氧化制备得到氧化石墨烯，再通过化学还原或高温还原得到石墨烯，然而使用氧化还原法制备石墨烯的过程中需要使用很多有污染和腐蚀性的药品，如浓硫酸、浓盐酸、氢氟酸等，这些物质会严重地污染环境。而且使用氧化还原法制备石墨烯，在还原过程中无法彻底还原，还会有很多的官能团残留，而且一些官能团去除过程中会使石墨烯晶格结构产生缺陷，残留的官能团不仅会严重影响石墨烯在基体材料中的分散，而且会和晶格结构缺陷一起导致石墨烯的电性能和力学性能下降；最终导致作为热敷材料在使用过程中，由于频繁的弯折和扭曲，导致材料的电热转换效率逐渐下降。
因此，如何有效消除石墨烯材料在制备过程中带来的缺陷结构，提高产品的结构稳定性，从而保障产品作为热敷材料使用时，可以长期有效发挥稳定的电热转换作用，是本领域技术人员亟待解决的技术难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于热敷材料的石墨烯材料及其制备方法，以解决现有技术中的石墨烯材料因表面缺陷结构带来了结构稳定性不佳，导致作为热敷材料使用时，因为热敷材料的反复折叠扭曲导致电热转化作用逐渐下降的弊端。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于热敷材料的石墨烯材料，
所述石墨烯材料为石墨烯层和PET树脂层复合材料；
所述复合材料为夹层结构，所述夹层上下两个外表面为PET树脂层；
所述夹层结构为PET树脂层-石墨烯层-PET树脂层依次设置；
所述石墨烯层间嵌入有纳米硅化合物；所述纳米硅化合物通过Si-C化学键将相邻两个石墨烯片层结构相连；所述纳米硅化合物至少部分分布于石墨烯缺陷结构处。
优选地，所述石墨烯层为3-5层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：1-1：3。
优选地，所述纳米硅化合物为二氧化硅和碳化硅复合物。
优选地，所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的1-5％。
优选地，所述氧化石墨烯边缘处羧基被酰胺基替代；所述氧化石墨烯层间共轭区羟基被氨基甲酸酯替代。
一种用于热敷材料的石墨烯材料的制备方法，具体制备步骤包括：
石墨烯的制备：
将氧化石墨烯还原，得还原石墨烯；再将还原石墨烯超声分散于无水乙醇中，并加入脂肪酸和正硅酸乙酯，加热回流反应后，抽滤，洗涤和干燥，再于惰性气体保护状态下，于温度为1500℃以上高温反应，再经冷却，出料，即得石墨烯；
夹层结构的制备：
将石墨烯、粘结剂PVDF以及溶剂混合分散后，涂覆于PET膜表面，干燥成膜后，再于石墨烯层表面加设PET膜，如此一层PET膜一层石墨烯层循环，最表层用PET膜封装；再经热压，得夹层结构，即为产品用于热敷材料的石墨烯材料。
优选地，所述石墨烯层为3-5层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：1-1：3。
优选地，所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的1-5％。
优选地，所述氧化石墨烯为预处理氧化石墨烯，所述预处理氧化石墨烯的处理过程为：将氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯按质量比为1：5-1：10混合后，于干燥反应釜中，于惰性气体保护状态下加热搅拌反应，再经过滤，干燥，得预处理氧化石墨烯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明技术方案首先对氧化石墨烯进行还原，由于还原后氧化石墨烯结构中存在缺陷结构，而缺陷结构处表面能高，具有良好的吸附性能，在加热回流过程中，无水乙醇和脂肪酸之间的脱水反应可以均匀稳定的产生水分子，水分子产生后可与正硅酸乙酯结合，使其水解，一旦有水解产物产生即可被缺陷结构处吸附固定，从而从分子层级对缺陷结构起到良好的修复效果；再进一步通过高温反应，使得修复处的二氧化硅和石墨烯之间形成Si-C化学键，从而有效避免修复结构在长期使用过程中的失效，有效加固了修复效果；
(2)另外，本发明技术方案利用PET膜和石墨烯层形成重复单元的夹层结构，刚夹层结构在产品使用过程中，首先PET膜也具备良好的柔韧性，在石墨烯产热后，PET可以发生一定程度的软化，提高夹层之间的界面亲和性，避免夹层脱离；另外，石墨烯产热后，因为PET和石墨烯之间的导热系数不同，可以对热量起到良好的反射作用，使热量在体系内部来回的传递和反射，起到良好的“蓄热”效果；再者，由于在石墨烯夹层在制备过程中，石墨烯片层结构中引入了硅化合物，且在硅化合物引入过程中，存在脂肪酸乙酯，具有一定的乳化性能，可以使得硅化合物形成空心球体；空心球体的存在，可以拓宽石墨烯片层结构之间的距离，距离拓宽后，内部存在一定的空气层，可以进一步提升保温性能，避免热量损失；同时空心球体的存在也可以起到良好的“蓄热”效果。
附图说明
图1为本发明一种用于热敷材料的石墨烯材料的结构示意图。
图中：1-石墨烯层、2-PET树脂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种用于热敷材料的石墨烯材料，
所述石墨烯材料为石墨烯层1和PET树脂层2的复合材料；
所述复合材料为夹层结构，所述夹层上下两个外表面为PET树脂层；
所述夹层结构为PET树脂层-石墨烯层-PET树脂层依次设置；
所述石墨烯层间嵌入有纳米硅化合物；所述纳米硅化合物通过Si-C化学键将相邻两个石墨烯片层结构相连；所述纳米硅化合物至少部分分布于石墨烯缺陷结构处。
实施例1
氧化石墨烯的预处理：
将反应釜干燥，再向反应釜中加入氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，所述氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯的质量比为1：5，随后于氮气保护状态下，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应3h后，过滤，收集滤饼，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得预处理氧化石墨烯；
石墨烯的制备：
将氧化石墨烯和水合肼按质量比为1：5混合后，于惰性气体保护状态下，于温度为75℃条件下，加热搅拌反应，再经过滤，干燥，得还原石墨烯；再按重量份数计，依次取30份还原石墨烯，80份无水乙醇，8份脂肪酸，3份正硅酸乙酯，先将还原石墨烯以60kHz的频率超声分散于无水乙醇中，再加入脂肪酸和正硅酸乙酯，于温度为80℃条件下，加热回流反应4h后，抽滤，洗涤和干燥，再于氮气保护状态下，于温度为1520℃条件下，高温反应3h，冷却，出料，得石墨烯；
夹层结构的制备：
按重量份数计，依次取60份石墨烯，8份粘结剂PVDF，60份溶剂N-甲基吡咯烷酮，先将粘结剂PVDF溶解于溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再加入石墨烯，用搅拌器以200r/min转速搅拌混合10min，得浆料；再将所得浆料涂覆于PET膜表面，干燥成膜后，再于石墨烯层表面加设PET膜，如此一层PET膜一层石墨烯层循环，最表层用PET膜封装；再经热压，得夹层结构，即为产品用于热敷材料的石墨烯材料；所述石墨烯层为3层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：1；所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的1％。
实施例2
氧化石墨烯的预处理：
将反应釜干燥，再向反应釜中加入氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，所述氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯的质量比为1：7，随后于氮气保护状态下，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应4h后，过滤，收集滤饼，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得预处理氧化石墨烯；
石墨烯的制备：
将氧化石墨烯和水合肼按质量比为1：8混合后，于惰性气体保护状态下，于温度为77℃条件下，加热搅拌反应，再经过滤，干燥，得还原石墨烯；再按重量份数计，依次取35份还原石墨烯，120份无水乙醇，9份脂肪酸，4份正硅酸乙酯，先将还原石墨烯以70kHz的频率超声分散于无水乙醇中，再加入脂肪酸和正硅酸乙酯，于温度为82℃条件下，加热回流反应5h后，抽滤，洗涤和干燥，再于氮气保护状态下，于温度为1500℃条件下，高温反应4h，冷却，出料，得石墨烯；
夹层结构的制备：
按重量份数计，依次取70份石墨烯，9份粘结剂PVDF，70份溶剂N-甲基吡咯烷酮，先将粘结剂PVDF溶解于溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再加入石墨烯，用搅拌器以250r/min转速搅拌混合20min，得浆料；再将所得浆料涂覆于PET膜表面，干燥成膜后，再于石墨烯层表面加设PET膜，如此一层PET膜一层石墨烯层循环，最表层用PET膜封装；再经热压，得夹层结构，即为产品用于热敷材料的石墨烯材料；所述所述石墨烯层为4层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：2；所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的3％。
实施例3
氧化石墨烯的预处理：
将反应釜干燥，再向反应釜中加入氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，所述氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯的质量比为1：10，随后于氮气保护状态下，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，过滤，收集滤饼，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理氧化石墨烯；
石墨烯的制备：
将氧化石墨烯和水合肼按质量比为1：10混合后，于惰性气体保护状态下，于温度为85℃条件下，加热搅拌反应，再经过滤，干燥，得还原石墨烯；再按重量份数计，依次取40份还原石墨烯，150份无水乙醇，10份脂肪酸，5份正硅酸乙酯，先将还原石墨烯以80kHz的频率超声分散于无水乙醇中，再加入脂肪酸和正硅酸乙酯，于温度为85℃条件下，加热回流反应6h后，抽滤，洗涤和干燥，再于氮气保护状态下，于温度为1600℃条件下，高温反应5h，冷却，出料，得石墨烯；
夹层结构的制备：
按重量份数计，依次取80份石墨烯，10份粘结剂PVDF，80份溶剂N-甲基吡咯烷酮，先将粘结剂PVDF溶解于溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再加入石墨烯，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合30min，得浆料；再将所得浆料涂覆于PET膜表面，干燥成膜后，再于石墨烯层表面加设PET膜，如此一层PET膜一层石墨烯层循环，最表层用PET膜封装；再经热压，得夹层结构，即为产品用于热敷材料的石墨烯材料；所述石墨烯层为5层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：3；所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的5％。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：氧化石墨烯未进行预处理，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：石墨烯制备过程中未加入正硅酸乙酯，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例相比于实施例1而言，未采用夹层结构，采用单层PET树脂层，PET树脂层中分散有氧化石墨烯，氧化石墨烯的含量为PET树脂含量的1％。
对实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
稳定性测试：将产品封装后，连入到直流电源中，调节电压使得产品稳定温度达到55℃；然后重复通断直流电源，并用温度巡检仪检测其表面温度的变化，用温控器控制其温度循环次数，设置温控器的上限温度为55℃，下限温度为25℃，当温度达到55℃时，电路自动切断，当温度缓慢下降到27℃时，记录所需时间t1，此时重新连入到电路中，温度逐渐恢复至55℃，记录所需时间t2；
将封装后的产品反复弯折1000次后，再采用上述同样的方式，测试得到对应的t1和t2；
具体结果如表1所示
由表1测试结果可知，本申请技术方案所得产品经过多次弯折后，仍然可以保持良好的电热性能，其结构相对稳定并未发生实质性变化，且电热性能优异，加热后可长时间保温，有效节约能耗。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种用于热敷材料的石墨烯材料，其特征在于：
所述石墨烯材料为石墨烯层和PET树脂层复合材料；
所述复合材料为夹层结构，所述夹层上下两个外表面为PET树脂层；
所述夹层结构为PET树脂层-石墨烯层-PET树脂层依次设置；
所述石墨烯层间嵌入有纳米硅化合物；所述纳米硅化合物通过Si-C化学键将相邻两个石墨烯片层结构相连；所述纳米硅化合物至少部分分布于石墨烯缺陷结构处。
2.根据权利要求1所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯层为3-5层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：1-1：3。
3.根据权利要求1所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料，其特征在于，所述纳米硅化合物为二氧化硅和碳化硅复合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料，其特征在于，所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的1-5％。
5.根据权利要求4所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料，其特征在于，所述氧化石墨烯边缘处羧基被酰胺基替代；所述氧化石墨烯层间共轭区羟基被氨基甲酸酯替代。
6.一种用于热敷材料的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
石墨烯的制备：
将氧化石墨烯还原，得还原石墨烯；再将还原石墨烯超声分散于无水乙醇中，并加入脂肪酸和正硅酸乙酯，加热回流反应后，抽滤，洗涤和干燥，再于惰性气体保护状态下，于温度为1500℃以上高温反应，再经冷却，出料，即得石墨烯；
夹层结构的制备：
将石墨烯、粘结剂PVDF以及溶剂混合分散后，涂覆于PET膜表面，干燥成膜后，再于石墨烯层表面加设PET膜，如此一层PET膜一层石墨烯层循环，最表层用PET膜封装；再经热压，得夹层结构，即为产品用于热敷材料的石墨烯材料。
7.根据权利要求6所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层为3-5层；所述石墨烯层和PET树脂层厚度比为1：1-1：3。
8.根据权利要求6所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述PET树脂层中分散有氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的含量占PET树脂质量的1-5％。
9.根据权利要求6所述的一种用于热敷材料的石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为预处理氧化石墨烯，所述预处理氧化石墨烯的处理过程为：将氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯按质量比为1：5-1：10混合后，于干燥反应釜中，于惰性气体保护状态下加热搅拌反应，再经过滤，干燥，得预处理氧化石墨烯。
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