CN107522889A - 可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，该工艺利用弹性聚合物材料真空加压精炼弹性体，将石墨烯和金属粉末混合物以高压形式喷涂于弹性体表层，然后固化得到可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料。制备而成的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料，其弹力大、韧性高、力学性能优良，具有较好的应用前景。

Description

可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法。
背景技术
石墨烯，也即六角形阵列的碳原子的高度分散的原子层，已经吸引了设法制造用于分子电子领域中的新复合材料的研究者的兴趣，这归因于它的高电导率和良好的机械性能。高的导电性、良好的机械性能、高的表面积和低的制造成本的结合使得石墨烯成为电化学应用的理想候选材料。假设碳材料有2600m2/g的活性表面面积和10μF/m2的典型电容，石墨烯有潜力在理论比容量上达到260F/g。然而，这一高电容还没有达到，因为已证明很难完全地分散石墨烯片和访问所有的表面面积。石墨烯一般被描述为致密地包裹在蜂窝晶体点阵中的sp2-键合碳原子的1原子厚度(one-atom-thick)平面片。在石墨烯中的碳-碳键长度是大约0.142nm。石墨烯是一些碳同素异形体(其中包括石墨、碳纳米管和富勒烯)的基本结构单元。石墨烯显示出独特的性能，如非常高的强度和非常高的电导率。
可膨胀热塑性聚合物，并且在这些中特别是可膨胀聚苯乙烯(EP S)是已知的并且长期用于制备可用于各种应用领域，其中最重要的一种是绝热的膨胀制品的产品。这些膨胀产品通过首先在密闭环境中将用可膨胀流体，例如脂族烃如戊烷或己烷浸渍的聚合物颗粒溶胀，并且然后借助于压力和温度的同时效应使装入模具中的溶胀颗粒模塑/烧结而获得。颗粒的溶胀，还有它们的烧结，通常用保持在稍微高于聚合物的玻璃化转变温度(Tg)的温度下的蒸气或另外的气体进行。例如膨胀聚苯乙烯的特定应用领域是在建筑工业中绝热，在其中其通常以平面片材的形式使用。通常使用具有约30g/l密度的平面膨胀聚苯乙烯片材，因为聚合物的导热率在这些值下最小。即使在技术上可能，降到该极限以下也是不利的，因为这造成片材的导热率急剧增加，这必须通过增加其的厚度补偿。为了避免该缺陷，已经建议用绝热材料例如石墨、炭黑或铝填充聚合物。实际上，绝热材料能够与放射性流(红外辐射)相互作用，降低其的透过率和因此增加它们含于其中的膨胀材料的绝热性。本研究致力于将石墨烯和可热塑性材料结合，优化制备工艺使制备而成的复合物具有高弹高韧的性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，该工艺利用弹性聚合物材料真空加压精炼弹性体，将石墨烯和金属粉末混合物以高压形式喷涂于弹性体表层，然后固化得到可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料。制备而成的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料，其弹力大、韧性高、力学性能优良，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将弹性聚合物基体20-25份、偶联剂1-3份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为780-850℃；
(2)将石墨烯7-13份、二甲基硅油1-3份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨2-4h,过筛分选；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品。
优选地所述步骤(1)中的弹性聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯和丙烯共聚物、聚酯、尼龙、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚己内酰胺、氟化乙烯聚合物、聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈聚合物、聚酰亚胺、环氧聚合物、聚氨酯及其混合物的中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中的偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、十八烷基-二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化铵中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中的过筛孔径为3000目。
优选地，所述步骤(3)中的金属粉末选自镁粉、镍粉、铜粉、铝粉、钼粉、氧化钙中的一种或几种。
优选地，所述步骤(4)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速1000转/分钟。
优选地，所述步骤(5)中的喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec。
优选地，所述步骤(5)中的固化条件为760nm红外灯烘烤60-80min。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法利用弹性聚合物材料真空加压精炼弹性体，将石墨烯和金属粉末混合物以高压形式喷涂于弹性体表层，然后固化得到可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料。制备而成的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料，其弹力大、韧性高、力学性能优良，具有较好的应用前景。
(2)本发明的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将弹性聚合物基体20份、乙烯基三氯硅烷1份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为780℃；
(2)将石墨烯7份、二甲基硅油1份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨2h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速1000转/分钟；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品，其中固化条件为760nm红外灯烘烤60min。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将弹性聚合物基体22份、γ-氯丙基三氯硅烷1份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为800℃；
(2)将石墨烯9份、二甲基硅油2份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨2.5h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为230℃，螺杆转速1000转/分钟；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品，其中固化条件为760nm红外灯烘烤70min。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将弹性聚合物基体24份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物2份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为820℃；
(2)将石墨烯11份、二甲基硅油3份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨3h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为250℃，螺杆转速1000转/分钟；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品，其中固化条件为760nm红外灯烘烤75min。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将弹性聚合物基体25份、十八烷基-二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化铵3份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为850℃；
(2)将石墨烯13份、二甲基硅油3份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨4h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速1000转/分钟；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品，其中固化条件为760nm红外灯烘烤80min。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将弹性聚合物基体20份、乙烯基三氯硅烷1份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为780℃；
(2)将石墨烯7份、二甲基硅油1份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨2h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速1000转/分钟；
(4)将步骤(2)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(3)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品，其中固化条件为760nm红外灯烘烤60min。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将弹性聚合物基体25份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为850℃；
(2)将石墨烯13份、二甲基硅油3份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨4h,过筛分选，过筛孔径为3000目；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速1000转/分钟；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，以喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，自然冷却定型，即得成品。
制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料分别进行断裂韧性值、热膨胀系数、冲击韧性这几项性能测试。
表1
本发明的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法利用弹性聚合物材料真空加压精炼弹性体，将石墨烯和金属粉末混合物以高压形式喷涂于弹性体表层，然后固化得到可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料。制备而成的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料，其弹力大、韧性高、力学性能优良，具有较好的应用前景。本发明的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将弹性聚合物基体20-25份、偶联剂1-3份混合均匀加入真空炉高温混炼，炉内真空压力为5*10-2Pa,反应温度为780-850℃；
(2)将石墨烯7-13份、二甲基硅油1-3份混合，球料比为2:105，加入高速球磨机中以1800转/分钟的速度球磨2-4h,过筛分选；
(3)步骤(2)得到的石墨烯分散粉末同金属粉末混合物以15:1的质量比混合以后，备用；
(4)将步骤(1)制得的弹性聚合物溶液注入双螺杆挤出机，挤出、压模、脱模，备用；
(5)将步骤(3)中的石墨烯金属混合粉末注入压力喷雾机，将粉末混合物喷涂与步骤(4)所得的弹性聚合物表层，固化，即得成品。
2.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的弹性聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯和丙烯共聚物、聚酯、尼龙、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚己内酰胺、氟化乙烯聚合物、聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈聚合物、聚酰亚胺、环氧聚合物、聚氨酯及其混合物的中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、十八烷基-二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的过筛孔径为3000目。
5.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的金属粉末选自镁粉、镍粉、铜粉、铝粉、钼粉、氧化钙中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速1000转/分钟。
7.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的喷雾压力为20MPa，喷雾速率为10g/sec。
8.根据权利要求1所述的可膨胀热塑性石墨烯多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的固化条件为760nm红外灯烘烤60-80min。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20171229

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