CN108927515A - 一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法 - Google Patents

一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯‑铝混合粉的方法，涉及一种石墨烯‑铝混合粉的方法。目的是解决球磨法制备片状铝粉过程中石墨烯的缺陷含量高、铝粉颗粒团聚和制备的片状铝粉易被氧化的问题。制备：称取石墨烯、硅油和铝粉作为原料；原料球磨预混后再次球磨，得到粉体真空或气氛恒温炉中保温，最后过筛分离，得到石墨烯‑铝混合粉。本发明选择硅油作为助磨剂，有利于片状铝粉从球磨介质表面脱离，避免发生团聚，不会发生铝粉冷焊和氧化，可以显著缩短球磨时间，提高球磨效率，有利于石墨烯在铝粉中的分散，硅油分解产生游离Si原子对缺陷结构进行了修复与弥补，提升了石墨烯的稳定性，并且形成了良好的Al‑Si‑C界面结合。本发明适用于制备片状石墨烯‑铝混合粉。

Description

一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉 的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-铝混合粉的方法。
背景技术
粉体是重要的生产原料，粉体制造技术在材料制备过程中占有重要地位。尤其是在铝基复合材料的生产过程中，将原料铝粉与增强体进行均匀分散是重要的工序。当增强体为石墨烯时，由于石墨烯极易团聚，采用常规方法很难实现石墨烯的均匀分散；氧化与机械剥离过程中会使石墨烯完整的离域π键结构遭到破坏，在破损处C原子由sp2向sp3转化，使石墨烯的缺陷含量上升，缺陷处石墨烯会优先断裂，不利于石墨烯增强效果的发挥；石墨烯与铝粉的润湿性能较差，石墨烯很难贴附在铝粉表面，在后续加工过程中极易脱落，不利于在断裂时分散应力。因此急需对石墨烯缺陷表面进行改性修复。
而且目前市面上购买的铝粉通常为球状，比较而言片状铝粉具有特殊的二维结构，拥有较大的比表面积与径厚比，在铝基复合材料的制备过程中，粉料填充方式直接影响材料致密度与堆叠结构，片状铝粉可以实现完全的层状堆叠，其空间利用率远高于球状颗粒的最大空间利用率74％，因此由片状铝粉加工获得的材料可拥有更高的致密度，更低的孔隙率，进而影响材料微观形貌与力学性能，片状铝粉在填料、轧制、挤压过程中的运动行为与球状铝粉有显著差异，且拥有较大的比表面积，有利于增强相在颗粒表面的分散与键合，在结构材料等领域表现出优异的性能。片状石墨烯-铝混合粉的制备技术主要为捣冲法、物理气相沉积法(主要为蒸发冷凝与溅射沉积法)、机械球磨法等，其中机械球磨法产量高，设备简单，操作安全，有利于工业化生产。机械球磨法球磨过程中，球磨介质对铝粉颗粒的作用力大于铝粉颗粒内部结合强度时，冲击力使铝粉颗粒破碎，剪切力使铝粉颗粒变形为片状；同时变形过程中铝粉颗粒暴露出的活性铝表面在球磨介质的撞击下相互粘合，即为冷焊，冷焊使铝粉颗粒团聚成百微米级大颗粒，石墨烯在球磨介质的高速撞击作用下也会产生大量缺陷，影响石墨烯增强性能的发挥；并且球磨介质在与铝粉的高速撞击时很容易在铝粉颗粒包覆在球磨介质表面形成包覆层，不利于后期片状铝粉与球磨介质的分离；此外，球磨法得到的片状铝粉在高速球磨过程中被反复变形，过程暴露出大量活性铝表面，在干磨过程中极易被氧化，导致产物整体氧化程度过高，降低铝粉品质。
发明内容
本发明为了解决球磨法制备片状铝粉过程中石墨烯的缺陷含量高、铝粉颗粒团聚和制备的片状铝粉易被氧化的问题，提出一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法。
本发明以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法按以下步骤进行：
一、称料：按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝粉作为原料；
所述硅油为分析纯试剂；所述硅油为聚二甲基硅油、聚二乙基硅油或聚苯基硅油；所述硅油的粘度为400～600mm2/s；所述铝粉的平均粒径1～30μm；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm；
所述铝粉为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；
二、原料预混合：将步骤一称取的原料装入球磨罐中，启动球磨机进行预混合；
所述球磨罐中球料比为(5～15)：1；
所述启动球磨机进行预混合时球磨机的转速为50～100rpm，预混合时间为10～30min；
三、球磨：向步骤二中的球磨罐中通入保护气体，以100～400rpm的转速球磨0.2～10h，球磨过程中每球磨5～10min后暂停10～30min，得到混合粉；
在以100～400rpm的转速球磨0.2～10h过程中暂停10～30min的目的是使球磨罐中的铝粉冷却，防止铝粉表面过热氧化；
所述保护气体为氮气、氩气或氦气；
四、片状石墨烯-铝混合粉的保温处理：
将步骤三得到的混合粉放入真空或气氛恒温炉中，在400～460℃保温1～3h，再在280～320℃保温3～5h；
在步骤四的400～460℃条件下，长链硅油会分解成短链硅氧烷，进而分解产生游离Si原子，在高温下Si原子扩散到石墨烯的表面，占据了C的缺陷格点，Si原子分别与两个缺陷碳成键，形成独特的C-Si-C结构，将石墨烯缺陷处进行修复重连，使石墨烯结构完整性大幅度提高；后续在低温280～320℃长时间保温，低温既保证了Si扩散与修复所需的温度，又防止石墨烯在高温条件下被破坏，也防止了Si活性过高而扩散离开粉末造成修复效果差。保温3～5h能够保证Si充分修复石墨烯，一方面使Si扩散到石墨烯与铝金属的界面处，形成C-Si-Al的独特的界面结构，抑制了界面反应脆性相Al4C3的形成，进一步提升了复合材料的力学性能。
五、片状铝粉分离：步骤四完成后过筛，片状铝粉与研磨球分离，得到石墨烯-铝混合粉。
本发明石墨烯-铝混合粉的制备过程中，利用高速球磨将形貌不均一的不规则球型铝粉制备成片状铝粉；在球磨过程中，研磨介质在球磨罐中旋转产生研磨、剪切和冲击作用，研磨介质的作用力大于铝粉颗粒内部结合强度，冲击力使铝粉颗粒破碎，剪切力使铝粉颗粒形变为片状。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明选择硅油作为助磨剂，硅油粘度适中，抗氧化，挥发性小，对金属无腐蚀，便于吸附在铝粉颗粒表面与球磨介质表面；铝粉颗粒表面吸附硅油后表面更加光滑，有利于片状铝粉从球磨介质表面脱离；铝粉颗粒表面吸附硅油能够阻止铝粉颗粒相互接触，避免发生团聚；因此本发明制备的片状铝粉表面与边缘光滑，利于后续片状铝粉的应用；
2、硅油通过球磨被均匀的包覆在石墨烯与铝粉表面，阻碍了铝粉与石墨烯的氧化，一方面降低了复合材料的氧化程度，提升了力学性能；另外一方面硅油的引入大大缓解了球磨过程中的氧化放热问题，减少了铝金属粉末自燃事故的发生，有利于安全生产；硅油的流动性和黏性既有利于球磨过程中石墨烯与铝粉的均匀分散，又能辅助石墨烯与铝粉表面贴合，避免石墨烯团聚；
3、硅油的引入会吸附在球磨介质和铝粉颗粒表面，显著的改变了球磨介质与铝粉颗粒的撞击行为，铝粉颗粒表面吸附硅油后表面更加光滑，使撞击中的剪切力成为球磨过程中的主要作用力，更容易作用于铝粉颗粒表面，有利于铝粉成片，可以显著缩短球磨时间，提高球磨效率；
4、本发明制备的片状铝粉为接近圆形片状，边缘光滑，破碎较少，直径均匀，平均直径约30μm，平均厚度约0.5μm；片状铝粉拥有较大的比表面积，相同条件下可以吸附更多的石墨烯，有利于石墨烯在铝粉中的分散，从而可以实现更高体积分数石墨烯含量铝粉的制备；
5、本发明是通过高速球磨完成的球状铝粉的变形，因此原材料可以选择低品质铝粉或铝合金粉，原材料价格低且无需预处理，工艺稳定，设备简单，操作安全，且采用球磨工艺，过程控制方便，有利于大规模生产，且机械球磨法对不同种类铝粉均适用，应用范围广；
6、本发明在保温处理过程中，保温温度高于硅油的分解温度，因此硅油会裂解产生短链硅氧烷，进而分解产生游离Si原子。游离原子在热扩散的作用下吸附在石墨烯缺陷处，由于缺陷处活性较高，游离Si原子进入格点，对缺陷结构进行了修复与弥补，提升了石墨烯的稳定性；由于缺陷降低，石墨烯与铝粉反应的活性进一步下降，残存的硅油与短链分解产物也会分布在石墨烯与铝粉的接触界面间，有效阻止了脆性相Al4C3的生成，有利于制备高强度石墨烯增强铝基复合材料。
附图说明：
图1为实施例一得到的石墨烯-铝混合粉的SEM图。
图2为实施例一中完整的石墨烯的球棍模型示意图；
图3为实施例一中含有缺陷的石墨烯的球棍模型示意图；
图4为实施例一中游离Si原子修复后的石墨烯的球棍模型示意图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法按以下步骤进行：
一、称料：按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝粉作为原料；
二、原料预混合：将步骤一称取的原料装入球磨罐中，启动球磨机进行预混合；
三、球磨：向步骤二中的球磨罐中通入保护气体，以100～400rpm的转速球磨0.2～10h，球磨过程中每球磨5～10min后暂停10～30min，得到混合粉；
四、片状石墨烯-铝混合粉的保温处理：
将步骤三得到的混合粉放入真空或气氛恒温炉中，在400～460℃保温1～3h，再在280～320℃保温3～5h；
五、片状铝粉分离：步骤四完成后过筛，片状铝粉与研磨球分离，得到石墨烯-铝混合粉。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式选择硅油作为助磨剂，硅油粘度适中，抗氧化，挥发性小，对金属无腐蚀，便于吸附在铝粉颗粒表面与球磨介质表面；铝粉颗粒表面吸附硅油后表面更加光滑，有利于片状铝粉从球磨介质表面脱离；铝粉颗粒表面吸附硅油能够阻止铝粉颗粒相互接触，避免发生团聚；因此本实施方式制备的片状铝粉表面与边缘光滑，利于后续片状铝粉的应用；
2、硅油通过球磨被均匀的包覆在石墨烯与铝粉表面，阻碍了铝粉与石墨烯的氧化，一方面降低了复合材料的氧化程度，提升了力学性能；另外一方面硅油的引入大大缓解了球磨过程中的氧化放热问题，减少了铝金属粉末自燃事故的发生，有利于安全生产；硅油的流动性和黏性既有利于球磨过程中石墨烯与铝粉的均匀分散，又能辅助石墨烯与铝粉表面贴合，避免石墨烯团聚；
3、硅油的引入会吸附在球磨介质和铝粉颗粒表面，显著的改变了球磨介质与铝粉颗粒的撞击行为，铝粉颗粒表面吸附硅油后表面更加光滑，使撞击中的剪切力成为球磨过程中的主要作用力，更容易作用于铝粉颗粒表面，有利于铝粉成片，可以显著缩短球磨时间，提高球磨效率；
4、本实施方式制备的片状铝粉为接近圆形片状，边缘光滑，破碎较少，直径均匀，平均直径约30μm，平均厚度约0.5μm；片状铝粉拥有较大的比表面积，相同条件下可以吸附更多的石墨烯，有利于石墨烯在铝粉中的分散，从而可以实现更高体积分数石墨烯含量铝粉的制备；
5、本实施方式是通过高速球磨完成的球状铝粉的变形，因此原材料可以选择低品质铝粉或铝合金粉，原材料价格低且无需预处理，工艺稳定，设备简单，操作安全，且采用球磨工艺，过程控制方便，有利于大规模生产，且机械球磨法对不同种类铝粉均适用，应用范围广；
6、本实施方式在保温处理过程中，保温温度高于硅油的分解温度，因此硅油会裂解产生短链硅氧烷，进而分解产生游离Si原子。游离原子在热扩散的作用下吸附在石墨烯缺陷处，由于缺陷处活性较高，游离Si原子进入格点，对缺陷结构进行了修复与弥补，提升了石墨烯的稳定性；由于缺陷降低，石墨烯与铝粉反应的活性进一步下降，残存的硅油与短链分解产物也会分布在石墨烯与铝粉的接触界面间，有效阻止了脆性相Al4C3的生成，有利于制备高强度石墨烯增强铝基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述硅油为分析纯试剂。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述硅油为聚二甲基硅油、聚二乙基硅油或聚苯基硅油。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述硅油的粘度为400～600mm2/s。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述铝粉的平均粒径1～30μm。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述铝粉为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述球磨罐中球料比为(5～15)：1。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述启动球磨机进行预混合时球磨机的转速为50～100rpm，预混合时间为10～30min。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述保护气体为氮气、氩气或氦气。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例以硅油作为助磨剂制备片状铝粉的方法按以下步骤进行：
一、称料：按质量分数称取2％石墨烯、3％硅油和余量的铝粉作为原料；
所述硅油为分析纯试剂；所述硅油为聚二甲基硅油；所述硅油的粘度为500mm2/s；所述铝粉的平均粒径7μm；所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nmμm，平均厚度为2nm；所述铝粉为Al-Si-Mg合金；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为20％；
二、原料预混合：将步骤一称取的原料装入球磨罐中，启动球磨机进行预混合；
所述球磨罐中球料比为15：1；
所述启动球磨机进行预混合时球磨机的转速为50rpm，预混合时间为20min；
三、球磨：向步骤二中的球磨罐中通入保护气体，以400rpm的转速球磨0.2h，球磨过程中每球磨10min后暂停10min，得到混合粉；所述保护气体为氮气；
四、片状石墨烯-铝混合粉的保温处理：
将步骤三得到的混合粉放入真空或气氛恒温炉中，在420℃保温2h，再在300℃保温4h；在420℃保温2h，再在300℃保温4h后，硅油会裂解产生短链硅氧烷，进而分解产生游离Si原子。游离原子在热扩散的作用下吸附在石墨烯缺陷处，由于缺陷处活性较高，游离Si原子进入格点，对缺陷结构进行了修复与弥补，提升了石墨烯的稳定性；图2为完整的石墨烯的球棍模型示意图；图3为含有缺陷的石墨烯的球棍模型示意图；图4为游离Si原子修复后的石墨烯的球棍模型示意图。
五、片状铝粉分离：步骤四完成后过筛，片状铝粉与研磨球分离，得到石墨烯-铝混合粉。
图1为实施例一得到的石墨烯-铝混合粉的SEM图，从图中可以看出经过球磨后铝粉的形貌为片状，经测量其平均片径约30μm，厚度约0.5μm，石墨烯(GNP)微片均匀的贴附在铝粉表面。并且本实施例球磨时间短，在400rpm的转速条件下球磨0.2h即完成制备，提高了制备效率。

Claims (10)

1.一种以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料：按质量分数称取0.5％～4％石墨烯、0.5％～10％硅油和余量的铝粉作为原料；
二、原料预混合：将步骤一称取的原料装入球磨罐中，启动球磨机进行预混合；
三、球磨：向步骤二中的球磨罐中通入保护气体，以100～400rpm的转速球磨0.2～10h，球磨过程中每球磨5～10min后暂停10～30min，得到混合粉；
四、片状石墨烯-铝混合粉的保温处理：
将步骤三得到的混合粉放入真空或气氛恒温炉中，在400～460℃保温1～3h，再在280～320℃保温3～5h；
五、片状铝粉分离：步骤四完成后过筛，片状铝粉与研磨球分离，得到石墨烯-铝混合粉。
2.根据权利要求1所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述硅油为分析纯试剂。
3.根据权利要求1或2所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述硅油为聚二甲基硅油、聚二乙基硅油或聚苯基硅油。
4.根据权利要求3所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述硅油的粘度为400～600mm2/s。
5.根据权利要求1、2或4所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述铝粉的平均粒径1～30μm。
6.根据权利要求5所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述石墨烯为少层石墨烯，平均片径为200nm～25μm，平均厚度为1～30nm。
7.根据权利要求6所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤一所述铝粉为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
8.根据权利要求7所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤二所述球磨罐中球料比为(5～15)：1。
9.根据权利要求8所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤二所述启动球磨机进行预混合时球磨机的转速为50～100rpm，预混合时间为10～30min。
10.根据权利要求9所述的以硅油作为助磨剂与修复剂制备片状石墨烯-铝混合粉的方法，其特征在于：步骤三所述保护气体为氮气、氩气或氦气。
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