CN109126715A - 一种氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂及其制备方法和应用。先将壳聚糖溶解在三氯化铁水溶液中，再将聚乙烯醇溶解在水溶液中，将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液共混后加入硼酸作为交联剂，将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁冷冻干燥后得到气凝胶，再将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶在高温下惰性气氛中碳化即可得到氮硼共掺杂磁性碳基吸附材料。该磁性碳材料具有高的比表面积和高吸附性能，能对水体中的有机染料具有好的吸附效果，且能轻易的从水体中分离出来。

Description

一种氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于活性炭材料制备技术领域，具体涉及一种氮硼共掺杂磁性碳基吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
染料让色彩更丰富的同时也产生了污染，其生产与使用时产生的毒性染料，特别是阴离子染料，被报道是具有毒性、诱变性和能致癌的，一旦进入人体，将会严重危害人体健康。染料废水排入自然水源中，由于染料吸收了部分可见光，水生植物的光合作用会受到严重影响，这也会严重的污染自然界的水资源。因此，对染料废水的处理愈发重要，也越来越引起人们的关注。
对水体中的各种有机染料进行有效的分离和脱除是水处理领域急需的技术。而在众多的水处理技术中，吸附法被证明是最简单和高效的方法。在吸附法中，最为重要的就是高效吸附剂的制备。目前工业上的吸附剂可分为碳材料（活性炭，碳纳米管，石墨烯）、高分子材料（聚丙烯酰胺，环糊精，壳聚糖）和磁性材料（Fe3O4）等。活性炭吸附剂的应用最早，也是目前吸附效率高的吸附剂。所以研究活性炭吸附剂并将其应用于废水处理具有重要的研究价值。但普通碳材料也存在吸附后难以从水中分离等缺点。如能赋予碳材料以磁性将使得碳材料更容易从水中分离出来，提高碳材料的使用性能。将Fe3O4同碳材料复合将极大的提高碳材料的使用价值。
近年来杂原子掺杂的碳材料也越来越引起关注，尤其是氮原子掺杂碳材料。掺入氮原子后，将使多孔碳材料表面导电性明显增强，同时会增加碳材料的缺陷位，改善其表面亲水性，从而增加碳材料的吸附，电催化等性能。也有研究表明双元掺杂的碳材料具有更好的吸附性能。
本发明以高性能的氮硼共掺杂磁性碳材料为研究对象，通过壳聚糖和聚乙烯醇为碳源，通过高温碳化得到高性能磁性吸附材料，相关研究仍未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种氮硼共掺杂的磁性碳基吸附剂及其制备方法，并将制备的材料用于水中有机染料的吸附处理。该方法以壳聚糖和聚乙烯醇为碳源制备得到氮硼共掺杂的磁性碳材料，对水体中的甲基橙等有机染料进行吸附处理，流程简单，操作安全，且对水中甲基橙等有机染料的吸附分离效率高，处理后磁性碳材料容易从水体中分离回收利用。
本发明的目的可通过如下技术方案实现。
一种氮硼共掺杂磁性碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1）取一定量的壳聚糖和三氯化铁，加入到水溶液中加热搅拌至完全溶解，同时取一定量的聚乙烯醇高温下溶于去离子水中得到聚乙烯醇水溶液，将壳聚糖和聚乙烯醇水溶液搅拌混合，再加入硼酸进行交联，经冷冻解冻后得到交联的壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合气凝胶；
2）将步骤1）中得到的壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合气凝胶放入管式炉中在高温下惰性气氛中碳化，即可得到磁性的碳材料。
步骤1）中的壳聚糖和三氯化铁的质量比为2~5:1，加热溶解温度为50~100℃。聚乙烯醇溶液的浓度为5~15 wt%，加热溶解温度为50~100℃。复合气凝胶中壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1~2:1，硼酸加量为壳聚糖和聚乙烯醇总量的10~20 wt%。
步骤2）中的高温碳化温度为500~800℃，碳化时间1~3 h，惰性气氛可选氮气或氩气。
一种如上所述的制备方法制得的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂。
一种如上所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂在染印废水处理中的应用。
本发明具有以下的有益效果：
（1）壳聚糖分子链上含有氨基，可在原位上为碳材料引入氮元素，且在制备过程中引入了硼酸，因此可制备得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂；
（2）三氯化铁是一种路易斯酸，因此可加速壳聚糖和聚乙烯醇的热降解，有利于得到多孔结构，且高温碳化后得到的Fe3O4可赋予碳基吸附剂磁性。
附图说明
图1 实施例1中制备的氮硼共掺杂磁性碳基吸附材料的表面形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖和1.0 g六水合三氯化铁，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h，得到壳聚糖/三氯化铁水溶液；同时取1.0 g 聚乙烯醇溶解于19 ml去离子水中90℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖/三氯化铁水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.3 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液。将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，将气凝胶放入管式炉中500 ℃下氮气气氛下碳化3 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
实施例2
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖和2.0 g六水合三氯化铁，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h得到壳聚糖/三氯化铁水溶液；同时取1.0 g 聚乙烯醇溶解于5.67 ml去离子水中90 ℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖/三氯化铁水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.8 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液；将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，将气凝胶放入管式炉中700 ℃下氮气气氛下碳化2 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
实施例3
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖和2.0 g六水合三氯化铁，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h得到壳聚糖/三氯化铁水溶液；同时取2.0 g 聚乙烯醇溶解于30 ml去离子水中90℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖/三氯化铁水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.6 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液；将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，将气凝胶放入管式炉中800 ℃下氮气气氛下碳化1 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
实施例4
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖和0.67 g六水合三氯化铁，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h得到壳聚糖/三氯化铁水溶液；同时取1.5 g 聚乙烯醇溶解于5.67 ml去离子水中90 ℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖/三氯化铁水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.5 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液；将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，将气凝胶放入管式炉中700 ℃下氮气气氛下碳化2 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
实施例5
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖和0.67 g六水合三氯化铁，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h得到壳聚糖/三氯化铁水溶液；同时取1.5 g 聚乙烯醇溶解于5.67 ml去离子水中90 ℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖/三氯化铁水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.6 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液。将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，将气凝胶放入管式炉中600 ℃下氮气气氛下碳化2 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
对比例1
一种氮硼共掺杂的碳基吸附剂的制备方法，具体步骤为：
取2.0 g壳聚糖，加入到100 ml去离子水中，90 ℃下水浴加热搅拌1 h，得到壳聚糖水溶液；同时取1.0 g 聚乙烯醇溶解于19 ml去离子水中90 ℃下水浴加热搅拌 2 h，即可得到聚乙烯醇水溶液；将壳聚糖水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，并加入0.3 g硼酸搅拌0.5 h即可得到壳聚糖/聚乙烯醇复合水溶液。将壳聚糖/聚乙烯醇复合水溶液经冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇气凝胶，将气凝胶放入管式炉中500 ℃下氮气气氛下碳化3 h，即可得到氮硼共掺杂的碳基吸附剂。
以常见的阴离子燃料甲基橙为例，测定氮硼共掺杂磁性碳基吸附材料对有机染料的吸附效果。
吸附测定实验：
将甲基橙溶液稀释成不同浓度（10 mg/L、8 mg/L、6 mg/L、4 mg/L、2 mg/L、1 mg/L），并在465 nm下测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，甲基橙浓度为横坐标作图，绘制标准曲线得到回归方程。由方程的相关系数可知，在所测定的范围内，甲基橙的吸光度与浓度之间有良好的的线性关系。因此，采用紫外分光光度计测定甲基橙吸附后的吸光度是可行的，最后把吸光度代入到标准曲线方程中计算出甲基橙吸附后的浓度。称取0.1 g 实施例中制备的碳/氧化铝复合吸附剂加到500 mL 600 mg/L的甲基橙溶液中，在25 ℃、150 rpm下的恒温振荡器中吸附5 h后，再用磁铁将溶液中的碳粉末分离，取上清液，在465 nm处测定其紫外吸收强度并计算浓度，求出平衡吸附量。
表1 实施例中制备的氮硼共掺杂磁性碳基吸附材料对甲基橙的吸附效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：以壳聚糖和聚乙烯醇为碳源，将壳聚糖溶于三氯化铁溶液后，与聚乙烯醇水溶液共混，加入硼酸进行交联，冷冻干燥后得到壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶，再将壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶经管式炉中惰性气氛下高温碳化，即可得到氮硼共掺杂的磁性碳基吸附材料。
2.根据权利要求1中所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：壳聚糖和三氯化铁的质量比为1~3:1。
3.根据权利要求1中所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇水溶液的浓度为5~15 wt%。
4.根据权利要求3中所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇水溶液的配制方法为：将一定量的聚乙烯醇溶于50-120℃去离子水中，得到聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求1中所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：壳聚糖/聚乙烯醇/三氯化铁气凝胶中，壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1~2:1，硼酸的加入量为壳聚糖和聚乙烯醇总质量的10~20 wt%。
6.根据权利要求1中所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的高温碳化的温度为500~800℃，碳化时间为1~3 h，惰性气氛为氮气或氩气。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂。
8.一种如权利要求7所述的氮硼共掺杂磁性碳基吸附剂在染印废水处理中的应用。
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