CN103969418A - 一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法 - Google Patents

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刘红旭
修晓茜
邱骏挺
王文全
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本发明的目的是为了弥补砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系研究方法的缺陷，提供一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法。该方法包括野外采取实验样品、实验室内提纯腐殖酸HA、黄腐酸FA，表征腐殖酸HA、黄腐酸FA，进行铀成矿模拟实验。本发明涵盖从野外地质观察采样到实验内提纯模拟的各个阶段，实现定性到定量的转变，过程规范化和可信度高，提纯方法合理可行，对于深化砂岩型铀成矿作用机理，厘定腐殖质与铀成矿作用的具体关系具有重要作用。

Description

一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法
技术领域
本发明属于地质技术领域，具体涉及一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法。
背景技术
砂岩型铀矿床的形成与有机质关系密切，与铀迁移、沉淀关系最密切的有机质是腐殖质。腐殖质由腐殖酸HA、黄腐酸FA和腐黑物Humin三个部分组成。由于腐殖质提取工业繁琐，前人对于腐殖质与铀成矿关系的研究较少，且多为定性研究。
发明内容
本发明的目的是为了弥补砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系研究方法的缺陷，提供一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法。
该方法包括野外采取实验样品、实验室内提纯腐殖酸HA、黄腐酸FA，表征腐殖酸HA、黄腐酸FA，进行铀成矿模拟实验，并通过如下步骤实现：
步骤1，选取层间氧化带砂岩型铀矿床氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品，称其质量Q1、Q2、Q3，并用电感耦合等离子体质谱方法测试其铀含量，得到U1、U2、U3；
步骤2，分离提纯氧化带、过渡带、还原带中的腐殖酸HA和黄腐酸FA；
步骤2.1，将步骤1采集后的岩心样品分别自然风干，选用80目分样筛进行筛分，选取过筛样品分别与0.1mol/l的NaOH和0.1mol/l的Na4P2O7·10H2O 的混合溶液按照1:10的质量比于容器中室温下搅拌6h；
步骤2.2，将步骤2.1中的混合溶液分别静置8h后，取上层清夜，边搅拌边加入1mol/l的HCl溶液，调节pH至6后，静置12h后，取离心后沉淀物，即为腐殖酸HA粗产品；
步骤2.3，用体积比为1%HF-99%HCl混合溶液洗涤步骤2.2离心得到的腐殖酸HA粗产品，然后用蒸馏水洗涤离心后的沉淀物，并调pH至7，用冻融技术使之沉淀析出，然后冷冻干燥得到提纯的腐殖酸HA，分别用分析天平称其质量，分别为HQ1、HQ2、HQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品质量，得到腐殖酸HA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤2.4，取步骤2.2离心后的上层清液于容器中，使用离子交换柱配合XAD-8吸附树脂对其吸附提纯，得到提纯的黄腐酸FA，分别称其质量FQ1、FQ2、FQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品质量，得到腐殖酸FA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤3，确定步骤2提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA的性质；
步骤3.1，对提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA进行红外光谱特征分析，确定其主要官能团，根据红外光谱峰的强度和宽度确定特定官能团的含量；
步骤3.2，通过ESR谱线分析查明腐殖酸HA和黄腐酸FA中自由基来源；
步骤3.3，测定腐殖酸HA和黄腐酸FA的表面积，若表面积越大，对铀的吸附率越大；
步骤4，确定氧化带、过渡带和还原带中腐殖酸HA、黄腐酸FA与铀成矿的关系；
步骤4.1，用电感耦合等离子体质谱方法测试步骤2.3提纯的腐殖酸HA中的铀含量HU1、HU2、HU3和步骤2.4提纯的黄腐酸FA中的铀含量FU1、FU2、FU3；
步骤4.2，求HU1/U1、HU2/U2、HU3/U3的比值，判断氧化带、过渡带、还原带腐殖酸HA与铀的关系，若比值越大说明腐殖酸HA对铀的富集程度越高；求FU1/U1、FU2/U2、FU3/U3的比值，以判断氧化带、过渡带、还原带黄腐酸FA与铀的关系，若比值越大，黄腐酸FA对铀的富集程度越高；求FU1/HU1、FU2/HU2、FU3/HU3的比值，以判断氧化带、过渡带、还原带腐殖酸HA和黄腐酸FA铀的关系大小，若比值越大，黄腐酸FA与铀的关系越密切。
步骤4.3，用步骤2提纯的黄腐酸FA与硝酸铀酰进行化学实验，对反应生成物进行红外光谱特征分析；若红外光谱1600cm-1和1400cm-1峰明显增强，说明黄腐酸FA中的羧酸根COOH变为羧根离子COO-；若在920cm-1处存在特征吸收峰，证实其存在铀酰类物质；
步骤4.4，用步骤2提纯的腐殖酸HA进行腐殖酸HA对硝酸铀酰中六价铀的吸附实验，以判断腐殖酸HA在砂岩型铀矿床成矿过程中富集铀的最有利条件。
所述步骤4.4中吸附试验的最优接触时间设定为12h。
所述步骤4.4中吸附试验的最优pH值为5。
本发明的有益效果为：（1）涵盖从野外地质观察采样到实验内提纯模拟的各个阶段，实现定性到定量的转变；（2）发明整个流程基于实验的基础上，使得过程规范化和可信度高；（3）提纯方法合理可行，经过反复的实验对比，选用80目分样筛筛分和采用1%分析纯的HF-99%分析纯的HCl混酸对腐殖酸HA粗品进行提纯，得到腐殖酸HA的产率最高和灰化率最低；（4）对于深化砂岩型铀成矿作用机理，厘定腐殖质与铀成矿作用的具体关系具有重要作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法，包括以下步骤：
步骤1，选取层间氧化带砂岩型铀矿床氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品，分别用分析天平称其质量Q1、Q2、Q3，并用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法测试其铀含量，得到U1、U2、U3，见下表；
步骤2，分离提纯氧化带、过渡带、还原带中的腐殖酸HA和黄腐酸FA；
步骤2.1，将步骤1采集后的岩心样品分别自然风干，选用80目分样筛进行筛分，选取过筛样品分别与0.1mol/l的NaOH和0.1mol/l的Na4P2O7·10H2O的混合溶液按照1:10的质量比于容器中室温下搅拌6h；
步骤2.2，将步骤2.1中的混合溶液分别静置8h后，取上层清夜，边搅拌边加入1mol/l的HCl溶液，调节pH至6后，静置12h后，取离心后沉淀物，即为腐殖酸HA粗产品；
步骤2.3，用体积比1%(GB/T622-206)分析纯的HF-99%(GB/T620-1993)分析纯的HCl混合溶液洗涤步骤2.2离心得到的腐殖酸HA粗产品，以去除硅酸盐，然后用蒸馏水洗涤离心后的沉淀物，并调pH至7，用冻融技术使之沉淀析出，然后冷冻干燥得到提纯的腐殖酸HA，分别用分析天平称其质量，分别为HQ1、HQ2、HQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品质量，得到腐殖酸HA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤2.4，取步骤2.2离心后的上层清液于容器中，使用离子交换柱配合XAD-8吸附树脂对其吸附提纯，得到提纯的黄腐酸FA，用分析天平分别称其质量FQ1、FQ2、FQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中 的岩心样品质量，得到腐殖酸HA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤3，确定步骤2提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA的性质；
步骤3.1，对提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA进行红外光谱特征分析，确定其主要官能团，根据红外光谱峰的强度和宽度确定特定官能团的含量；
步骤3.2，通过ESR谱线分析查明腐殖酸HA和黄腐酸FA中自由基来源，腐殖酸中具有醌基和半醌，腐殖酸HA具有还原性；
步骤3.3，测定腐殖酸HA和黄腐酸FA的表面积，若表面积越大，对铀的吸附率越大；
步骤4，确定氧化带、过渡带和还原带中腐殖酸HA、黄腐酸FA与铀成矿的关系；
步骤4.1，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法测试步骤2.3提纯的腐殖酸HA中的铀含量HU1、HU2、HU3和步骤2.4提纯的黄腐酸FA中的铀含量FU1、FU2、FU3，见下表；
步骤4.2，求HU1/U1、HU2/U2、HU3/U3的比值，见下表；判断氧化带、过渡带、还原带腐殖酸HA与铀的关系，若比值越大说明腐殖酸HA对铀的富集程度越高，通过下表数据发现铀初始浓度低时，有利于腐殖酸HA对于铀的吸附作用，说明腐殖酸HA在铀的初始预富集阶段所起作用较大；求FU1/U1、FU2/U2、FU3/U3的比值，以判断氧化带、过渡带、还原带黄腐酸FA与铀的关系，若比值越大，黄腐酸FA对铀的富集程度越高；求FU1/HU1、FU2/HU2、FU3/HU3的比值，通过下表明显看出在氧化一还原过渡带中FA(U)/HA(U)比值最高，说明铀主要富集在黄腐酸中，也就是黄腐酸与铀有着最密切的关系。铀在氧化——还原过渡带中最富集，而这部分铀又绝大部分存在于黄腐酸中，腐殖酸中铀含量只占一小部分
编号 HU1/U1 HU1/U2 HU3/U3 FU1/U1 FU2/U2 FU3/U3 FU1/HU1 FU2/HU2 FU3/HU3
数据 121 008 0.76 1506 14.46 2138 12.41 173.02 27.99
步骤4.3，用步骤2提纯的黄腐酸FA与硝酸铀酰进行化学实验，对反应生成物进行红外光谱特征分析；若红外光谱1600cm-1和1400cm-1峰明显增强，说明黄腐酸FA中的羧酸根COOH变为羧根离子COO-；若在920cm-1处存在特征吸收峰，证实其存在铀酰类物质；在砂岩型铀矿形成过程中，黄腐酸FA与铀酰离子的络合，形成可溶的黄腐酸铀酰络合物，黄腐酸FA携带铀酰离子向前迁移；
步骤4.4，用步骤2提纯的腐殖酸HA进行腐殖酸HA对硝酸铀酰中六价铀的吸附实验。
通过大量实验研究发现，当接触时间<12h时，随着实验时间的增加，所提取的腐殖酸HA对六价铀的吸附率逐渐增加；当实验时间超过12h，吸附达到了动态平衡。腐殖酸HA对六价铀最优接触时间设定为12h。
在逐步改变实验的pH值条件下进行腐殖酸HA对硝酸铀酰中六价铀的吸附实验，通过实验得出的腐殖酸HA对六价铀的吸附率值变化情况，确定腐殖酸HA对六价铀的吸附率达到最大值时的pH值为5。说明在砂岩型铀成矿过程中，弱酸环境下有利于腐殖酸对铀的预富集作用。
开展腐殖酸HA对不同浓度六价铀的吸附实验，实验得出初始溶液中铀的浓度与吸附率成反比。在砂岩型铀矿床成矿过程中，证实腐殖酸HA对六价铀的吸附作用在沉积成岩铀预富集阶段起作用较大。在过渡带黄腐酸铀酰络合物可被腐殖酸HA中的醒基或半醒基结构及硫化氢还原而形成铀矿
上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法，包括以下步骤：
步骤1，选取层间氧化带砂岩型铀矿床氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品，称其质量Q1、Q2、Q3，并用电感耦合等离子体质谱方法测试其铀含量，得到U1、U2、U3；
步骤2，分离提纯氧化带、过渡带、还原带中的腐殖酸HA和黄腐酸FA；
步骤2.1，将步骤1采集后的岩心样品分别自然风干，选用80目分样筛进行筛分，选取过筛样品分别与0.1mol/l的NaOH和0.1mol/l的Na4P2O7·10H2O的混合溶液按照1:10的质量比于容器中室温下搅拌6h；
步骤2.2，将步骤2.1中的混合溶液分别静置8h后，取上层清夜，边搅拌边加入1mol/l的HCl溶液，调节pH至6后，静置12h后，取离心后沉淀物，即为腐殖酸HA粗产品；
步骤2.3，用体积比为1%HF-99%HCl混合溶液洗涤步骤2.2离心得到的腐殖酸HA粗产品，然后用蒸馏水洗涤离心后的沉淀物，并调pH至7，用冻融技术使之沉淀析出，然后冷冻干燥得到提纯的腐殖酸HA，分别用分析天平称其质量，分别为HQ1、HQ2、HQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品质量，得到腐殖酸HA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤2.4，取步骤2.2离心后的上层清液于容器中，使用离子交换柱配合XAD-8吸附树脂对其吸附提纯，得到提纯的黄腐酸FA，分别称其质量FQ1、FQ2、FQ3，将其质量分别除于步骤1称得的氧化带、过渡带、还原带中的岩心样品质量，得到腐殖酸FA的产率；并测试腐殖酸HA的灰化率；
步骤3，确定步骤2提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA的性质；
步骤3.1，对提纯的腐殖酸HA和黄腐酸FA进行红外光谱特征分析，确定其主要官能团，根据红外光谱峰的强度和宽度确定特定官能团的含量；
步骤3.2，通过ESR谱线分析查明腐殖酸HA和黄腐酸FA中自由基来源；
步骤3.3，测定腐殖酸HA和黄腐酸FA的表面积，若表面积越大，对铀的吸附率越大；
步骤4，确定氧化带、过渡带和还原带中腐殖酸HA、黄腐酸FA与铀成矿的关系；
步骤4.1，用电感耦合等离子体质谱方法测试步骤2.3提纯的腐殖酸HA中的铀含量HU1、HU2、HU3和步骤2.4提纯的黄腐酸FA中的铀含量FU1、FU2、FU3；
步骤4.2，求HU1/U1、HU2/U2、HU3/U3的比值，判断氧化带、过渡带、还原带腐殖酸HA与铀的关系，若比值越大说明腐殖酸HA对铀的富集程度越高；求FU1/U1、FU2/U2、FU3/U3的比值，以判断氧化带、过渡带、还原带黄腐酸FA与铀的关系，若比值越大，黄腐酸FA对铀的富集程度越高；求FU1/HU1、FU2/HU2、FU3/HU3的比值，以判断氧化带、过渡带、还原带腐殖酸HA和黄腐酸FA铀的关系大小，若比值越大，黄腐酸FA与铀的关系越密切。
步骤4.3，用步骤2提纯的黄腐酸FA与硝酸铀酰进行化学实验，对反应生成物进行红外光谱特征分析；若红外光谱1600cm-1和1400cm-1峰明显增强，说明黄腐酸FA中的羧酸根COOH变为羧根离子COO-；若在920cm-1处存在特征吸收峰，证实其存在铀酰类物质；
步骤4.4，用步骤2提纯的腐殖酸HA进行腐殖酸HA对硝酸铀酰中六价铀的吸附实验，以判断腐殖酸HA在砂岩型铀矿床成矿过程中富集铀的最有利条件。
2.如权利要求1所述的一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法，其特征在于步骤4.4中吸附试验的最优接触时间设定为12h。
3.如权利要求1所述的一种砂岩型铀矿床中腐殖质与铀成矿关系的研究方法，其特征在于步骤4.4中吸附试验的最优pH值为5。
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