CN109126689A - 一种改性蒙脱石的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性蒙脱石的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性蒙脱石的制备方法及其应用，属于粘土技术领域。本发明包括如下步骤：(1)取蒙脱石进行粉碎，得到蒙脱石粉；(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4‑二羟基吡啶，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，将糊状物搅匀，烘干得到烘干物；(4)将烘干物磨碎，得到改性蒙脱石。本发明还提供利用改性蒙脱石去除海水中铬的方法，本方法能够高效去除海水中的重金属铬，对海洋环境污染治理、保护以及海产养殖均具有重要意义。

Description

一种改性蒙脱石的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及粘土技术领域，具体涉及一种改性蒙脱石的制备方法及其应用。
背景技术
蒙脱石粘土也称胶岭石或微晶高岭石，是一种由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的2：1型层状矿物，一般为土状或块状。其分子式为(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，其基本结构是上下为硅氧四面体、中间为铝氧八面体的三层片状结构。由于蒙脱石具有特殊的结构，因此，蒙脱石作为一种天然矿物吸附重金属材料，在环境污染控制领域具有广阔的应用前景，尤其是在对工业废水和淡水的处理方面，对其进行了许多研究。
随着我国工业产业的发展，随之而来的工业废水也不断增加，工业废水通过排污管道不断排入江河，最终汇入海洋，工业废水中的重金属对海洋环境的污染越来越严重。据分析，海水中重金属铬污染物不仅具有强毒性、生物蓄积性及长距离迁移等特性，而且铬本身及其化合物无法进行化学分解和生物降解，只能发生形态转化或分散、富集，甚至可能转化成毒性更强的金属化合物，危害具大，铬的存在对海洋环境影响巨大，严重危害着海洋生态健康与安全，对于海产养殖业也存在重大威胁。
目前，国内外对重金属铬的吸附和去除研究取得了一定成果，其方法主要是利用粘土进行吸附，达到去除降污的效果。但是，在海水方面，因为海水的成分十分复杂，目前对其中的重金属铬污染物治理方面的研究成果鲜有报道。世界上已知的100多种元素中，80％可以在海水中找到。海水中各种元素都以一定的物理化学形态存在。海水中含量大于1mg/kg的11种化学成分，它们包括：①钠、镁、钙、钾和锶等5种阳离子；②氯根、硫酸根、碳酸氢根(包括碳酸根)、溴根和氟根等5种阴离子；③硼酸分子；这些成分的总量占海水中所有溶解成分的99.9％以上。海水中还溶解有气体成分，如氧、氮及惰性气体等；海水中还含有营养盐、生源要素，通常是指N、P及Si等；海水中还含有各种微量元素以及有机物质如氨基酸、腐殖质、叶绿素等。海水中的溶解有机物也十分复杂，主要是一种叫做“海洋腐殖质”的物质，它的性质与土壤中植被分解生成的腐殖酸和富敏酸类似。海洋腐殖质的分子结构还没有完全确定，但是它与金属能形成强络合物。由于海水的成分复杂，和淡水性质完全不一样，因此，目前对于海水中重金属铬污染物治理方面的研究成果极少。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题，提供一种改性蒙脱石的制备方法及应用，本发明通过对蒙脱石进行改性，得到的改性蒙脱石能够高效去除海水中重金属铬。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过60-100目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二羟基吡啶，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝1-3：7-9：0.5-0.8：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝90-110：130-170：0.5-1.2，将糊状物搅匀，在100-110℃下烘10-15个小时，得到烘干物；
(4)将烘干物磨碎，过60-100目筛，得到改性蒙脱石。
进一步的，步骤(2)中，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝2：8：0.6：0.3。
进一步的，用2，4-二甲基吡咯代替2，4-二羟基吡啶。
进一步的，步骤(3)中，所述各组分的重量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝100：150：0.7。
进一步的，步骤(3)中，所述浓硝酸是质量分数为98％以上的硝酸。
进一步的，将步骤(3)中的糊状物经如下处理后再烘干：糊状物在超声波辅助作用下进行改性反应，所述的超声波的频率为10-20KHz，反应时间为3-8min，反应温度为60-70℃。
进一步的，所述蒙脱石粉的蒙脱石含量为90％以上。
本发明还提供上述方法制备得到的改性蒙脱石的应用，具体是将所述改性蒙脱石用于海水中铬的去除。
上述应用中，所述改性蒙脱石的添加量为：海水中铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1-2kg，改性蒙脱石加入海水后震荡，震荡速度为200rpm，时间为10-30minn。
有益效果：
本发明制备得到的改性蒙脱石，能高效的去除海水中的重金属铬。由于海水的组分十分复杂，受其所含的各种成分干扰影响，使用一般的粘土对海水进行吸附脱除铬具有较大难度。经发明人试验发现，单纯的利用蒙脱石无法实现对海水中铬的吸附和交换，达不到去除效果。本发明根据海水组成的特点，利用十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯或2，4-二羟基吡啶对蒙脱石进行改性，以蒙脱石作为海水中铬的吸附剂，蒙脱石层间阳离子与海水中铬进行交换；HDTMA作为两性表面活性剂，能改进蒙脱石的稳定性，并使蒙脱石带正电荷，便于吸附带负电荷的铬离子；DDTC的作用是改变铬的极性，由极性转变为非极性，与铬形成螯合物，从而增加吸附量；蒙脱石改性过程加入的浓硝酸的作用是在酸性条件下增大蒙脱石化学键，增加铬的吸附量；2，4-二甲基吡咯或2，4-二羟基吡啶具有协作增效的功能。将HDTMA、DDTC以一定配比加入蒙脱石中对蒙脱石进行改性，配合硝酸的增效作用及超声波的辅助改性作用，制得的改性蒙脱石能够非常快速有效的除去海水中的铬。
本发明对蒙脱石的改性工艺简单，改性后的蒙脱石对海水中铬的去除效率高，经试验，使用本发明的改性蒙脱石对海水进行除铬处理，能显著降低海水中铬的浓度，铬的去除率高达95％，达到净化海水、减轻因重金属铬超标对海洋环境造成的污染和损失的目的，对海洋环境污染治理、保护及海产养殖具有重要意义。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过60-100目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯或2，4-二羟基吡啶，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠2，4-二甲基吡咯或2，4-二羟基吡啶＝1-3：7-9：0.5-0.8：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝90-110：130-170：0.5-1.2，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为10-20KHz，反应时间为3-8min，反应温度为60-70℃。超声波辅助改性后，将糊状物在100-110℃下烘10-15个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％以上的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过60-100目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡10-30min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：海水中铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1-2kg。
实施例1
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过80目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝2：8：0.6：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝100：150：0.7，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为15KHz，反应时间为5min，反应温度为65℃。超声波辅助改性后，将糊状物在105℃下烘12个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过80目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡20min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1.2kg。
实施例2
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过60目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二羟基吡啶，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝2.5：8.5：0.7：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝105：160：1，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为15KHz，反应时间为6min，反应温度为68℃。超声波辅助改性后，将糊状物在108℃下烘11个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％以上的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过60目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡25min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1.5kg。
实施例3
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过100目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二甲基吡咯＝1.5：7.5：0.6：0.3磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝95：140：0.6，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为15KHz，反应时间为4min，反应温度为62℃。超声波辅助改性后，将糊状物在102℃下烘14个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％以上的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过100目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡15min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1.1kg。
实施例4
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过80目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二羟基吡啶，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝1：7：0.5：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝90：130：0.5，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为10KHz，反应时间为8min，反应温度为60℃。超声波辅助改性后，将糊状物在100℃下烘15个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％以上的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过80目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡10min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石2kg。
实施例5
一种改性蒙脱石的制备方法，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过80目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二甲基吡咯＝3：9：0.8：0.3磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝110：170：1.2，将糊状物搅匀后，在超声波辅助下进行改性反应；所述的超声波的频率为20KHz，反应时间为3min，反应温度为70℃。超声波辅助改性后，将糊状物在110℃下烘10个小时，得到烘干物；所述浓硝酸为质量分数为98％以上的硝酸。
(4)将烘干物磨碎，过80目筛，得到改性蒙脱石。
利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，具体如下：将改性蒙脱石加入海水后，震荡30min即可；所述改性蒙脱石的添加量为：铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1kg。
对比例1
一种改性蒙脱石的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(3)中，糊状物不经超声波辅助改性。利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，同实施例1。
对比例2
一种改性蒙脱石的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(3)中，不加入浓硝酸。利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，同实施例1。
对比例3
一种改性蒙脱石的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(3)中，用浓硫酸代替浓硝酸。利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，同实施例1。
对比例4
一种改性蒙脱石的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(3)中，用质量分数为68％的硝酸代替浓硝酸。利用上述改性蒙脱石去除海水中铬的方法，同实施例1。
以上的实施例和对比例均选择蒙脱石含量为90％的蒙脱石粉。
效果验证：
取海水，配置成铬浓度为1000mg/L的海水溶液，用实施例1-5及对比例1-2的方法进行除铬，取除铬后的海水进行检测，铬去除率结果见下表1。
表1
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
去除率(％) 95 93 92 87 81 79 83
由表1可知，本发明的制备方法得到的改性蒙脱石能够有效除去海水中的铬；从对比例1的数据可知，本发明的超声波辅助改性蒙脱石，对海水除铬有较大影响；从对比例2的数据可知，本发明加入的浓硝酸，对蒙脱石的改性有明显的增效作用；从对比例3和对比例4的数据可知，本发明加入的浓硝酸，是根据海水、蒙脱石、铬的特性选择，并非所有的酸或者所有浓度的硝酸均对蒙脱石的改性有增效作用。
本发明在研究过程，还对蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯、2，4-二羟基吡啶的配比做了对比试验，结果见表2、表3、表4。
A.取海水，配置100mL铬浓度为1000mg/L的海水溶液，对1.0g不同配方(重量比)的实验粘土(蒙脱石+HDTMA)进行测试，将实验粘土加入海水溶液中，常温下震荡30分钟，普通滤纸过滤，利用AA800原子吸收光谱仪，按照《海洋监测规范第4部分：海水分析》GB17378.4-2007中火焰原子分光光度法进行上机测试，结果见下表2。
表2
B.取海水，配置100mL铬浓度为1000mg/L的海水溶液，在实验粘土中添加二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二甲基吡咯，得到测试粘土I，将1g测试粘土I加入海水溶液中，常温下震荡30分钟，普通滤纸过滤，上机测试，结果见下表3。
表3
C.取海水，配置100mL铬浓度为1000mg/L的海水溶液，在实验粘土中添加二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二羟基吡啶，得到测试粘土II，将1g测试粘土II加入海水溶液中，常温下震荡30分钟，普通滤纸过滤，上机测试，结果见下表4。
表4
由表2可知，蒙脱石若只经过HDTMA的改性处理，最佳的重量配比为蒙脱石：HDTMA＝2：8，海水的铬去除率最高为64％；由表3和表4可知，蒙脱石经HDTMA和DDTC、2，4-二甲基吡咯或2，4-二羟基吡啶的改性，最佳的重量配比为蒙脱石：DDTC：APDC：2，4-二甲基吡咯＝2：8：0.6：0.3，海水的铬去除率最高为87％。由表1可知，本发明的实施例1的铬去除率达95％，说明经过本发明添加的浓硝酸改性、超声波辅助改性及各步骤的相互配合，能够显著提高海水的铬去除率。
发明人还做了如下研究：选择聚合氯化铝或十二烷基苯磺酸钠代替十六烷基三甲基铵(HDTMA)对蒙脱石粉进行改性后，对海水去除铬的效果做了对比试验，具体步骤同A，具体结果见表5和表6。
表5
表6
由表5的数据可知，使用聚合氯化铝对蒙脱石进行改性后，除海水中的铬，最高去除率为10％；而使用十二烷基苯磺酸钠对蒙脱石进行改性后，除海水中的铬，最高去除率为11％；由表2可知，蒙脱石经过HDTMA的改性处理，海水的铬去除率最高为64％。聚合氯化铝和十二烷基苯磺酸钠均为常见的两性表面活性剂，但是，两者用于本发明中的蒙脱石改性后，再对海水中的铬的去除，效果并不明显，由此可见，并不是所有的表面活性剂均可适用于本发明中。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取蒙脱石进行粉碎，过60-100目筛，得到蒙脱石粉；
(2)称取蒙脱石粉、十六烷基三甲基铵(HDTMA)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)、2，4-二羟基吡啶，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝1-3：7-9：0.5-0.8：0.3，磨碎后混合均匀，得到蒙脱石混合物；
(3)在蒙脱石混合物中加入水和浓硝酸，使其变成糊状物，所述各组分的质量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝90-110：130-170：0.5-1.2，将糊状物搅匀，在100-110℃下烘10-15个小时，得到烘干物；
(4)将烘干物磨碎，过60-100目筛，得到改性蒙脱石。
2.如权利要求1所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述各组分的重量比为蒙脱石粉：十六烷基三甲基铵：二乙胺基二硫代甲酸钠：2，4-二羟基吡啶＝2：8：0.6：0.3。
3.如权利要求1或2所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：用2，4-二甲基吡咯代替2，4-二羟基吡啶。
4.如权利要求1所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述各组分的重量比为蒙脱石混合物：水：浓硝酸＝100：150：0.7。
5.如权利要求1所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述浓硝酸是质量分数为98％以上的硝酸。
6.如权利要求1所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：将步骤(3)中的糊状物经如下处理后再烘干：糊状物在超声波辅助作用下进行改性反应，所述的超声波的频率为10-20KHz，反应时间为3-8min，反应温度为60-70℃。
7.如权利要求1所述的一种改性蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述蒙脱石粉的蒙脱石含量为90％以上。
8.一种如权利要求1所述的方法制备得到的改性蒙脱石的应用，其特征在于：将所述改性蒙脱石用于海水中铬的去除。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述改性蒙脱石的添加量为：海水中铬浓度为100mg/L时，每吨海水加入改性蒙脱石1-2kg，改性蒙脱石加入海水后震荡，震荡速度为200rpm，时间为10-30min。
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