CN107641511A - 用于治理土壤的稳定化材料的制备方法及土壤治理方法 - Google Patents

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高卫民
詹茂华
程寒飞
王浩
项萌
李明
朱巧红
冉景
夏溢
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Abstract

本发明公开一种用于治理土壤的稳定化材料的制备方法及土壤治理方法，包括如下步骤：步骤一、将固化促进剂、吸附剂和水按照预定比例混合得到混合物，向混合物中加入调节剂调节混合物的pH至1‑5后，对混合物进行加热并搅拌，再对搅拌后的混合物依次进行过滤、干燥处理得到混合材A；步骤二、将固化剂、还原剂、混合材A和水按照预定比例混合，在预定温度下搅拌预定时间后得到混合材B；步骤三、对步骤二中得到的混合材B进行干燥处理得到稳定化材料。本发明用于治理土壤的稳定化材料是由固化主剂、固化促进剂、吸附剂、还原剂多种组分复合而成，各组分协同作用，降低了体系的碱性，防止造成稳定化土壤的碱性化，提高了无机/有机污染物的处理效果。

Description

用于治理土壤的稳定化材料的制备方法及土壤治理方法
技术领域
本发明涉及一种用于治理土壤的稳定化材料的制备方法及土壤治理方法，属于土壤修复领域。
背景技术
现土壤污染是指具有生理毒性的物质或过量植物营养元素进入土壤而导致土壤性质恶化和植物生理功能失调的现象，包括农业耕地污染、城市棕色地块污染以及矿区土壤污染。土壤虽具有一定的自净能力，但其一旦被污染，特别是被重金属污染，就很难恢复。
土壤污染形势异常严峻。目前我国土壤污染呈日趋加剧的态势，防治形势十分严峻。我国土壤污染区域分布较广，根据环境保护部和国土资源部2014年 4月17日公布的《全国土壤污染状况调查公报》，目前全国土壤总的点位超标率为16.1％，而耕地土壤点位超标率更高达19.4％，其中轻微、轻度、中度和重度污染点比例分别为13.7％、2.8％、1.8％和1.1％，目前全国粮食播种面积为20.27 亿亩，由此推测，有待修复的耕地土壤面积为3.9亿亩。土壤污染调查表明有机 /无机复合污染是我国主要土壤污染状况。
土壤污染防治技术不成熟。与严峻的土壤污染形势相对应，我国的土壤污染防治技术尚显薄弱。由于污染土壤面积大，污染程度深浅不一，自然条件复杂多变，对土壤污染防治技术和工艺要求极高。现有的土壤污染防治技术不成熟，物理治理方法花费巨大，化学修复方法成为未来土壤污染治理发展的主要方向。目前常用的方法有：水泥等固化材料土壤改良处理、酸等药剂淋洗抽提法、有机固定化及或无机固定化剂等络合沉淀法。但这些方法作用机理单一，因而处理效果也比较单一，只能针对有机污染或者无机污染，要么治理效果不完全，不彻底，污染物很容易再次释放，增加环境风险，很难达到同步持久处理多种有机/无机复合污染土壤的目的。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种能治理土壤的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法。
为达上述目的本发明一种用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，包括如下步骤：
包括如下步骤：
步骤一、将固化促进剂、吸附剂和水按照预定比例混合得到混合物，向混合物中加入调节剂调节混合物的pH至1-5后，对混合物进行加热并搅拌，再对搅拌后的混合物依次进行过滤、干燥处理得到混合材A；
步骤二、将固化剂、还原剂、混合材A和水按照预定比例混合，在预定温度下搅拌预定时间后得到混合材B；
步骤三、对步骤二中得到的混合材B进行干燥处理得到稳定化材料。
进一步地，所述步骤一中，固化促进剂的质量份范围为1-50，所述吸附材的质量份范围为1-50，所述水的质量份范围为固化促进剂和吸附材总质量的 10％-50％；
进一步地，所述步骤一中，加热的温度范围为50-100℃，搅拌时间为2-6 小时。
进一步地，所述步骤二中固化剂的质量份为100，所述还原剂的质量范围为 1-50，所述混合材A的质量范围为2-100，所述水的质量范围为固化剂、还原剂和混合材A总质量的10％-50％；
进一步地，所述步骤二中，搅拌时间为2-6小时；搅拌时的温度范围为 20-60℃，
进一步地，所述固化剂包括水泥、氧化钙、氧化镁或磷灰石中的任意一种或几种；
所述固化促进剂包括氯化铁、硫酸铁、氯化镁硫酸镁、氯化钙或硫酸钙中的任意一种或几种；
所述吸附材包括活性炭、沸石和硅藻土中的任意一种或几种；
所述还原剂包括铁粉、抗坏血酸、硫酸亚铁、过硫酸钠、硫代硫酸钠和重亚酸钠中的任意一种或几种。
进一步地，所述步骤一中的调节剂为无机酸，包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。
进一步地，所述步骤三中，对混合物进行干燥处理具体为：在100-200℃的温度范围下对混合物进行真空喷雾干燥。
进一步地，所述方法还包括对称取前的固化剂、固化促进剂、吸附材和还原剂进行过筛处理。
针对上述问题，本发明提供一种土壤治理方法，包括将上述用于治理土壤的稳定化材料、污染土壤和水按照预定比例混合、搅拌，并自然养生3-7天；其中，污染土壤：水：稳定化材料的比例为100：20～50：1～10。
本发明复合污染土壤稳定化材料是由固化主剂、固化促进剂、吸附剂、还原剂多种组分经特殊工艺制备而成，激活了各组分活性，且各组分很好的融合，协同作用，降低了体系的碱性，防止造成稳定化土壤的碱性化，同时大大提高了无机/有机污染物的处理效果，减少材料用量，加快处理速度和保持效果的持久性。
附图说明
图1为本发明稳定化材料治理污染土壤的示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明做进一步的描述。
模拟有机/无机复合污染土壤。
配制浓度为氯化铜(铜浓度15g/L)、重铬酸钾(六价铬浓度10g/L)、硝酸镉(镉浓度0.2g/L)、砷酸钠(砷浓度10g/L)；三氯乙烯。
现场取回土壤，干燥粉碎，过100目晒；
模拟污染土壤一：
取土样1000g，加入100ml上述氯化铜溶液，充分搅拌混合，自然养护熟化一周，干燥粉碎，过100目晒，待用。
模拟污染土壤二：
取土样1000g，加入1g三氯乙烯，充分搅拌混合，自然养护熟化一周小时，干燥粉碎，过100目晒，待用。
土壤重金属分析
根据Tessier连续提取法，用去离子水浸提土壤中可溶态重金属，pH7，25℃，按照水和土壤比100：1加水，震荡2小时，6000r/min离心20min取上层清液，再用1mol/L的MgC12溶液提取可交换态重金属，pH7，25℃，按照MgC12溶液和土壤比100：1加MgC12溶液，震荡2小时，6000r/min离心20min取上层清液。再用电感耦合等离子体仪器测试溶液中的重金属含量。
土壤有机污染物分析
土壤有机污染物采用微波萃取技术：
先将土壤样品在空气中自然晾干。于玻璃研钵中研细，再于空气中晾干至恒重，过2mm筛子使样品均匀化。称取样品5g，加入己烷/丙酮＝3/2的混合溶剂30ml，充分搅拌混匀，进行微波萃取，萃取条件设定为120℃，20min。再经过滤，萃取液用气相色谱分析有机物含量。
实施例1和比较例1-3
按照表1种实施例所示组成，对水泥、氯化钙、沸石和硫酸亚铁进行过筛处理，然后称取过筛后的氯化钙10g、沸石5g，同时加入水5g，再加入盐酸调节pH至4，混合均匀后，加热50-100℃搅拌反应2-6小时，再依次进行过滤、干燥、粉碎得到混合材A；
称取水泥100g、、硫酸亚铁5g和混合材A15g混合，同时加入水30g，混合均匀，在20-60℃搅拌反应2-6小时得到混合材B；
再将混合材B在150℃的温度下进行真空喷雾干燥得到本发明的用于治理土壤的定化材料。
称取上述模拟污染土壤一1000g，加入去离子水300g，混合均匀，再加入实施例1制得的稳定化材料50g污染土壤稳定化材料，搅拌混合均匀，静置养生7天，测试固化体强度和铜离子浸提浓度，采用土壤重金属分析方法，效果评价测试结果见表2种评价例1-A和评价例1-B。
如表1，上述同样的方法，用水泥代替本发明稳定化材料，得到比较例1，比较例1效果评价测试结果见表2中比较评价例1-A。
上述同样的方法，如表1，用磷灰石和氯化钙代替本发明稳定化材料，得到比较例2，比较例2效果评价测试结果见表2中比较评价例2-A。
上述同样的方法，如表1，用沸石代替本发明稳定化材料，得到比较例3，比较例3效果评价测试结果见表2中比较评价例3-A。
表1模拟污染土壤一处理方法
表2模拟污染土壤一处理结果比较
备注：固化强度好(◎)；固化强度一般(○)；固化强度差(●)
称取上述模拟污染土壤二1 000g，加入去离子水300g，混合均匀，再加入本发明污染土壤稳定化材料，搅拌混合均匀，静置养生7天，测试固化体强度和三氯乙烯萃取浓度，采用土壤有机污染物微波萃取技术分析方法，效果评价测试结果见表3种评价例1-C和评价例1-D。
如表1，上述同样的方法，用水泥代替本发明稳定化材料，得到比较例1，比较例1效果评价测试结果见表3中比较评价例1-B。
上述同样的方法，如表1，用磷灰石和氯化钙代替本发明稳定化材料，得到比较例2，比较例2效果评价测试结果见表3中比较评价例2-B。
上述同样的方法，如表1，用沸石代替本发明稳定化材料，得到比较例3，比较例3效果评价测试结果见表3中比较评价例3-B。
表3模拟污染土壤二处理结果比较
从试验结果看：本发明的用于治理土壤的稳定化材料通过固化、强化、吸附和还原等多重技术协同作用，可以同时对无机/有机污染土壤起到很好的处理效果，处理后的土壤重金属均达到安全的浓度范围，且随着用量增加，固化处理效果更快更好。而非本发明的比较例不论是污染物处理效果，还是固化体强度均不如本发明专利保护材料的要求。
以上，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为。

Claims (9)

1.一种用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将固化促进剂、吸附剂和水按照预定比例混合得到混合物，向混合物中加入调节剂调节混合物的pH至1-5后，对混合物进行加热并搅拌，再对搅拌后的混合物依次进行过滤、干燥处理得到混合材A；
步骤二、将固化剂、还原剂、混合材A和水按照预定比例混合，在预定温度下搅拌预定时间后得到混合材B；
步骤三、对步骤二中得到的混合材B进行干燥处理得到稳定化材料。
2.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，固化促进剂的质量份范围为1-50，所述吸附材的质量份范围为1-50，所述水的质量份范围为固化促进剂和吸附材总质量的10％-50％。
3.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，加热的温度范围为50-100℃，搅拌时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中固化剂的质量份为100，所述还原剂的质量范围为1-50，所述混合材A的质量范围为2-100，所述水的质量范围为固化剂、还原剂和混合材A总质量的10％-50％。
5.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌时间为2-6小时；搅拌时的温度范围为20-60℃。
6.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂包括水泥、氧化钙、氧化镁或磷灰石中的任意一种或几种；
所述固化促进剂包括氯化铁、硫酸铁、氯化镁硫酸镁、氯化钙或硫酸钙中的任意一种或几种；
所述吸附材包括活性炭、沸石和硅藻土中的任意一种或几种；
所述还原剂包括铁粉、抗坏血酸、硫酸亚铁、过硫酸钠、硫代硫酸钠和重亚酸钠中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的调节剂为无机酸，包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的用于治理土壤的稳定化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，对混合物进行干燥处理具体为：在100-200℃的温度范围下对混合物进行真空喷雾干燥。
9.一种土壤治理方法，其特征在于，将上述权利要求1-8所述的治理土壤的稳定化材料、污染土壤和水按照预定比例混合搅拌，并自然养生3-7天；其中，污染土壤：水：稳定化材料的比例为100：20～50：1～10。
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