CN109115266B - 一种可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法 - Google Patents

一种可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子材料技术领域，具体为一种多功能柔性传感器及其制备方法。该多功能柔性传感器包括柔性基底层和感应导电复合材料层，柔性基底层包括纤维素织物，感应导电复合材料层主要为碳素墨水。通过简单有效的浸涂方法实现多功能柔性传感器的制备。该多功能柔性传感器具有普适性，对于绝大多数纤维素织物都适用，且具有快速大规模制备、成本低廉、产品性能好、操作简单、环保等特点。该多功能柔性传感器结合了应变传感器和液体传感器的功能，在环境监测、人体运动和可穿戴领域都有广泛应用前景。

Description

一种可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种多功能柔性传感器及其制备方法。
背景技术
为了满足可穿戴柔性电子发展的需求，越来越多功能性的柔性传感器，像压力传感器，湿度传感器，温度传感器，液体传感器等受到研究者广泛关注。柔性传感器作为一种新型的通信平台，可以集成到纺织品中，实时监测环境变化、人体健康和运动健身等。为了有效检测到传感器对外界刺激做出的机械信号或者电信号的变化，研究者开发了大量的感应材料，如金属氧化物，硅纳米线，水溶性高分子，碳材料等等（X. Wang, S. H. Wang, Y.Yang and Z. L. Wang, ACS Nano, 2015, 9, 4553-4562.）。其中，碳材料，像石墨烯，氧化石墨烯，碳纳米管等因其具有独特的电学性能，机械柔性和化学稳定性被大规模应用。如许福军课题组就制备了一种基于碳纳米管/聚乙烯醇复合纱线的湿度感器，能有效地检测环境湿度（W. Li, F. J. Xu, L. J. Sun, W. Liu and Y. P. Qiu, Sens. Actuators B:Chem., 2016, 230, 528-535.）。尽管大量研究表明碳纳米管在传感器领域有优异的表现，但昂贵的成本，制备工艺的复杂性以及在制备过程中产生的污染都限制了它的发展。另外，传统的传感器多固定在硬质基底上，不能保证其自身的柔性，且随着可穿戴电子的快速发展，单一功能的传感器已无法很好满足柔性可穿戴多功能实时监测的要求。因此，采用织物基底相比较于硅基或塑料基底的传感器，更加环保且符合可穿戴要求，应变与液体同时监测的多功能传感器也能拓宽应用范围。这样一种新型的多功能柔性传感器在未来的机器人和健康与保健的监控等方面具有重要应用前景，同时柔性传感器多功能的研发与集成的优化设计还有待进一步发展，还要注意器件的传感性能，节能减耗，工艺流程，成本控制，环境影响等方面。
发明内容
本发明目的是提出一种工艺简单、成本低廉的可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法。
本发明提供的可穿戴多功能柔性传感器，包括柔性基底层和感应导电复合材料层；其中：
所述柔性基底层的材料，主要为天然纤维素织物和/或再生纤维素织物；其中，所述天然纤维素织物为棉织物或苎麻织物，再生纤维素织物为铜氨织物或天丝织物。如果柔性基底层的材料选择聚乳酸，玻璃纤维等非纤维素基织物，则多功能柔性传感器的传感性能大大下降。
所述感应导电复合材料层主要为碳素墨水；如果采用非碳素墨水，则多功能柔性传感器的传感性能大大下降。
所述碳素墨水中，溶质的主要成分为石墨、硫酸、草酸和丙三醇；溶剂是去离子水。
其中，石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：（1-2）：（1-3）：（1-3）；溶质与溶剂的质量比为1：（5-20）。
上述多功能柔性传感器的制备方法，具体步骤为：
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇均匀混合，备用；
（2）在步骤（1）的混合物中倒入去离子水溶解，磁力搅拌，得均匀的碳素墨水；将均匀的碳素墨水冷藏后备用；
（3）将超声洗净的织物浸泡在步骤（2）的碳素墨水中一段时间，然后在烘箱中烘燥；
（4）重复步骤（3），得不同墨水沉积量的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
其中，碳素墨水的溶剂为去离子水，溶质为石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：（1-2）：（1-3）：（1-3）的混合物；溶质与溶剂的质量比为1：（5-20）。
步骤（2）中，磁力搅拌的速度为1000-1500转/分钟，在室温下进行。冷藏条件为2-4℃，冷藏时间为24-48小时。
步骤（3）中，织物超声清洗2-3次，浸泡在碳素墨水中时间为3-10分钟，烘箱温度为100℃-150℃，烘燥时间为5-10分钟。
步骤（3）重复次数为1-7次。
本发明的多功能柔性传感器，具有应变传感器和液体传感器的功能。
上述多功能柔性传感器作为应变传感器测试，方法为：将制备的一定长宽比的多功能柔性传感器两端夹持在拉力机上，测试在应力应变曲线下的电阻变化。灵敏度计算公式为R rel =GF× ε + a， 其中， R rel 为相对电阻变化值，GF为灵敏系数，ε为应变变化，a为初始应变。
其中，多功能柔性传感器的长宽比为（5-10）：1，拉力机的夹距为50-200mm,拉伸速度为0.5-2mm/s。随着应变的增加，相对电阻变化值单调增加，在整个拉伸过程中，应变与相对电阻变化值都具有线性关系。因此可以通过相对电阻的变化值用以实时检测人体运动状况，并具有良好的可靠性和稳定性。
上述多功能柔性传感器作为液体传感器测试，方法是：分别测试多功能柔性传感器在干燥状态下及浸泡在水溶液，水/酒精混合溶液和模拟人体汗液中不同的电阻变化。灵敏度计算公式为：R rel =△R/R 0 × 100%， 其中，R rel 为相对电阻变化值，即灵敏度，△R为电阻的变化值，R 0 为初始电阻值。
其中，多功能柔性传感器的长宽比为（5-10）：1，水/酒精混合溶液的体积比为1：（0-100），模拟人体汗液的pH值分别为4.7，7.0和8.8。在水溶液中，相对电阻变化值明显增加，因此可以对无水环境进行实时监控。在不同体积比的水/酒精混合溶液中，相对电阻变化值不同，随着酒精含量的增加，相对电阻变化值减小，因此可用于检测酒精浓度。在不同pH的模拟人体汗液中，相对电阻变化值均有明显的下降，因此可用于检测汗液排出情况。
本发明具有以下优点：
（1）该多功能柔性传感器具有普适性，对于绝大多数纤维素织物都适用；
（2）该多功能柔性传感器具有快速大规模制备、成本低廉、产品性能好、操作简单、环保等特点；
（3）该多功能柔性传感器结合了应变传感器和液体传感器的功能，在环境监测、人体运动和可穿戴领域都有广泛应用前景。
附图说明
图1为多功能柔性传感器的制备流程图。
图2为多功能柔性传感器感应导电材料层的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细描述。5：（1-2）：（1-3）：（1-3）的混合物；溶质与溶剂的质量比为1：（5-20）。
实施例1
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：1：1：1均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:5 混合并在室温下以1000转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于2℃的冰箱中冷藏24小时；
（3）将用超声清洗3次的铜氨织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中5分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥10分钟；
（4）重复5次步骤（3），得不同墨水沉积量为4.68 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为2.63，对于液体水的灵敏度为18800%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为800%-18800%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-93%-（-95%），且该多功能柔性传感器具有很高的可重复性。
实施例2
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：2：2：2均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:10混合并在室温下以1000转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于2℃的冰箱中冷藏24小时；
（3）将用超声清洗3次的铜氨织物浸泡在步骤2）中的碳素墨水中5分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥5分钟；
（4）重复3次步骤（3），得不同墨水沉积量为2.32 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为2.03，对于液体水的灵敏度为12000%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为600%-12000%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-85%-（-92%），且该多功能柔性传感器具有很高的可重复性。
实施例3
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：2：3：3均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:15 混合并在室温下以1000转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于4℃的冰箱中冷藏48小时；
（3）将用超声清洗2次的天丝织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中5分钟后取出置于130℃的烘箱中烘燥5分钟；
（4）重复1次步骤（3），得不同墨水沉积量为1.26 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为1.83，对于液体水的灵敏度为3500%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为300%-3500%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-73%-（-87%），且该多功能柔性传感器具有很高的可重复性。
实施例4
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：2：2：3均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:15 混合并在室温下以1500转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于4℃的冰箱中冷藏48小时；
（3）将用超声清洗3次的苎麻织物浸泡在步骤2）中的碳素墨水中7分钟后取出置于150℃的烘箱中烘燥10分钟；
（4）重复7次步骤（3），得不同墨水沉积量为8.20 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为1.54，对于液体水的灵敏度为8000%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为500%-8000%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-80%-（-89%），且该多功能柔性传感器具有很高的可重复性。
实施例5
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：2：3：2均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:20 混合并在室温下以1200转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于4℃的冰箱中冷藏48小时；
（3）将用超声清洗2次的棉织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中10分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥5分钟；
（4）重复4次步骤（3），得不同墨水沉积量为3.85 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为1.94，对于液体水的灵敏度为9500%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为400%-9500%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-81%-（-89%），且该多功能柔性传感器具有很高的可重复性。
实施例6
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：2：3：2均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:20 混合并在室温下以1400转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于3℃的冰箱中冷藏36小时；
（3）将用超声清洗2次的聚乳酸织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中10分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥5分钟；
（4）重复5次步骤（3），得不同墨水沉积量为0.85 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为0.54，对于液体水的灵敏度为1.5%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为0.9%-1.5%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-1%-（-2%），且该多功能柔性传感器的可重复性较差。
实施例7
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：4：4：2均匀混合；
（2）将经步骤（1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:10 混合并在室温下以1300转/分钟的速率搅拌均匀后，得到碳素墨水，放置于3℃的冰箱中冷藏36小时；
（3）将用超声清洗2次的玻璃纤维织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中10分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥5分钟；
（4）重复7次步骤（3），得不同墨水沉积量为0.43mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为0.14，对于液体水的灵敏度为0.9%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为0.1%-0.9%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-0.5%-（-0.7%），且该多功能柔性传感器的可重复性较差。
实施例8
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为0：3：3：5均匀混合；
（2）将经步骤1)得到的混合物与去离子水以质量比 1:5 混合并在室温下以1000转/分钟的速率搅拌均匀后，得到墨水，放置于2℃的冰箱中冷藏24小时；
（3）将用超声清洗3次的铜氨织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中5分钟后取出置于120℃的烘箱中烘燥10分钟；
（4）重复5次步骤（3），得不同墨水沉积量为1.68 mg·cm-2的感应导电材料层；
（5）在得到的感应导电层两端通过导电银胶连接并引出导线，得多功能柔性传感器。
分别测试制备得到的多功能柔性传感器的应变传感性能和液体传感性能，发现应变传感的灵敏系数为0.01，对于液体水的灵敏度为0.1%，不同体积比的水/酒精混合液体的灵敏度为0.01%-0.1%，不同pH值的模拟人体汗液的灵敏度为-0.01%-（-0.08%）。

Claims (3)

1.一种可穿戴多功能柔性传感器，其特征在于，包括柔性基底层和感应导电复合材料层；其中：
所述柔性基底层为天然纤维素织物和/或再生纤维素织物；所述天然纤维素织物为棉织物或苎麻织物，所述再生纤维素织物为铜氨织物或天丝织物；
所述感应导电复合材料层主要为碳素墨水；所述碳素墨水中，溶质的主要成分为石墨、硫酸、草酸和丙三醇；溶剂是去离子水；其中，石墨、硫酸、草酸和丙三醇的质量比为5：（1-2）：（1-3）：（1-3）；溶质与溶剂的质量比为1：（5-20）。
2.一种如权利要求1所述的多功能柔性传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将石墨、硫酸、草酸和丙三醇均匀混合；其中，石墨、硫酸、草酸和丙三醇以质量比为5：（1-2）：（1-3）：（1-3）的混合物；溶质与溶剂的质量比为1：（5-20）；
（2）在步骤（1）的混合物中倒入去离子水溶解，在室温下进行磁力搅拌，搅拌速度为1000-1500转/分钟，得均匀的碳素墨水；冷藏备用，冷藏温度为2-4℃，时间为24-48小时；
（3）将用超声洗净的织物浸泡在步骤（2）中的碳素墨水中3-10分钟，然后在烘箱中烘燥，烘箱温度为100℃-150℃，烘燥时间为5-10分钟；
（4）重复步骤（3）1-7次，得不同墨水沉积量的感应导电复合材料层；
（5）在得到的感应导电复合材料层两端通过导电银胶连接并引出导线，得到多功能柔性传感器。
3.如权利要求1所述可穿戴多功能柔性传感器，在实时监测人体运动、实时监控液体渗漏情况、判断溶液浓度和实时监测汗液排出情况中的用途。
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