CN109916294B - 一种基于织物的柔性应变传感器、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于织物的柔性应变传感器、其制备方法及应用。它以常见的涤纶、棉布和丝绸为原材料，利用原子层沉积技术在其表面沉积铝掺杂氧化锌透明导电薄膜，然后将导线连接在织物两端即可用作柔性应变传感器。本发明中基于织物的柔性应变传感器具有应变检测范围宽、灵敏度高、循环稳定性及耐久性优良等特点，并且该传感器可直接贴于人体皮肤或者附着于衣物上实现人体关节运动、脉搏、脸部微表情变化和声音识别等一系列检测，具有良好的穿着舒适度、透气性和保形性，因而具有广阔的应用前景。本发明制备的基于织物的柔性应变传感器中沉积的铝掺杂氧化锌薄膜与织物之间的结合力牢固，因而其耐水洗及耐摩擦性能显著增强。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感器技术领域，具体涉及一种基于织物的柔性应变传感器其制备方法及应用。
背景技术
近年来，由于健康和医疗检测引起了人们广泛的关注，柔性可穿戴电子设备也随之成为科学研究的热点。作为柔性可穿戴电子设备的重要分支，柔性应变传感器能够将物理变形转化为可测量的电阻和电容等信号，并且它一般具有良好的机械柔性、拉伸性和高灵敏度等特点。一般而言，柔性应变传感器的性能主要取决于敏感材料和器件结构的设计。传统的敏感材料大多采用纳米颗粒、纳米线、碳材料和导电聚合物等材料，然而，这些敏感材料所需的制备方法往往工艺复杂且原料成本较高，并且由于导电物质与织物之间的结合力一般是氢键和范德华力，导致包覆在织物表面的导电层结构并不稳定，容易在摩擦和水洗等条件下发生破坏，这给传感器的实际应用造成极大的阻碍。另外，传统的敏感材料往往需要聚合物材料封装后才能作为柔性传感器，因而在实际使用时会极大地影响人体的舒适型。不同于以上传统方法，本发明以织物为原材料，利用原子层沉积技术在织物表面交替沉积氧化铝和氧化锌构成的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜以制备导电织物，而后两端连接导线可直接作为柔性应变传感器。制得的柔性应变传感器不仅具有较高的耐水洗和耐摩擦性能，而且具有良好的穿着舒适度、透气性和保形性，因而拥有广阔的实际应用前景。
发明内容
为了解决传统方法制备的柔性应变传感器存在的问题，本发明提供了一种基于织物的柔性应变传感器、其制备方法及应用。所述基于织物的柔性应变传感器是以常见的涤纶、棉布和丝绸为原材料，利用原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD)技术在其表面沉积铝掺杂氧化锌透明导电薄膜(Al-doped ZnO，AZO)以得到导电织物，然后用导电胶将导线连接在织物两端，所得结构无需经过聚合物封装可直接用作柔性应变传感器。
本发明所提供的基于织物的柔性应变传感器具有柔性好、应变检测范围宽、循环稳定性及耐久性优良等特点，并且表面沉积的AZO薄膜与织物表面之间的结合力较强，传感器的耐摩擦和耐水洗性能都显著增强。另外由于本发明所提供的基于织物的柔性应变传感器无需经过聚合物封装，因而它具有良好的穿着舒适度、透气性和保形性。
本发明所提供的基于织物的柔性应变传感器由两部分构成，即导电织物和连接在导电织物两端的导线，所得结构无需经过聚合物封装可直接用作柔性应变传感器，其中导电织物包括织物与沉积在其表面的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜(AZO薄膜)。所述的AZO薄膜是通过ALD技术在织物表面交替沉积氧化锌和氧化铝而形成的导电薄膜，氧化锌与氧化铝的循环数之比为(15∶1)-(40∶1)，铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中铝掺杂量为4.76-1.84％。ALD技术能够在任意形状表面上沉积保型性很好的AZO薄膜，且铝掺杂量容易精确控制，并且具有较低的制备温度。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述柔性应变传感器由两部分构成，即一层导电织物和连接在导电织物两端的导线，所得结构无需经过聚合物封装可直接用作柔性应变传感器，其中导电织物包括一层织物与沉积在其表面的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜(AZO薄膜)，所述的AZO薄膜是通过ALD技术在织物表面交替沉积氧化锌和氧化铝而形成的导电薄膜，氧化锌与氧化铝的循环数之比为(15∶1)-(40∶1)，铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中铝掺杂量为4.76-1.84％。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述基于织物的柔性传感器中织物材料选自涤纶(Polyester Fabric，PF)、棉布(Cotton Fabric，CF)和丝绸(Silk Fabric，SF)中的一种。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述导电织物两端连接的导线选自铜线和铜箔中的一种。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述导线用导电胶连接在导电织物两端。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述的导电胶选自导电银浆和导电碳浆中的一种。
本发明所述的AZO薄膜中Al3+会替代ZnO晶格中的Zn2+，Al3+作为电子供体会增加n型半导体的载流子浓度，因而导电性也会随之增加。但随着Al掺杂量的增加，AZO薄膜的电阻也会随之增加。在本发明中ZnO和Al2O3的循环数之比为(15∶1)-(40∶1)，铝掺杂量为4.76％-1.84％。
根据上文技术方案，优选的情况下，所述铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中ZnO和Al2O3的循环数之比选自15∶1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1和40∶1中的一种，其分别对应的铝掺杂量为4.76％，3.61％，2.91％，2.44％，2.10％和1.84％。
本发明所提供的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
1)将织物置于水中超声清洗10-50min，除去织物表面的杂质，而后将清洗后的织物悬挂于通风处晾干；
2)将经步骤1)处理后的织物进行等离子表面活化处理，通过N2、O2、空气等离子体可在织物表面引入-NH3、-OH、-COOH等活性基团；
3)将经步骤2)处理后的织物置于原子层沉积仪中，反应腔温度在真空条件下升到120-200℃，以高纯氮气(纯度为99.999％)作为载气，流量设置为20sccm(标况下，20毫升每分钟)；采用氧源为第一前驱体，将其在温度为150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；接着用高纯氮气吹扫多余的前驱体，吹扫时间5-20s；然后采用锌源前驱体为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；最后再用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s，此过程为一个完整的循环，至此在织物表面完成一个循环的氧化锌的沉积；
4)按照步骤3)所述方法重复此沉积循环15-40次得到铝掺杂氧化锌透明导电薄膜，；
5)继续在步骤4)的基础上沉积，反应腔温度和载气流量均不变；采用氧源为第一前驱体，将其在温度为120-0℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；接着用高纯氮气吹扫多余的前驱体，吹扫时间5-20s；然后采用铝源前驱体为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；最后再用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s，此过程为一个完整的循环，至此在氧化锌的基础上实现了一个循环的氧化铝的掺杂；
6)步骤3)-5)为一个完整的周期，按照步骤3)-步骤5)所述方法重复20-30次，完成铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的沉积，所得到的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的厚度为63-244nm，得到铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的导电织物；
7)将步骤6)得到的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的导电织物于反应腔中自然冷却后取出，用导电胶将导线连在导电织物两端，固化后无需封装可直接得到柔性应变传感器。
按照上述方法制备的基于织物(涤纶、棉布或丝绸)的柔性应变传感器用通式表示：A-B(m∶n)，其中A表示织物种类(PF表示涤纶，CF表示棉布，SF表示丝绸)，B表示铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中一个完整周期重复的次数，m∶n表示铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中ZnO和Al2O3的循环数之比，例如PF-25(40∶1)表示的是基于涤纶的柔性应变传感器，其中铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中一个完整周期重复的次数为25次，ZnO和Al2O3的循环数之比为40∶1。按照上述方法制备的基于织物(涤纶、棉布或丝绸)的柔性应变传感器分别用PF-20(15∶1)、PF-20(20∶1)、PF-20(25∶1)、PF-20(30∶1)、PF-20(35∶1)、PF-20(40∶1)、PF-25(15∶1)、PF-25(20∶1)、PF-25(25∶1)、PF-25(30∶1)、PF-25(35∶1)、PF-25(40∶1)、PF-30(15∶1)、PF-30(20∶1)、PF-30(25∶1)、PF-30(30∶1)、PF-30(35∶1)、PF-30(40∶1)；CF-20(15∶1)、CF-20(20∶1)、CF-20(25∶1)、CF-20(30∶1)、CF-20(35∶1)、CF-20(40∶1)、CF-25(15∶1)、CF-25(20∶1)、CF-25(25∶1)、CF-25(30∶1)、CF-25(35∶1)、CF-25(40∶1)、CF-30(15∶1)、CF-30(20∶1)、CF-30(25∶1)、CF-30(30∶1)、CF-30(35∶1)、CF-30(40∶1)；SF-20(15∶1)、SF-20(20∶1)、SF-20(25∶1)、SF-20(30∶1)、SF-20(35∶1)、SF-20(40∶1)、SF-25(15∶1)、SF-25(20∶1)、SF-25(25∶1)、SF-25(30∶1)、SF-25(35∶1)、SF-25(40∶1)、SF-30(15∶1)、SF-30(20∶1)、SF-30(25∶1)、SF-30(30∶1)、SF-30(35∶1)、SF-30(40∶1)表示。
根据上文的技术方案，优选的情况下，步骤2)中所述织物的等离子表面活化处理条件为：温度10-60℃，真空度10-20Pa，功率7-30W，时间3-6分钟。
根据上文的技术方案，优选的情况下，所述氧源选自H2O和O3中的一种。
根据上文的技术方案，优选的情况下，所述锌源前驱体选自二乙基锌和二氯化锌中的一种，所述铝源前驱体选自三甲基铝和三氯化铝中的一种。
根据上文的技术方案，优选的情况下，所述三甲基铝的纯度为99.999％，所述三氯化铝的纯度为99.999％，所述二乙基锌的纯度为99.999％，所述二氯化锌的纯度为99.999％。
根据上文的技术方案，优选的情况下，所述氧化锌与氧化铝的循环数比为(15∶1)-(40∶1)，如15∶1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1、40∶1等。
根据上文的技术方案，优选的情况下，所述导电胶连接导线和织物后需要在50-80℃固化1-3h。
本发明的有益效果：
1)本发明中的基于织物的柔性应变传感器柔性好、应变检测范围宽(最高可达应变为120％)、灵敏度高(灵敏度系数最高可达295.70)、循环稳定性及耐久性优良等特点，并且该柔性应变传感器可直接贴于人体皮肤或者附着于衣物上实现人体关节运动、脉搏、脸部微表情变化和声音识别等一系列检测，具有良好的穿着舒适度、透气性和保形性。
2)本发明中沉积在织物表面的铝掺杂氧化锌薄膜属于透明氧化物薄膜的一种，因而沉积之后不会影响织物本身的颜色。
3)本发明所述的织物在经过表面等离子活化后，沉积的AZO薄膜与织物之间的结合力大大加强，因而本发明中的基于织物的柔性应变传感器的耐水洗及耐摩擦性能大大增强。
4)本发明工艺技术简单易操作，绿色环保。
5)本发明中的基于织物的柔性应变传感器无需经过聚合物的封装，因而传感器具有良好的穿着舒适度、透气性和保形性。
6)本发明中的基于织物的柔性应变传感器在电子皮肤设备、人体运动检测、人体健康监测、人机互动等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为实施例1基于涤纶的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的扫描电镜图。图示信息中可以观察到涤纶纤维表面存在一层均匀的层状AZO薄膜。
图2为实施例1中基于涤纶的柔性应变传感器的数码照片及不同分辨率下的扫描电镜图，其中a为数码照片，b、c、d为不同分辨率下的扫描电镜图。图示信息显示从扫描电镜图中可以观察到在涤纶纤维表面存在一层均匀的层状结构(即AZO薄膜)，紧密地包覆在纤维表面。
图3为实施例1中基于涤纶的柔性应变传感器的水洗过程的数码照片及水洗前后传感器的相对电阻变化随应变变化的曲线，其中a是将导电涤纶置于水中，在转速为500转/每分的搅拌下进行水洗测试的数码照片，b、c分别为基于涤纶的柔性应变传感器在水洗前后的相对电阻变化随应变变化的曲线。图示信息显示当涤纶的拉伸应变为25％时，经过水洗1小时后传感器的相对电阻随应变变化的曲线和水洗之前的曲线高度吻合，说明了采用本发明制备的柔性应变传感器的结构具有很强的稳定性，可以经受一定程度的水洗测试。
图4为实施例2中基于涤纶的柔性应变传感器在摩擦前后的相对电阻变化随应变变化的曲线，其中a、b分别为摩擦前后传感器的相对电阻变化曲线。图示信息显示当涤纶的拉伸应变为25％时，经过30次摩擦后传感器的相对电阻随应变变化的曲线和摩擦之前的曲线高度吻合，说明了采用本发明制备的柔性应变传感器的结构具有很强的稳定性，可以经受一定程度的摩擦测试。
图5为实施例19中基于棉布的柔性应变传感器用于检测人体微小应变时的相对电阻变化曲线。图示信息显示将基于棉布的柔性应变传感器固定于人体喉咙处，当测试人分别进行“咳嗽”、“呼吸”和“吞咽”时，对应的相对电阻变化信号有着明显的不同，说明了本发明制备的基于棉布的柔性应变传感器可以用于检测人体微小应变的运动。
图6为实施例20中基于棉布的柔性应变传感器用于检测人体手腕弯曲时的相对电阻变化曲线。图示信息显示将基于棉布的柔性应变传感器固定于人体手腕处，当手腕在进行弯曲时，传感器的电阻会显著减小，因而相对电阻变化信号会随着手腕的弯曲而变化，说明了本发明制备的基于棉布的柔性应变传感器可以用于检测人体大应变的运动。
图7为实施例2中基于涤纶的柔性应变传感器用于检测人体大应变时的相对电阻变化曲线。图示信息显示将基于涤纶的柔性应变传感器固定于人体胳膊肘和脖子处，当胳膊肘和脖子在进行弯曲时，传感器的电阻会显著减小，因而相应的相对电阻变化信号会随着人体胳膊肘和脖子的弯曲而变化，说明了本发明制备的基于涤纶的柔性应变传感器可以用于检测人体各种大应变运动。
图8为实施例27中基于棉布的柔性应变传感器的相对电阻变化随应变变化的曲线图。图示信息显示此柔性传感器在应变为0-45％的范围内的灵敏度系数为6.11，在45-70％范围内的灵敏度系数为295.70，且此传感器的检测范围是0-70％。说明了本发明制备的基于棉布的柔性应变传感器同时具有较高的灵敏度和较大的检测范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步详细阐述本发明，应当理解，实施例仅用于更好的解释本发明而不用于限制本发明。
一种基于织物的柔性应变传感器由两部分构成，即一层导电织物和连接在导电织物两端的导线，所得结构无需经过聚合物封装可直接用作柔性应变传感器，其中导电织物包括一层织物与沉积在其表面的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜(AZO薄膜)，所述的AZO薄膜是通过ALD技术在织物表面交替沉积氧化锌和氧化铝而形成的导电薄膜，氧化锌与氧化铝的循环数之比为(15∶1)-(40∶1)，铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中铝掺杂量为4.76-1.84％。所述导电织物两端连接的导线为铜线，所述导线用导电银浆连接在导电织物的两端。
一种基于织物的柔性应变传感器灵敏度系数的测量方法，具体步骤如下：
将基于织物的柔性应变传感器固定于拉伸测试机上，设定拉伸速率为20mm/min，并在铜线两端连上能够连续测定电阻变化的电阻仪，此时点击开始按钮，测量开始。测试中仪器会记录拉伸过程中同一时间应力应变的变化及柔性传感器电阻的变化，待到应力开始下降时停止测试。随后用应变为横坐标，同一时间柔性传感器的相对电阻变化为纵坐标作图，并拟合直线，则直线的斜率即为此柔性传感器的灵敏度系数，应变的最大值即为此柔性传感器的最大检测范围。
实施例1
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
将尺寸为2.5×1.0cm的涤纶置于去离子水中超声清洗30分钟，除去表面杂质，再将棉布悬挂于通风处晾干；接着将涤纶置于等离子清洗机中在温度为25℃及真空度为15Pa的条件下采用10.2W的功率进行活化处理5分钟；然后将处理后的涤纶置于原子层沉积仪中，反应腔温度在真空条件下加热到150℃，以高纯氮气(99.999％)作为载气，流量设置为20sccm；采用去离子水为第一前驱体，将H2O在温度为150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02s；接着用高纯氮气吹扫多余的前驱体H2O，吹扫时间20s；二乙基锌(DEZ，99.999％)为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02s，此时DEZ与H2O反应生成ZnO；最后再用高纯氮气吹扫多余的前驱体DEZ及副产物C2H6，吹扫时间20s。此过程中在涤纶表面沉积了一个循环的ZnO，重复此沉积循环15次；继续在此基础上沉积Al2O3，反应腔温度加热到150℃，以高纯氮气作为载气，流量设置为20sccm；采用去离子水为第一前驱体，将H2O在温度为150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02s；接着用高纯氮气吹扫多余的前驱体H2O，吹扫时间5s；三甲基铝(TMA，99.999％)为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02s，此时TMA与H2O反应生成Al2O3；最后再用高纯氮气吹扫多余的前驱体TMA及副产物CH4，吹扫时间20s。此过程在ZnO的基础上实现了一层Al2O3的掺杂；继续重复上述沉积步骤20次，完成63nm厚的AZO薄膜的沉积，Al的掺杂量为4.76％，得到导电涤纶；最后用导电银浆将铜线连在导电涤纶两端，在80℃固化1h后无需封装可直接得到PF-20(15∶1)柔性应变传感器。
实施例2
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是20，沉积的AZO薄膜厚度为83nm，Al的掺杂量为3.61％，得到PF-20(20∶1)柔性应变传感器。
将本实施例制备的PF-20(20∶1)柔性应变传感器应用于检测人体大应变的运动(胳膊肘和脖子弯曲)。
实施例3
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是25，沉积的AZO薄膜厚度为103nm，Al的掺杂量为2.91％，得到PF-20(25∶1)柔性应变传感器。
实施例4
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是30，沉积的AZO薄膜厚度为123nm，Al的掺杂量为2.44％，得到PF-20(30∶1)柔性应变传感器。
实施例5
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是35，沉积的AZO薄膜厚度为143nm，Al的掺杂量为2.10％，得到PF-20(35∶1)柔性应变传感器。
实施例6
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是40，沉积的AZO薄膜厚度为163nm，Al的掺杂量为1.84％，得到PF-20(40∶1)柔性应变传感器。
实施例7
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，沉积的AZO薄膜厚度为78nm，Al的掺杂量为4.76％，得到PF-25(15∶1)柔性应变传感器。
实施例8
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为103nm，Al的掺杂量为3.61％，得到PF-25(20∶1)柔性应变传感器。
实施例9
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为128nm，Al的掺杂量为2.91％，得到PF-25(25∶1)柔性应变传感器。
实施例10
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.44％，得到PF-25(30∶1)柔性应变传感器。
实施例11
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为179nm，Al的掺杂量为2.10％，得到PF-25(35∶1)柔性应变传感器。
实施例12
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为204nm，Al的掺杂量为1.84％，得到PF-25(40∶1)柔性应变传感器。
实施例13
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，沉积的AZO薄膜厚度为95nm，Al的掺杂量为4.76％，得到PF-30(15∶1)柔性应变传感器。
实施例14
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为124nm，Al的掺杂量为3.61％，得到PF-30(20∶1)柔性应变传感器。
实施例15
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.91％，得到PF-30(25∶1)柔性应变传感器。
实施例16
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为184nm，Al的掺杂量为2.44％，得到PF-30(30∶1)柔性应变传感器。
实施例17
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为214nm，Al的掺杂量为2.10％，得到PF-30(35∶1)柔性应变传感器。
实施例18
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm涤纶，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为244nm，Al的掺杂量为1.84％，得到PF-30(40∶1)柔性应变传感器。
实施例19
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，沉积的AZO薄膜厚度为63nm，Al的掺杂量为4.76％，得到CF-20(15∶1)柔性应变传感器。
将本实施例制备的CF-20(15∶1)柔性应变传感器应用于检测人体微小应变的运动(“咳嗽”、“呼吸”和“吞咽”)。
实施例20
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是20，沉积的AZO薄膜厚度为83nm，Al的掺杂量为3.61％，得到CF-20(20∶1)柔性应变传感器。
将本实施例制备的CF-20(20∶1)柔性应变传感器应用于检测人体大应变的运动(手腕弯曲)。
实施例21
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是25，沉积的AZO薄膜厚度为103nm，Al的掺杂量为2.91％，得到CF-20(25∶1)柔性应变传感器。
实施例22
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是30，沉积的AZO薄膜厚度为123nm，Al的掺杂量为2.44％，得到CF-20(30∶1)柔性应变传感器。
实施例23
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是35，沉积的AZO薄膜厚度为143nm，Al的掺杂量为2.10％，得到CF-20(35∶1)柔性应变传感器。
实施例24
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数是40，沉积的AZO薄膜厚度为163nm，Al的掺杂量为1.84％，得到CF-20(40∶1)柔性应变传感器。
实施例25
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，沉积的AZO薄膜厚度为78nm，Al的掺杂量为4.76％，得到CF-25(15∶1)柔性应变传感器。
实施例26
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为104nm，Al的掺杂量为3.61％，得到CF-25(20∶1)柔性应变传感器。
实施例27
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为129nm，Al的掺杂量为2.91％，得到CF-25(25∶1)柔性应变传感器。
实施例28
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.44％，得到CF-25(30∶1)柔性应变传感器。
实施例29
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为178nm，Al的掺杂量为2.10％，得到CF-25(35∶1)柔性应变传感器。
实施例30
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为204nm，Al的掺杂量为1.84％，得到CF-25(40∶1)柔性应变传感器。
实施例31
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，沉积的AZO薄膜厚度为94nm，Al的掺杂量为4.76％，得到CF-30(15∶1)柔性应变传感器。
实施例32
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为124nm，Al的掺杂量为3.61％，得到CF-30(20∶1)柔性应变传感器。
实施例33
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.91％，得到CF-30(25∶1)柔性应变传感器。
实施例34
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为184nm，Al的掺杂量为2.44％，得到CF-30(30∶1)柔性应变传感器。
实施例35
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为214nm，Al的掺杂量为2.10％，得到CF-30(35∶1)柔性应变传感器。
实施例36
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm棉布，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为244nm，Al的掺杂量为1.84％，得到CF-30(40∶1)柔性应变传感器。
实施例37
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，沉积的AZO薄膜厚度为63nm，Al的掺杂量为4.76％，得到SF-20(15∶1)柔性应变传感器。
实施例38
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为83nm，Al的掺杂量为3.61％，得到SF-20(20∶1)柔性应变传感器。
实施例39
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为103nm，Al的掺杂量为2.91％，得到SF-20(25∶1)柔性应变传感器。
实施例40
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为123nm，Al的掺杂量为2.44％，得到SF-20(30∶1)柔性应变传感器。
实施例41
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为143nm，Al的掺杂量为2.10％，得到SF-20(35∶1)柔性应变传感器。
实施例42
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为163nm，Al的掺杂量为1.84％，得到SF-20(40∶1)柔性应变传感器。
实施例43
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，沉积的AZO薄膜厚度为78nm，Al的掺杂量为4.76％，得到SF-25(15∶1)柔性应变传感器。
实施例44
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为104nm，Al的掺杂量为3.61％，得到SF-25(20∶1)柔性应变传感器。
实施例45
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为129nm，Al的掺杂量为2.91％，得到SF-25(25∶1)柔性应变传感器。
实施例46
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.44％，得到SF-25(30∶1)柔性应变传感器。
实施例47
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为179nm，Al的掺杂量为2.10％，得到SF-25(35∶1)柔性应变传感器。
实施例48
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤25次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为204nm，Al的掺杂量为1.84％，得到SF-25(40∶1)柔性应变传感器。
实施例49
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，沉积的AZO薄膜厚度为94nm，Al的掺杂量为4.76％，得到SF-30(15∶1)柔性应变传感器。
实施例50
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为20，沉积的AZO薄膜厚度为124nm，Al的掺杂量为3.61％，得到SF-30(20∶1)柔性应变传感器。
实施例51
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为25，沉积的AZO薄膜厚度为154nm，Al的掺杂量为2.91％，得到SF-30(25∶1)柔性应变传感器。
实施例52
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为30，沉积的AZO薄膜厚度为184nm，Al的掺杂量为2.44％，得到SF-30(30∶1)柔性应变传感器。
实施例53
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为35，沉积的AZO薄膜厚度为214nm，Al的掺杂量为2.10％，得到SF-30(35∶1)柔性应变传感器。
实施例54
本实施例公开了一种基于织物的柔性应变传感器的制备方法，具体步骤如下：
织物材料选择尺寸为2.5×1.0cm丝绸，具体制备步骤与实施例1中基本相同，不同的是沉积AZO的过程中重复上述沉积步骤30次，且ZnO的循环数为40，沉积的AZO薄膜厚度为244nm，Al的掺杂量为1.84％，得到SF-30(40∶1)柔性应变传感器。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种基于织物的柔性应变传感器，其特征在于，所述柔性应变传感器包括导电织物；
所述导电织物包括织物与沉积在织物表面的铝掺杂氧化锌透明导电薄膜，所述铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的厚度为63-244nm；
所述铝掺杂氧化锌透明导电薄膜是在织物表面交替沉积氧化锌和氧化铝而形成的导电薄膜，氧化锌与氧化铝的循环数之比为15∶1-40∶1，铝掺杂氧化锌透明导电薄膜中铝掺杂量为4.76-1.84％；
所述柔性应变传感器由所述的导电织物和连接在导电织物两端的导线构成。
2.根据权利要求1所述的一种基于织物的柔性应变传感器，其特征在于，所述织物选自涤纶、棉布和丝绸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于织物的柔性应变传感器，其特征在于，所述导电织物两端连接的导线选自铜线和铜箔中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于织物的柔性应变传感器，其特征在于，所述导线用导电胶连接在导电织物的两端；
所述的导电胶选自导电银浆和导电碳浆中的一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
1)将织物置于水中超声清洗10-50min后悬挂于通风处晾干；
2)将经过步骤1)处理后的织物置于等离子清洗机中进行表面等离子活化处理；
3)将经过步骤2)处理后的织物置于原子层沉积设备中，反应腔温度在真空条件下升到120-200℃，以纯度为99.999％的高纯氮气作为载气，流量设置为20sccm；采用氧源作为第一前驱体，将其在温度为150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间为0.02-0.5s；接着用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s；然后采用锌源前驱体为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；最后再用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s，此过程为一个完整的循环，至此在织物表面完成一个循环的氧化锌的沉积；
4)按照步骤3)所述方法重复氧化锌循环15-40次；
5)继续在步骤4)的基础上沉积；采用氧源为第一前驱体，将其在温度为120-200℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；接着用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s；然后采用铝源前驱体为第二前驱体，并在150℃的进气管道以蒸汽的形式脉冲进入反应腔室，脉冲时间0.02-0.5s；最后再用高纯氮气吹扫，吹扫时间5-20s，此过程为一个完整的循环，至此在氧化锌的基础上实现了一个循环的氧化铝的掺杂；
6)步骤3)-5)为一个完整的周期，按照步骤3)-步骤5)所述方法重复20-30次，完成铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的沉积，其厚度为63-244nm，得到表面沉积铝掺杂氧化锌薄膜的导电织物；
7)将步骤6)得到的表面沉积铝掺杂氧化锌薄膜的导电织物于反应腔中自然冷却后取出，用导电胶将导线连接在导电织物两端，固化后可直接得到柔性应变传感器。
6.根据权利要求5所述的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述织物的等离子表面活化处理条件为：温度10-60℃，真空度10-20Pa，功率7-30W，时间3-6分钟。
7.根据权利要求5所述的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述氧源选自H2O和O3中的一种。
8.根据权利要求5所述的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述锌源前驱体选自二乙基锌和二氯化锌中的一种，纯度均为99.999％，所述铝源前驱体选自三甲基铝和三氯化铝中的一种，纯度均为99.999％。
9.根据权利要求5所述的基于织物的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述固化的条件为：在50-80℃固化1-3h。
10.一种权利要求1-4中任意一项所述的基于织物的柔性应变传感器在电子皮肤设备、人体运动检测、人体健康监测、人机互动中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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