CN110631743A - 压阻式传感器及其制备方法 - Google Patents

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单光存
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Abstract

本公开提供了一种压阻式传感器，其中包括中间层，所述中间层包括：基底；电极层，包括第一极和与第一极间隔的第二极，设置于基底上；MXene层，覆盖所述第一极和第二极；聚乙烯醇缩丁醛层，设置于所述MXene层上。该压阻式传感器可以应用于柔性可穿戴式传感器件，提高其灵敏度、检测极限和稳定性。

Description

压阻式传感器及其制备方法
技术领域
本公开涉及传感器，进一步涉及一种压阻式传感器，以及该压阻式传感器的制备方法。
背景技术
传感器可以应用于多个工业领域，例如柔性可穿戴压阻式传感器是一种新型的压力传感器件，可用于软体机器人、显示电子设备、医疗器械监控、电子皮肤等领域。目前报道的压力传感器通常包括以下基本类型或它们的组合：压力、应变、剪切和振动。电阻的变化主要是由以下因素引起的：传感器几何形状的变化，半导体带隙的变化，两种材料之间接触电阻的变化，复合材料中粒子间距的变化。传感机理主要基于压力、电容、压电效应和光效应。压阻传感器是将外界压力刺激引起的材料电阻变化转化为电信号输出的传感器。压阻式传感器具有结构简单、制备成本低、易于信号采集和数据输出等优点，在显示电子设备、电子皮肤和可穿戴医疗器械监控等领域具有重要的应用，引起了人们的广泛关注。依靠金属在应变下的电阻变化和半导体的压阻效应的传统应力传感器，其应用受到了柔性器件需求的限制。制备传感器件敏感材料通常包括碳纳米材料、金属纳米颗粒、纳米线等各种各样的材料。以纳米材料为基础的柔性传感器件主要是将纳米材料沉积到柔性衬底上或将纳米材料组装成传感单元。基于电阻变化的压力传感单元是具有明显的制备简单，功耗低等优势。
但随着需求的精度逐渐提高，压阻式传感器灵敏度、检测性和稳定性还需要进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本公开的目的在于提供一种压阻式传感单元器及其制备方法，以至少部分解决上述的技术问题。
根据本公开的一方面，提供一种压阻式传感器，包括中间层，所述中间层包括：
基底；
电极层，包括第一极以及与第一极间隔的第二极，设置于基底上；
MXene层，覆盖所述第一极和第二极；
聚乙烯醇缩丁醛层，设置于所述MXene层上。
在进一步的实施方案中，电极层为叉指电极层；可选的，基底为柔性基底。
在进一步的实施方案中，聚乙烯醇缩丁醛层的材料呈丝状结构。
在进一步的实施方案中，MXene层包括MXene材料，该MXene层厚度介于200nm至2mm之间。
在进一步的实施方案中，压阻式传感器还包括：外部封装层，包覆所述中间层；所述压阻式传感器还包括：第一极引线和第二极引线，分别与所述第一极和第二极连接，并引出至所述封装层外。
在进一步的实施方案中，MXene层包括MXene材料，所述MXene材料为Ti3C2Tx，其中Tx为表面活性封端基团。
在进一步的实施方案中，中间层还包括：银纳米材料层，设置于所述MXene层和聚乙烯醇缩丁醛层之间。
根据本公开的另一方面，提供一种电子皮肤，包括以上任一种的压阻式传感器。
根据本公开的再一方面，提供一种软体机器人，包括上述的电子皮肤。
根据本公开的另外一方面，提供一种压阻式传感器的制备方法，其中包括制备中间层，
所述制备中间层包括：
制备基底；
在所述基底上制备包含的第一极和与第一极间隔的第二极的电极层；
在所述电极层上制备覆盖含所述第一极和第二极的MXene层；
在所述MXene层上制备聚乙烯醇缩丁醛层。
在进一步的实施方案中，在所述电极层上制备覆盖所述第一极和第二极的MXene层，包括：通过喷射MXene水溶液的方式覆盖所述第一极和第二极，形成MXene层。
在进一步的实施方案中，在所述MXene层上制备聚乙烯醇缩丁醛层，包括：通过喷射含聚乙烯醇缩丁醛的溶液至MXene层上，形成聚乙烯醇缩丁醛层。
本公开的压阻式传感器，通过采用MXene层作为电极层，能够提高传感器感应的灵敏度和检测极限；
本公开的压阻式传感器及其制备方法，通过设置聚乙烯醇缩丁醛层包括中间层，该聚乙烯醇缩丁醛材料具有纳米多孔结构和机械稳定性，进一步提高传感器稳定性。
附图说明
图1是本公开实施例的压阻式传感器截面示意图。
图2是图1所示的压阻式传感器中叉指电极的俯视示意图。
图3是一实施例中压阻式传感器中MXene与PVB层的电子显微镜照片；
图4是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器在不同压力下的电流响应曲线和I-V特性曲线图；
图5是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器的响应时间曲线图；
图6是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器在最大压力2.2MPa下10000次循环测试曲线图；
图7是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器在不同压力下的相对电阻变化曲线图
图8是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器最低压力检测的电流响应曲线图；
图9是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器测量手腕动脉搏的电流响应曲线图；
图10是实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器低功耗检测的电流响应曲线图。
具体实施方式
随着科技技术的发展，对于压阻式传感器提出了更高的要求，更高的灵敏性、检测性和稳定性。
发明人发现，MXene作为现有技术已有的一种二维材料，其中具有良好的电子、光学、机械和热性能，因此，可以考虑将其应用于压阻式传感器；此外，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是一种胶粘剂，可以提高电子器件的稳定性和检测极限，也具有一定的耐腐蚀性；因此，本公开发明人创新性的将两种材料结合应用至传感器中，结合MXene和PVB的材料优势，提供了一种检测限宽、传感器系数高、检测电压低、功耗低、机械稳定性好、制造简单的压阻式传感器。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
在附图中示出了根据本公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
在本公开的上下文中，当将一层/部件称作位于另一层/部件“上”时，该层/部件可以直接位于该另一层/部件上，或者它们之间可以存在居中层/部件。另外，如果在一种朝向中一层/部件位于另一层/部件“上”，那么当调转朝向时，该层/部件可以位于该另一层/部件“下”。
图1是本公开实施例的压阻式传感器截面示意图。如图1所示，本公开实施例提供一种压阻式传感器100，其包括中间层110；中间层110包括基底111，电极层112，MXene层113以及聚乙烯醇缩丁醛层114。中间层110作为压阻式传感器110核心层，用于感应外部的压应力并形成对应的电信号。
本公开实施例的基底111承载电极层112以及上方各层，作为保护层和外包装层。基底材料可以是现有技术的各种非导电材料；可选的，基底111材料可以为柔性(饶性)材料(flexible material)以适用于各种柔性传感器，为其提供弹性形变，柔性材料的选择为现有技术的各种非导电柔性材料，包括但不限于聚二甲基硅氧烷(PDMS)，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚乙烯(PE)，聚酰亚胺(PI)，或者聚氨酯(PU)；一些实施例中，该基底材料选择为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，PET在应用环境较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能；耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。可选的，基底的厚度介于50μm至300μm之间。
对于电极层112，其用于传导出传感器感应的电信号，设置于基底111上，如图2所示，电极层112包括第一极1121和与第一极1121间隔的第二极1122，第一极1121或者第二极1122分别通过引线(例如通过导电胶布或导电银浆)引出两条导电线，间隔的第一极1121和第二极1122本身不形成导电回路，在传感器感应外部信号后通过覆盖在其上的MXene导电。这里的第一极和第二极配置为在传感器感应外部应力形后，由包含第一极和第二极的电路产生感应电流，第一极和第二极之间形成电势差，当然电流可以从第一极流向第二极，也可以从第一极流向第一极。可选的，第一极1121和第二极1122之间形成叉指电极，叉指电极的灵敏度较高；形成电极层112的方式可以是现有技术已有的各种电极层形成方式，一种可选的方式是通过设计软件设计电极(例如叉指电极)的尺寸大小，然后利用激光烧蚀的方法烧蚀基底111表面至一定深度形成叉指电极，后通过导电胶布或导电银浆形成第一极和与第一极间隔的第二极，或者通过导电墨水在纯PET基底上制备叉指电极。电极层112所采用的材料可以是各种导电材料，可选的，为银或者铜材料。
MXene层113覆盖所述第一极1121和第二极1122，当MXene层收到压应力时，MXene层113跨接第一极1121和第二极1122形成导电回路，当压力增大时，MXene层与层之间的接触就多，同时减小了层与层之间的距离，导致MXene层的总电阻变小，导电回路的电流变大。当压力变小时，MXene层的总电阻变大，相应的导电回路的电流变小。MXene层作为传感器中重要的活性层，其呈多层的二维结构，MXene层间距离在外力作用下发生较大变化，因此具备导电性、弹性和压电性。
在本公开上下文中，MXene层是指含MXene材料的层结构，其中MXene是现有技术已知的二维过渡金属碳(氮)化物，MXene材料的通式可以为Mn+1XnTx，其中，M代表过渡金属，X代表碳或者氮，n为1，2，3，Tx为表面活性封端基团(包括但不限于-OH，-F或-O)。MXene一般通过选择性刻蚀掉MAX相中A原子来制备，MAX相是一族70多种层状的三元金属碳化物，通用的分子式为Mn+1AXn(n＝1，2，3)，M代表过渡金属，X代表碳或者氮，A代表第III或第IV主族元素。现有技术中，通过化学腐蚀法将MAX陶瓷相中的A元素(如铝元素)溶解，获得表面含有丰富活性基团(例如F，O和OH基团)的二维纳米MXene材料。一些实施例中，Mn+1XnTx可以为Ti3C2Tx，Tx为表面活性封端基团，x可以为大于1的自然数。
MXene层的制备方式可以喷涂或气相沉积等方式，喷涂方式包括将制备好的MXene水溶液喷涂覆盖电极层112，气相沉积方式包括通过化学气相沉积(CVD)方式沉积。
一些实施例中，中间层还包括：银纳米材料层，该层设置于所述MXene层和聚乙烯醇缩丁醛层之间。银纳米材料层的材料可以为银纳米线，通过现有技术已知的工艺进行制备。
一些实施例中，MXene层的厚度介于200nm至2mm之间，厚度小于2mm可以保持柔性，局域可穿戴性，厚度大于200nm可以保证其不断裂。
本公开的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层114设置于MXene层113上。聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层为含聚乙烯醇缩丁醛材料的层结构。PVB材料具有纳米多孔结构和优异的机械稳定性，本发明实施例应用该材料用以提高传感器的灵敏性、宽检测极限、机械稳定性和耐腐蚀性。
可选的，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层114制备方式可以采用刷涂、喷涂等已有的表面沉积工艺制备，可选的，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层通过喷涂工艺制备，通过该工艺制备的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层微观结构呈丝状，组织结构重复性好，相应传感器的灵敏度较好。
一些实施例中，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)层的厚度介于500nm至1mm之间，500nm以上可以保证覆盖住MXene层，1mm以下可以同时保证柔性。
一些实施例中，除中间层110外，压阻式传感器100还包括外部封装层120，其包覆中间层110，提高了整体防护效果，包括提供整体传感器的防水防腐蚀等特性。对于封装层120的选择，可以是现有技术已有的用于封装传感器的各种材料，包括但不限于聚二甲基硅氧烷，可选的封装层120材料为聚二甲基硅氧烷。
基于与上述实施例的相同的构思，还提供一种电子皮肤，该电子皮肤包括以上实施例所述的压阻式传感器，通过该压阻式传感器可以提高电子皮肤检测压应力的敏感性和稳定性等。
此外，发明实施例还提供一种软体机器(例如机器人)，其包括上述的电子皮肤，因此软体机器的仿真效果更优。
本公开实施例还提供了一种压阻式传感器的制备方法，其中包括制备中间层；制备中间层的步骤包括：制备基底；在所述基底上制备包含第一极以及与第一极间隔的第二极的电极层；在所述电极层上制备覆盖含所述第一极和第二极的MXene层；在所述MXene层上制备聚乙烯醇缩丁醛层。对于各层的制备方法，上述的实施例已经基本介绍，在此不予赘述。
以下，将通过例示性具体实施例1对压阻式传感器及其制备方法进行阐述。另外，在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。
实施例1
本实施例1的基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器的制备方法，步骤如下：
a.在计算机的设计软件上设计叉指电极(电极层的一种方式)的尺寸大小，然后利用激光烧蚀的方法制备导电电极，并用导电胶布或导电银浆引出两条导电线路，也可以用导电墨水在纯PET上面制备叉指电极；
b.将制备好的MXene水溶液利用喷枪喷射到带柔性基底PET的叉指铜电极上，形成MXene层；
c.然后再喷射PVB乙醇溶液覆盖住MXene层，在其上形成聚乙烯醇缩丁醛层；
d.将带柔性基底PET、叉指铜电极层、MXene层和PVB层这四层(中间层)用聚二甲基硅氧烷封装，置于50～70℃的大气环境下烘干10-15min，形成封装层，从而得到基于MXene/PVB的柔性可穿戴应阻式传感单元。
上述步骤中，MXene水溶液的制备方法为：首先取15ml盐酸(36-38％)，加入5ml去离子水，慢慢加入1g的LiF(98％)，再慢慢加入Ti3AlC2MAX相粉末。随后，该混合物在35℃搅拌(500r/min)下反应24h。最后，以3500r/min离心清洗，每次离心5分钟，重复离心清洗过程直到pH值大于6，得到MXene的水溶液。通过称量一定量的混合MXene溶液，真空干燥后称量固体并计算浓度，得到MXene水溶液的浓度。
上述步骤中，对于基底，可以为聚二甲基硅氧烷材料，制备方式可以为：液体状聚二甲基硅氧烷中加入固化剂，聚二甲基硅氧烷和固化剂的质量配比为：10∶0.5～1.5；聚二甲基硅氧烷柔性衬底厚度可以在200～300μm之间均可；在大气压力下，制备温度在50～70℃之间，制备时间在10～15min之间。
实施例1传感器的具体测试结果：
从图2和3的光学照片和电子显微镜照片可以看出，叉指电极是通过激光烧蚀后得到的。MXene层夹在了叉指电极与PVB层之间，PVB结构疏松多孔，在压力作用下，MXene层状结构发生改变，进而改变整个基元的电阻。接触电阻在压力作用下的变化即为基元的传感机理。MXene在压力作用下的电阻变化由两个引出电极的两条引线来记录。
图4为实施例1中一块大小为1.8×1.5cm2的电极大小尺寸制成的基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感单元在不同压力下的电流的瞬时响应曲线和I-V特性曲线图。实验测试中，MXene可承受超过2.2MPa的压强而不发生结构上和电学特性上的变化。在压力作用下，MXene层传感基元的电阻减小。压力撤除的瞬间，电流在瞬间内完成了瞬态过渡。
图5可以看出，在压力的作用下，基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器的响应时间约为110ms，能够满足一般的检测应用场合。
图6为实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器以16s为周期的在最大的压力2.2MPa作用下的循环特性测试曲线。图中显示，在10000次循环下表现出了良好的稳定性。对于在如此高压力条件下能保持如此的效果利益于PVB的保护作用。
图7为实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器在不同压力作用下的相对电阻变化曲线，从中图可以看出在49KPa时达到了最大的灵敏度(GF)值达202.2。
图8为实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器的最小的压力测试电流响应曲线，其表明实施例1的传感器件能检测到最低的检测限为49Pa。结合图4和图8所示，整个传感单元检测限在49pa-2.2MPa之间，具有超宽的检测极限，这也得益于PVB的保护作用。
图9为实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器测试手腕动脉搏的电流响应曲线，在1分种内检测到71次脉搏波形，同时能检测出P、T、D三种波形，可以看出该实施例的传感器具备检测微弱信号的能力。
图10为实施例1中基于MXene/PVB的柔性可穿戴压阻式传感器的在测试最小检测电压0.1mV的工作电压下，达最大压力2.205MPa时的电流值为～3.6×10-6，可见传感单元的最小的功耗为～3.6×10-10W，是目前报道的柔性传感器件的最低检测工作电压和最低检测功耗。
以上具体实施例所制备的传感器显示了检测范围宽(～49pa-2.2MPa)，高灵敏度(应变系数～202.2)，响应时间(～110ms)，低电压检测(0.1mV)，低功耗(～3.6×10-10W)，机械稳定性好(超过10000次最大压力循环)和简单的制备过程等等。基于MXene/PVB的柔性传感器可以检测人体活动的细微弯曲和释放、动脉脉搏等微弱压力。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种压阻式传感器，包括中间层，所述中间层包括：
基底；
电极层，包括第一极以及与第一极间隔的第二极，设置于基底上；
MXene层，覆盖所述第一极和第二极；
聚乙烯醇缩丁醛层，设置于所述MXene层上。
2.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，所述电极层为叉指电极层；可选的，所述基底为柔性基底。
3.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛层的材料呈丝状结构。
4.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，所述MXene层包括MXene材料，该MXene层厚度介于200nm至2mm之间。
5.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，还包括：
外部封装层，包覆所述中间层；
所述压阻式传感器还包括：
第一极引线和第二极引线，分别与所述第一极和第二极连接，并引出至所述封装层外。
6.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，所述MXene层包括MXene材料，所述MXene材料为Ti3C2Tx，其中Tx为表面活性封端基团。
7.根据权利要求1所述的压阻式传感器，其特征在于，所述中间层还包括：
银纳米材料层，设置于所述MXene层和聚乙烯醇缩丁醛层之间。
8.一种电子皮肤，包括权利要求1-7任一所述的压阻式传感器。
9.一种软体机器人，包括权利要求8所述的电子皮肤。
10.一种压阻式传感器的制备方法，其中包括制备中间层，
所述制备中间层包括：
制备基底；
在所述基底上制备包含的第一极和与第一极间隔的第二极的电极层；
在所述电极层上制备覆盖含所述第一极和第二极的MXene层；
在所述MXene层上制备聚乙烯醇缩丁醛层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在所述电极层上制备覆盖所述第一极和第二极的MXene层，包括：
通过喷射MXene水溶液的方式覆盖所述第一极和第二极，形成MXene层。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在所述MXene层上制备聚乙烯醇缩丁醛层，包括：
通过喷射含聚乙烯醇缩丁醛的溶液至MXene层上，形成聚乙烯醇缩丁醛层。
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