CN108385201A - 一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维及其制备方法。所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。本发明的方法,可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,本发明所制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有良好的拉伸性能,在柔性电子元件,传感器件等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合纤维及其制备领域,特别涉及一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的,呈现出正六边形周期蜂窝点阵结构,具有极薄的厚度。石墨烯作为一种典型的二维碳纳米材料,具有机械强度高、导电导热系数高、比表面积大等优点。因此,在电子、导电纳米复合材料、薄膜、电磁屏蔽和传感器等领域有着广泛的应用。
石墨烯纤维是由二维的石墨烯组装而成的宏观一维碳材料,具有很好的电学性能和力学性能,并具有高的电导率和良好的柔韧性,这使石墨烯纤维的制备和应用得到广泛的研究。
目前,石墨烯纤维的主要制备方法为湿纺纺丝,制备出的石墨烯纤维具有良好的导电性等,然而得到的石墨烯纤维往往不能发生拉伸等形变,难以满足实际应用的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法,以聚氨酯为载体,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。本发明的方法可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,所得到的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维在柔性电子元件,传感器件等领域具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
本发明还提供了上述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将氧化石墨超声剥离分散在强极性有机溶剂中,得到氧化石墨烯分散液,加入聚氨酯到分散液中并搅拌得到溶胶纺丝液;
步骤2:将得到的溶胶纺丝液用注射器挤入到水凝固浴中,取出,干燥,得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维;
步骤3:将得到的氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维用弱还原性的水溶液还原,并清洗,干燥,得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。
优选地,所述的强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或环己酮。
优选地,所述的氧化石墨烯分散液的浓度为2~10mg mL-1,超声时间为12~72h,超声仪的射频功率为240~384W。
优选地,所述的溶胶纺丝液中聚氨酯的质量浓度范围为15%~35%,磁力搅拌时间为24~48h。
优选地,所述的步骤2中溶胶状的纺丝原液的挤出速度为5~15mL h-1。
优选地,所述的弱还原性的水溶液为浓度为40~60mg mL-1的氨水和浓度为10~50mg mL-1的抗坏血酸的混合水溶液,混合质量比为4∶1~6∶1
优选地,所述的步骤3中的烘箱温度为60~90℃,还原时间为12~48h。
优选地,所述的步骤3中的清洗为用乙醇和去离子水清洗。
本发明利用湿法纺丝得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维,再用氨水和抗坏血酸混合水溶液还原得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。该方法易操作,成本低,具有广泛的应用前景。
通过调节纺丝原液中氧化石墨烯的浓度制备不同的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,从而得到导电性不同的纤维。
将石墨烯纤维与聚氨酯结合而制备得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,因石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中,该结构使得石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有拉伸性的同时又具有导电性,形成具有柔性、弹性的复合导电纤维。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明的制备方法简单,无需复杂工艺,制作成本低廉;
(2)本发明以聚氨酯为载体,将石墨烯掺杂在聚氨酯纤维孔洞中得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,使石墨烯有一个优异的弹性载体,石墨烯和聚氨酯两者的优点充分的结合在一起,达到了一加一大于二的效果。
(3)本发明的方法,可用于大规模制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,本发明所制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维具有良好的拉伸性能,在柔性电子元件,传感器件等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维断面的扫描电镜图;
图2为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的拉伸性能数码照片;
图3为实施例1制备石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的力学性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为:
室温下,称取氧化石墨0.08g,置于100mL的烧杯中,加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为4mg mL-1的分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h,氧化石墨完全分散在溶剂中,得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入4g聚氨酯(硬度范围为70~85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌24h,形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中,装在推进速度为8mL h-1的推进器上,氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水(凝固浴)的培养皿中,放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为40mg mL-1的氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为4∶1)中,并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理12h后,用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为100Ω·m。图1为制备的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维断面的扫描电镜图,可以看出其内部多孔结构。图2是制备的纤维拉伸示意图,可以看出其可拉伸100%,表明纤维具有良好的拉伸性能。图3是制备的纤维拉应力应变曲线图,其强度可达2.7MPa,表明纤维有良好的力学性能。
实施例2
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为:
室温下,称取氧化石墨0.1g,置于100mL的烧杯中,加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为5mg mL-1的氧化石墨分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h,氧化石墨完全分散在溶剂中,得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入5g聚氨酯(硬度范围为70~85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌30h,形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中,装在推进速度为8mL h-1的推进器上,氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水的培养皿中,放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为40mg mL-1氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为4∶1)中,并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理16h后,用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为180Ω·m,拉伸强度为3.0MPa。
实施例3
一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维的制备方法为:
室温下,称取氧化石墨0.1g,置于100mL的烧杯中,加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂配成浓度为5mg mL-1的氧化石墨分散液。将烧杯放入射频功率为320W的超声仪中超声剥离分散处理24h,氧化石墨完全分散在溶剂中,得到氧化石墨烯分散液。在烧杯中加入6g聚氨酯(硬度范围为70~85A)并加入磁子后将烧杯置于磁力搅拌器上磁力搅拌36h,形成溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液。
将溶胶状氧化石墨烯/聚氨酯纺丝原液装入连接有内径为500μm的聚四氟乙烯微管的注射器中,装在推进速度为8mL h-1的推进器上,氧化石墨烯/聚氨酯溶胶经微管有序的挤出至盛有水的培养皿中,放置1h后取出自然干燥得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维。
将上述氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维浸泡在5mL浓度为60mg mL-1氨水和浓度为15mg mL-1抗坏血酸的混合水溶液(混合质量比为6∶1)中,并放置在75℃的烘箱中进行还原。热处理24h后,用乙醇和去离子水清洗自然干燥即得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。测量其电阻率约为435Ω·m,拉伸强度为3.4MPa。
Claims (10)
1.一种石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,包括聚氨酯纤维,所述的聚氨酯纤维具有孔洞,石墨烯掺杂在聚氨酯纤维的孔洞中,形成具有可拉伸性能的复合导电纤维。
2.权利要求1所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,包括:
步骤1:将氧化石墨超声剥离分散在强极性有机溶剂中,得到氧化石墨烯分散液,加入聚氨酯到分散液中并搅拌得到溶胶纺丝液;
步骤2:将得到的溶胶纺丝液用注射器挤入到水凝固浴中,取出,干燥,得到氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维;
步骤3:将得到的氧化石墨烯/聚氨酯复合可拉伸纤维用弱还原性的水溶液还原,并清洗,干燥,得到石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维。
3.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或环己酮。
4.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的氧化石墨烯分散液的浓度为2~10mg mL-1。
5.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的超声时间为12~72h,超声仪的射频功率为240~384W。
6.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的溶胶纺丝液中聚氨酯的质量浓度范围为15%~35%,磁力搅拌时间为24~48h。
7.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的步骤2中溶胶状的纺丝原液的挤出速度为5~15mL h-1。
8.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的弱还原性的水溶液为浓度为40mg mL-1~60mg mL-1的氨水和浓度为10~50mg mL-1的抗坏血酸的混合水溶液,混合质量比为4∶1~6∶1。
9.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的步骤3中的烘箱温度为60~90℃,还原时间为12~48h。
10.如权利要求2所述的石墨烯/聚氨酯复合可拉伸导电纤维,其特征在于,所述的步骤3中的清洗为用乙醇和去离子水清洗。
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