CN109110797B - 一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤：（1）将3‑氨基吡啶加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到3‑氨基吡啶的乙醇溶液；（2）按照二价铜盐与所述3‑氨基吡啶的摩尔比为1：（5‑20），向步骤（1）的产物中加入二价铜盐，在常温下超声；（3）向步骤（2）的产物中加入聚乙烯吡咯烷酮，常温下搅拌；（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至130‑180℃，然后反应1‑10h；（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤3‑5次，将离心产物烘干干燥至恒重。本发明制备成的氧化铜具有新的形貌，呈扇形。

Description

一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种扇形多层级氧化铜的制备方法。
背景技术
氧化铜作为一种窄带隙p型半导体材料，以其原料成本低、环保无污染、易回收等优点在环境催化领域有着广泛的应用前景。几年来，国内外众多科研工作者对纳米氧化铜的制备做了大量的研究，但是只制备出纳米级别的氧化铜显然还不能满足应用的需求。因为，材料的性质不仅依托于材料的尺寸，还依托于材料的结构和微观形貌。专利CN105253578A报道了以氢氧化钠为沉淀剂，柠檬酸钠为模板剂，在微波水热的条件下制备一种花状氧化铜的方法；蒋婷婷等以氢氧化钠为沉淀剂，在水热条件下制备了花状、猴头菇状以及片状氧化铜（Jiang T T, Wang Y Q. Controllable fabrication of CuOnanostructure by hydrothermal method and its properties[J]. Applied SurfaceScience, 2014(311):602-608）。
材料的微观形貌对对材料的性质有着重要的影响，在氧化铜的合成中，沉淀剂的选择对微观形貌形成起着重要的作用。而微观形貌的差异主要通过沉淀剂、模板机等配体的不同密度和空间障碍的作用，进而影响纳米晶的择优生长取向。现有的氧化铜粉末多为花状或者球状。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，合成了一种新形貌、具体为扇形的氧化铜粉末。
一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将3-氨基吡啶加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照二价铜盐与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：（5-20）向步骤（1）的产物中加入二价铜盐，超声；
（3）向步骤（2）的产物中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至130-180℃，然后反应1-10h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤3-5次，将离心产物烘干干燥至恒重；
其中，3-氨基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇的加入比例为（0.2-0.6mol）：（20-50g）：1L。
优选地，所述二价铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30。
优选地，步骤（2）中所述超声的具体条件为：超声频率为40KHz，超声输入功率为200W，超声时间为5min-30min。
优选地，步骤（3）中所述搅拌的具体条件为：转速为200rpm-800rpm，搅拌时间为5min-30min。
优选地，所述烘干干燥温度为30℃-80℃。
本发明的优点：
3-氨基吡啶代替了常规合成氧化铜经常用的氢氧化钠，在反应中，3-氨基吡啶不仅作为有机碱和沉淀剂，而且由于3-氨基吡啶中的氮和铜还可以发生配位作用，其和聚乙烯吡咯烷酮还共同起到模板剂的作用。制备成的氧化铜虽然呈片状结构，但是具有新的形貌，呈扇形。
附图说明
图1 实施例1制备的氧化铜粉末扫描电镜图。
图2 实施例2制备的氧化铜粉末扫描电镜图。
图3 实施例3制备的氧化铜粉末扫描电镜图。
图4 实施例4制备的氧化铜粉末扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.008mol 3-氨基吡啶加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照氯化铜与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：5，向步骤（1）的产物中加入氯化铜，在超声频率为40KHz、超声输入功率为200W的条件下超声5minmin；
（3）向步骤（2）的产物中加入0.8g聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30，在转速为200rpm的条件下搅拌30min；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至130℃，然后反应10h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤3次，将离心产物在30℃下烘干干燥至恒重。
其中，3-氨基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇的加入比例为（0.2-0.6mol）：（20-50g）：1L。
实施例2
一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.024mol 3-氨基吡啶加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照氯化铜与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：20，向步骤（1）的产物中加入氯化铜，在超声频率为40KHz、超声输入功率为200W的条件下超声30min；
（3）向步骤（2）的产物中加入2g聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30，在转速为800rpm的条件下搅拌5min；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至180℃，然后反应1h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤5次，将离心产物在80℃下烘干干燥至恒重。
实施例3
一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.02mol 3-氨基吡啶加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照硝酸铜与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：10，向步骤（1）的产物中加入硝酸铜，在超声频率为40KHz、超声输入功率为200W的条件下超声10min；
（3）向步骤（2）的产物中加入1g聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30，在转速为400rpm的条件下搅拌10min；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至170℃，然后反应2h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤3次，将离心产物在60℃下烘干干燥至恒重。
实施例4
一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.01mol 3-氨基吡啶加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照醋酸铜与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：15，向步骤（1）的产物中加入醋酸铜，在超声频率为40KHz、超声输入功率为200W的条件下超声20min；
（3）向步骤（2）的产物中加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30，在转速为600rpm的条件下搅拌20min；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至150℃，然后反应5h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤5次，将离心产物在60℃下烘干干燥至恒重。
对实施例1-4制备的氧化铜做扫描电镜分析，结果见图1-2，由图可知，制备的氧化铜呈扇形。

Claims (6)

1.一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将3-氨基吡啶加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到3-氨基吡啶的乙醇溶液；
（2）按照二价铜盐与所述3-氨基吡啶的摩尔比为1：（5-20），向步骤（1）的产物中加入二价铜盐，在常温下超声；
（3）向步骤（2）的产物中加入聚乙烯吡咯烷酮，常温下搅拌；
（4）将步骤（3）的产物转移至水热反应釜中，通入氮气，升温至130-180℃，然后反应1-10h；
（5）将步骤（4）的反应产物，用去离子水和无水乙醇分别各离心洗涤3-5次，将离心产物烘干干燥至恒重；
其中，3-氨基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇的加入比例为（0.2-0.6mol）：（20-50g）：1L。
2.根据权利要求1所述一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：所述二价铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
3.根据权利要求1所述一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30。
4.根据权利要求1所述一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述超声的具体条件为：超声频率为40KHz，超声输入功率为200W，超声时间为5min-30min。
5.根据权利要求1所述一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述搅拌的具体条件为：转速为200rpm-800rpm，搅拌时间为5min-30min。
6.根据权利要求1所述一种扇形多层级氧化铜粉末的制备方法，其特征在于：所述烘干干燥温度为30℃-80℃。
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