CN110818911A - 一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法 - Google Patents

一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法 Download PDF

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G83/00—Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
    • C08G83/008—Supramolecular polymers
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Abstract

一种具有立方八面体空心结构的ZIF‑67‑Co纳米材料合成方法，包括，将四水合乙酸钴和2‑甲基咪唑溶于去离子水，搅拌一段时间，离心分离收集产物，洗涤数次，置于烘箱过夜干燥，得前驱物；将前驱物和单宁酸溶于水，搅拌，反应一段时间后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤数次，然后放置烘箱中干燥，得到棕灰色粉末状固体，即为具有立方八面体空心结构的ZIF‑67‑Co纳米材料。本发明的合成方法通过一步简单的溶剂热反应，合成了形貌均一的具有八面体结构的ZIF‑67‑Co，通过在前驱物中添加单宁酸进行刻蚀合成了一种新型的具有立方八面体空心结构的ZIF‑67‑Co纳米材料。

Description

一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成 方法
技术领域
本发明涉MOFs纳米材料的合成，具体涉及一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料的合成方法。
背景技术
金属有机框架就是指由金属离子或金属簇与有机配体自组装而成的具有周期性网络结构的配位聚合物。它的结构具有高度的可设计性：通过对有机配体的修饰，可以对孔道及表面进行功能化修饰，从而表现出不同的光学性质、电磁学性质以及不同的吸附性能等。在过去的几十年，金属-有机骨架(MOFs)含有有序空隙的金属有机配位网络结构已经成为快速发展的研究领域。金属有机框架作为前体的独特优势在空心结构材料的合成中得到了充分体现，而空心结构的设计有利于生成更多的活性位点进而加速表面反应。本发明通过溶剂热法合成出具有实心结构立方八面的ZIF-67-Co，以它作为前驱体在单宁酸水溶液中进行刻蚀。目前合成这种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料的合成方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法，包括以下步骤：
S1：将四水合乙酸钴和2-甲基咪唑溶于去离子水，搅拌一段时间，离心分离收集产物，洗涤数次，置于烘箱过夜干燥，得前驱物；
S2：将前驱物和单宁酸溶于水，搅拌，反应一段时间后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤数次，然后放置烘箱中干燥，得到棕灰色粉末状固体，即为具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
作为进一步优选的技术方案，所述步骤S1具体包括：将四水合乙酸钴和2-甲基咪唑溶解于去离子水中并置于加热磁力搅拌器上搅拌30min，通过离心分离收集产物，然后用乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱过夜干燥，得前驱物。
作为进一步优选的技术方案，所述步骤S2具体包括：将前驱物和单宁酸溶解于水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌，反应60min后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤三次，然后放置60℃烘箱中干燥两天，得到棕灰色粉末状固体，即为具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
本发明还提供了由上述合成方法制备的具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法，通过一步简单的溶剂热反应，合成了形貌均一的具有八面体结构的ZIF-67-Co；通过在前驱物中添加单宁酸进行刻蚀合成了一种新型的具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
附图说明
图1为本发明实施例制备的前驱物的XRD图(a)和扫描电镜图(b)；
图2为本发明实施例中制备的单个ZIF-67-Co立方八面体的扫描电镜图(a)和ZIF-67-Co立方八面体的元素面扫图(b-d)；
图3为本发明实施例中制备的前驱物刻蚀后的扫描电镜图(a)和前驱物刻蚀后的放大扫描电镜图(b)。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法，包括：
称取四水合乙酸钴0.060g(0.24mmol)和2-甲基咪唑0.224g(2.73mmol)溶解于10mL去离子水中并置于加热磁力搅拌器上搅拌30min。通过离心分离收集产物，然后用乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱过夜干燥。图1所示为在上述实验条件下所得的前驱物的XRD图(图1a)和扫描电镜图(图1b)。XRD图表明所得产物为ZIF-67-Co，扫描电镜图表明所得产物为颗粒的尺寸比较均匀的立方八面体结构。
称取上述制备的10mg前驱物和15mg单宁酸，溶解于5mL水后置于磁力搅拌器上搅拌。反应60min后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤三次，然后放置60℃烘箱中干燥两天，得到棕灰色粉末状固体即为具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。图2所示为单个刻蚀前实心结构ZIF-67-Co立方八面体的扫描电镜图(SEM)(a)和ZIF-67-Co立方八面体的元素面扫图(b-d)，从图2中可以看出Co,C,N元素均匀的分布在立方八面体上。图3(a)前驱物刻蚀后的扫描电镜图(SEM)；(b)前驱物刻蚀后的放大扫描电镜图(SEM)。图3所示为上述实验条件下刻蚀后的扫描电镜图(图3a)和前驱物刻蚀后的放大扫描电镜图(图3b)，从图3中可以看出，所得产物为较均匀的空心立方八面体空心结构。

Claims (4)

1.一种具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将四水合乙酸钴和2-甲基咪唑溶于去离子水，搅拌一段时间，离心分离收集产物，洗涤数次，置于烘箱过夜干燥，得前驱物；
S2：将前驱物和单宁酸溶于水，搅拌，反应一段时间后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤数次，然后放置烘箱中干燥，得到棕灰色粉末状固体，即为具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有实心结构立方八面体ZIF-67-Co的合成方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：将四水合乙酸钴和2-甲基咪唑溶解于去离子水中并置于加热磁力搅拌器上搅拌30min，通过离心分离收集产物，然后用乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱过夜干燥，得前驱物。
3.根据权利要求1所述的一种具有立方八面体空心结构ZIF-67-Co的合成方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将前驱物和单宁酸溶解于水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌，反应60min后，将产物转移至离心管中，用乙醇洗涤三次，然后放置60℃烘箱中干燥两天，得到棕灰色粉末状固体，即为具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
4.由上述任一权利要求所述合成方法制备的具有立方八面体空心结构的ZIF-67-Co纳米材料。
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