CN109205674B - 一种制备五氧化二钒基纳米片的方法 - Google Patents

一种制备五氧化二钒基纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，属于功能纳米材料领域。制备步骤为：先将三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于N,N‑二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液。再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗之后干燥。最后将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到结晶性良好的V2O5‑SnO2纳米片。本发明生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，本发明使得该材料具有更优异的性能，可在储能及催化等领域具有更广阔的应用前景。

Description

一种制备五氧化二钒基纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，属于功能纳米材料领域。
背景技术
五氧化二钒是一种重要的功能材料，因其独特的物理和化学性能，除了被广泛应用于冶金和化工领域外，还可应用于储能和催化等领域。随着科学技术的发展，人们愈加认识到纳米材料在性能上远远胜过宏观材料，然而纳米材料的性能与其微观结构有密切的关系，因此新型纳米材料的合成引起科研工作者的高度重视。
层状结构的五氧化二钒因其优异的物理化学性能使其广泛应用于电化学、光学、敏感性能以及催化等领域，目前被大家广泛报道的层状结构的五氧化二钒的形貌主要以球类、线类，带类等等，但是目前为止还未曾发现有关于五氧化二钒基纳米片组成的1微米级花球的报道，因此本发明有望使得该材料在其使用领域发挥更加出色的作用。
目前五氧化二钒基纳米材料的合成方法有很多，主要有溶胶-凝胶法、水热与溶剂热法、气相沉积法、模板法等，本发明采用溶剂热法与低温煅烧相结合来合成五氧化二钒基纳米片，本发明具有生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和等优点，有望使得五氧化二钒基层状纳米材料在其应用领域有更出色的表现。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备五氧化二钒基纳米片的方法。
一种制备五氧化二钒基纳米片方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将一定量的三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于25～45mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液；
2)将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗3～5次，之后将固体置于80～120℃下干燥3～6小时；
3)将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到V2O5-SnO2纳米片。
进一步的，所述步骤1)中三乙酰丙酮钒的加入量为173.5～174.5mg，五水四氯化锡的加入量为14.4～14.8mg。
进一步的，所述步骤2)中将烘箱设定为180～200℃下保温12～24小时，保温结束后自然冷却。
进一步的，所述步骤3)中马弗炉温度制度设定为以1～10℃/min的升温速率升温至400～500℃，并保温2～5小时，而后自然冷却至室温。
本发明所提出的是一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，尚未见文献报道。该制备方法生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和。而制备的五氧化二钒基纳米片由于其独特的微观结构、高的比表面积等特点，使其有希望在电池和催化等领域得到广泛的应用。
该方法具有以下优点：
1)本发明所述的制备方法简单、生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，易于大批量生产。
2)本发明在全世界范围内首次合成出由五氧化二钒基纳米片组成的1微米级花球。
3)通过该发明制备的五氧化二钒基纳米片具有形貌稳定性好，可重复性强，由于其独特的微观结构，使其性能更加出色。
附图说明
图1为本发明制备的五氧化二钒基纳米片的XRD图谱。
图2为本发明制备的五氧化二钒基纳米片的FESEM照片。
图3为本发明制备的五氧化二钒基纳米片的TEM照片。
具体实施方式
实施例一
将173.5mg三乙酰丙酮钒和14.4五水四氯化锡溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于400℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。
实施例二
将174.5mg三乙酰丙酮钒和14.8mg五水四氯化锡溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于400℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。
实施例三
将174.5mg三乙酰丙酮钒和14.8mg五水四氯化锡溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于500℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。
实施例四
将173.5mg三乙酰丙酮钒和14.4五水四氯化锡溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于500℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将一定量的三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于25～45mL N,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液；
b.将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗3～5次，之后将固体置于80～120℃下干燥3～6小时；
c.将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到V2O5-SnO2纳米片；
而V2O5-SnO2纳米片组成1微米级的花球；
所述步骤a中三乙酰丙酮钒的加入量为173.5～174.5mg，五水四氯化锡的加入量为14.4～14.8mg；
所述步骤c中马弗炉温度制度设定为以1～10℃/min的升温速率升温至400～500℃，并保温2～5小时，而后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所示的制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于所述步骤a中溶液必须得到充分的搅拌以形成均匀的溶液。
3.根据权利要求1所示的制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于所述步骤b中将烘箱设定为180～200℃下保温12～24小时，保温结束后随炉自然冷却。
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