CN113555542B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，在碳源分散液中加入锡盐、钒盐，水浴条件下混匀；干燥成固体粉末；其中钒、锡摩尔比为钒：锡=1:9‑9:1，碳源加入量为:每摩尔钒加碳源100g；步骤二，所得固体粉末在非氧化性气体保护下550‑700℃热处理2‑4小时，得到碳包覆钒锡氧化物；步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与碳材料混合得锂离子电池负极材料，其中碳包覆钒锡氧化物占所得锂离子电池负极材料总质量的5‑10%。本发明还提供了所制备的锂离子电池负极材料。本发明所制备的锂离子电池负极材料中将锡和钒氧化物的联合使用，提高了锂离子电池负极材料的容量、首次充放电效率和循环性能。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着3C数码产品、储能、通信及新能源汽车领域的迅速发展，人们对锂离子电池的性能要求越来越严苛。锂离子电池负极材料对电池的性能影响较大，石墨负极和硅电极因为自身的缺陷使其使用范围受到一定限制，且其容量和循环性能都较差。
发明内容
本发明的目的为：提供一种高容量的循环性能好的锂离子电池负极材料及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在碳源分散液中加入锡盐、钒盐，水浴条件下混匀；干燥成固体粉末；其中，钒、锡摩尔比为钒：锡=1:9-9:1，碳源的加入量为:每摩尔钒加碳源100g；
步骤二，所得固体粉末在非氧化性气体保护下，550-700℃热处理2-4小时，得到碳包覆钒锡氧化物；在所述碳包覆钒锡氧化物中，钒氧化物为层状结晶，锡氧化物为棒状结晶，棒状结构的锡氧化物穿插在钒氧化物的各层状结构之间；
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与碳材料混匀得锂离子电池负极材料，其中碳包覆钒锡氧化物占所得锂离子电池负极材料总质量的5-10%。
优选地，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉和纤维素中的至少一种。
优选地，所述锡盐为二氯亚锡、四氯化锡、硝酸亚锡或硫酸亚锡，步骤一中锡盐的浓度为0.04-0.9mol/L。
优选地，所述钒盐为偏钒酸铵或草酸氧钒，步骤一中钒盐的浓度为0.04-0.36mol/L。
优选地，所述非氧化性气体为氮气和氩气中的至少一种。
优选地，步骤三中所述碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的至少一种。
优选地，所述步骤一中的干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进气口温度为150-200℃，出料口温度为60-80℃。
优选地，所述步骤一中的水浴温度为60-80℃。
本发明还提供了上述方法所制备的锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果为：
本发明的锂离子电池负极材料的制备方法，步骤一中加入的锡盐和钒盐在水浴条件下部分水解为碱式盐，在干燥过程中锡和钒被部分氧化；在步骤二的热处理过程中，碱式盐分解为氧化物，高温使得钒氧化物结晶为层状，而锡氧化物结晶为棒状，棒状结构的锡氧化物穿插在钒氧化物的各层状结构之间，对钒氧化物的层状结构起支撑作用，可以有效防止层状结构的坍塌；同时，钒氧化物层状结构可以为锡氧化物的膨胀和收缩提供缓冲的场所，锡和钒两者的联合使用，起到协同作用，从而提高了锂离子电池负极材料的循环性能。步骤二中高温下分解的碳将高价钒转化为容量较高的低价钒，使负极材料具备了较高的容量；同时，高温下分解的碳还包覆在钒、锡氧化物的外面，提高了锂离子电池负极材料的导电性能。本发明的锂离子电池负极材料制备方法中将锡和钒化合物的联合使用，所制的钒锡氧化物碳包覆后与碳材料混合制成锂离子电池负极材料，提高了锂离子电池负极材料的容量、首次充放电效率和循环性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
1、制备一种锂离子电池负极材料，方法如下：
步骤一，称取6g葡萄糖溶于200ml去离子水中，然后加入二氯化锡和偏钒酸铵，使二氯化锡的浓度为0.2mol/L、偏钒酸铵的浓度为0.3mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为70℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为150℃，出料口温度为60℃。
步骤二，所得固体粉末在氮气保护下，600℃热处理3小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆钒锡氧化物。
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与天然石墨以5:95的质量比混匀，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：
将制得的锂离子电池负极材料与聚丙烯酸、超导碳按照质量比8:1:1混合均匀后加入去离子水，搅拌直至物料成为具有流动性的混合浆料后，将混合浆料涂覆于铜箔上，干燥、裁片得到负极极片。将极片放入手套箱中，以金属锂片为对电极，采用聚丙烯隔膜，1mol/L的LiPF6/EC+DEC+EMC溶液为电解液，其中EC为碳酸乙烯酯，DEC为碳酸二乙酯，EMC为碳酸甲乙酯，三者的体积比为1:1:1，在充满干燥氩气的手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
测试性能：将制得的扣式电池在蓝电测试系统上进行电性能测试，测试温度为25±2℃，方法如下：
将扣式电池0.1C放电至0.005V，静置1min；0.05C放电至0.005V，静置1min；0.02C放电至0.005V，静置1min；0.1C充电至3.0V；测得电池的首次充电比容量为406.41mAh/g，首次充放电效率为90.42%。以同样的充放电方法进行100周循环后，测得容量保持率为81.76%。测试结果见表1。
实施例2
1、制备一种锂离子电池负极材料，方法如下：
步骤一，称取1g的淀粉溶于100ml去离子水中，然后加入四氯化锡和五水合草酸氧钒，使四氯化锡的浓度为0.9mol/L、草酸氧钒的浓度为0.1mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为60℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为200℃，出料口温度为80℃。
步骤二，所得固体粉末在氩气保护下，550℃热处理2小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆钒锡氧化物。
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与中间相碳微球以5:95的质量比混匀，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：
采用和实施例1完全相同的方法进行电性能测试，结果见表1。
实施例3
1、制备一种锂离子电池负极材料，方法如下：
步骤一，称取9g的蔗糖溶于250ml去离子水中，然后加入20水合硝酸亚锡和偏钒酸铵，使硝酸亚锡的浓度为0.04mol/L、偏钒酸铵的浓度为0.36mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为80℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为200℃，出料口温度为60℃。
步骤二，所得固体粉末在氮气保护下，700℃热处理4小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆钒锡氧化物。
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与人造石墨以10:90的质量比混匀，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：采用和实施例1完全相同的方法进行电性能测试，结果见表1。
实施例4
1、制备一种锂离子电池负极材料，方法如下：
步骤一，称取1g的纤维素溶于250ml去离子水中，然后加入硫酸亚锡和偏钒酸铵，使硫酸亚锡的浓度为0.36mol/L、偏钒酸铵的浓度为0.04mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为70℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为150℃，出料口温度为60℃。
步骤二，所得固体粉末在氮气保护下，600℃热处理2小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆钒锡氧化物。
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与天然石墨以5:95的质量比混匀，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：采用和实施例1完全相同的方法进行电性能测试，结果见表1。
对比例1
1、制备一种锂离子电池用锡碳复合负极材料：
步骤一，称取6g的葡萄糖溶于200ml去离子水中，然后加入二氯化锡，使二氯化锡的浓度为0.5mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为70℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为150℃，出料口温度为60℃。
步骤二，所得固体粉末在氮气保护下，600℃热处理3小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆锡氧化物。
步骤三，将所得碳包覆锡氧化物与人造石墨以5:95的质量比混合，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：采用和实施例1完全相同的方法进行电性能测试，结果见表1。
对比例2
1、制备一种锂离子电池负极材料，方法如下：
步骤一，称取6g的葡萄糖溶于200ml去离子水中，然后加入偏钒酸铵，使偏钒酸铵的浓度为0.5mol/L，将该溶液置于水浴磁力搅拌器上，水浴温度设置为70℃，搅拌2h。所得溶液喷雾干燥得固体粉末；其中，喷雾干燥进气口温度为150℃，出料口温度为60℃。
步骤二，所得固体粉末在氮气保护下，600℃热处理3小时，自然冷却至室温，过250目筛，得到碳包覆钒氧化物。
步骤三，将所得碳包覆钒氧化物与人造石墨以5:95的质量比混合，得锂离子电池负极材料。
2、电性能测试：采用和实施例1完全相同的方法进行电性能测试，结果见表1。
表1
实例 首次充电比容量（mAh/g） 首次充电效率（%） 循环100周的容量保持率（%）
实施例1 406.41 90.42 81.76
实施例2 390.83 91.54 83.98
实施例3 403.92 89.36 81.45
实施例4 402.32 92.76 81.64
对比例1 385.43 89.16 68.94
对比例2 384.74 88.75 71.18
由表1中的结果可以看出，使用本发明的方法实施例1至4所制备的锂离子电池负极材料具有较高的首次充比容量和循环性能，碳包覆的钒锡氧化物作为锂离子电池负极材料使用，钒氧化物和锡氧化物在负极材料中优势互补，可以提高首次充电比容量和首次充电效率。而单独使用锡的对比例1和单独使用钒的对比例2所制备的锂离子电池负极材料，其首次充电比容量和首次充电效率都较差。可见锡和钒的联合使用，有利于其作为锂离子电池负极材料电性能的提高。本发明的锂离子电池负极材料的制备方法，本发明方法在步骤一的水浴条件下，锡盐、钒盐部分水解成碱式盐；在干燥过程中，钒和锡分别被部分氧化；在步骤二的热处理过程中，锡盐和钒盐被分解为氧化物，碳源在高温下分解为碳，分解所得的碳作为还原剂将高价钒转化为容量较高的低价钒；另外，未被氧化的分解碳又可以作为导电剂增加负极材料的导电性，提高负极材料的电性能；包覆在钒锡氧化物表面的碳可以对钒锡氧化物在充电过程中的体积膨胀起到约束作用，整体改善负极材料的膨胀，显著提高其作为锂离子负极材料的导电性和循环寿命。并且，在步骤二的热处理过程中，高温使得钒氧化物结晶为层状，而锡氧化物结晶为棒状；棒状结构的锡氧化物穿插在钒氧化物的各层状结构之间，对钒氧化物的层状结构起支撑作用，可以有效防止层状结构的坍塌；同时，钒氧化物层状结构可以为锡氧化物的膨胀和收缩提供缓冲的场所，锡和钒两者的联合使用，起到协同作用，从而提高了锂离子电池负极材料的电化学性能。喷雾干燥可以得到球形或类球形的前驱体固体颗粒，这种前驱体固体颗粒在高温条件下碳源更容易进入前驱体固体颗粒之间和固体颗粒内部，在后期的加工性能方面也有优势。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，以上所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本技术领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。比如，对于碳材料，本说明书中仅给出了人造石墨、天然石墨和中间相碳微球单独使用的实施例，而做为本技术领域的技术人员，可以采用两种或是两种以上混合使用。

Claims (9)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在碳源分散液中加入锡盐、钒盐，水浴条件下混匀；干燥成固体粉末；其中，钒、锡摩尔比为钒：锡=1:9-9:1，碳源的加入量为:每摩尔钒加碳源100g；
步骤二，所得固体粉末在非氧化性气体保护下，550-700℃热处理2-4小时，得到碳包覆钒锡氧化物；在所述碳包覆钒锡氧化物中，钒氧化物为层状结晶，锡氧化物为棒状结晶，棒状结构的锡氧化物穿插在钒氧化物的各层状结构之间；
步骤三，将所得碳包覆钒锡氧化物与碳材料混匀得锂离子电池负极材料，其中碳包覆钒锡氧化物占所得锂离子电池负极材料总质量的5-10%。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉和纤维素中的至少一种。
3.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述锡盐为二氯亚锡、四氯化锡、硝酸亚锡或硫酸亚锡，步骤一中锡盐的浓度为0.04-0.9mol/L。
4.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述钒盐为偏钒酸铵或草酸氧钒，步骤一中钒盐的浓度为0.04-0.36mol/L。
5.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述非氧化性气体为氮气和氩气中的至少一种。
6.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的至少一种。
7.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进气口温度为150-200℃，出料口温度为60-80℃。
8.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水浴温度为60-80℃。
9.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，所述锂离子电池负极材料由权利要求1-8之一所述的方法制得。
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