CN109107345A - Co偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺及系统，包括下述步骤：将工艺排放气或尾气由底部进入洗涤塔，与甲醇逆向接触，然后经‑5℃的冷冻水冷却，或与顶部喷淋的脱盐水逆向接触，脱除气相中的甲醇、甲酸甲酯等；洗涤后进入氧化‑吸收塔中，进行NO的氧化，冷却，与顶部喷淋的甲醇逆流接触，产生的含亚硝酸甲酯(MN)的甲醇溶液由氧化‑吸收塔下部排出；或与顶部喷淋的脱盐水逆流接触，底部产生的稀硝酸输送至稀硝酸贮罐；处理后工艺排放气或尾气由吸收塔顶部排出。本发明不仅回收了NO，消除了其对环境的影响，副产的MN可以再次回到系统，而副产的硝酸可以作为开车所需的原料，节约了生产成本。

Description

CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺及系统
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别涉及一种采用CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺及系统。
背景技术
2017年《大气污染物排放标准》(GB31570)规定，工业废气排放NOX含量最高限值为300mg/m3，实际上各地内控指标更低，以河南省为例，NOX超低排放限值为50mg/m3。
CO偶联合成草酸酯法制乙二醇技术已逐步成熟，乙二醇项目已成为煤化工建设的热点。CO偶联制乙二醇技术已得到长足的发展，能耗、产品质量都有较大的提升，但是环保问题也很突出，特别是草酸酯工序正常生产期间的尾气排放和停车置换环节系统工艺气排放，大量氮氧化物送入大气。由于工艺气和尾气中NO含量高达40％以上，且为临时处理，目前还没有有效的解决方法。
发明内容
本发明提供了一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺及系统，解决现有生产工艺中尾气中NO含量超标的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺，包括下述步骤：
(1)将含有NO和亚硝酸甲酯的工艺排放气或尾气由底部进入洗涤塔，与塔中上部来的甲醇逆向接触，对排放尾气中的亚硝酸甲酯进行吸收脱除，然后经-5℃的冷冻水冷却，或与顶部喷淋的脱盐水逆向接触，脱除气相中的甲醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酸和甲缩醛；
(2)洗涤后的排放尾气与工艺空气混合，顺流接触，进入氧化-吸收塔中，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段，上部的吸收段组成，在氧化段进行NO的氧化，然后进入气体冷却段，冷却至50～60℃，再进入吸收段，与顶部喷淋的甲醇逆流接触，产生的含MN的甲醇溶液由氧化-吸收塔下部排出；与顶部喷淋的脱盐水逆流接触、反应，产生的稀硝酸输送至稀硝酸贮罐，处理后工艺排放气或尾气由吸收塔顶部排出。
其中，优选地，所述步骤(1)中工艺排放气或尾气的进气温度为60～70℃，进气压力为1.0MPa。
其中，优选地，所述氧化-吸收塔和所述吸收塔塔底产生的稀硝酸质量百分比浓度为10～58％。
其中，优选地，处理后排放尾气中NOX的体积百分比含量小于200ppm。
一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，包括洗涤塔和氧化-吸收塔；
所述洗涤塔底部连接有MN溶液输出管，下部连接有工艺排放气或尾气输送管，中部连接有第一甲醇输送管和第一甲醇溶液输出管，上部连接有第一除盐水输送管，顶部连接有混合气输送管；所述工艺排放气或尾气输送管与所述第一甲醇输送管之间设有与洗涤塔连接的第一氮气输送管；
所述氧化-吸收塔下部设有气体入口，底部连接有稀硝酸输出管，下部连接有工艺空气输送管和第二氮气输送管，上部连接有第二除盐水输送管，顶部连接放空管，所述混合气输送管与所述气体入口连接。
其中，优选地，还包括第二甲醇输送管，与所述第二除盐水输送管连接。
其中，优选地，所述甲醇溶液输出管的高度高于所述第一甲醇输送管的高度。
其中，优选地，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段和上部的吸收段构成，所述气体冷却段下部与循环冷却上水管连接，所述气体冷却段上部与循环冷却回水管连接。
其中，优选地，所述氧化-吸收塔下部设有第二甲醇溶液输出管，与所述第一甲醇溶液输出管连接。
本发明的有益效果：
本发明利用亚硝酸甲酯(MN)在甲醇中溶解的物理性质，通过甲醇对工艺排放气或尾气进行MN的吸收脱除。利用甲醇在水中溶解的物理性质，通过对脱除MN后的工艺排放气或尾气进行脱盐水洗涤；利用不同温度下，甲醇的饱和蒸气压的不同，通过对工艺排放气或尾气的深度冷却，从而脱除工艺排放气或尾气中的甲醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酸和甲缩醛有机物，防止有机物随气相进入后续系统。通过加入空气和脱盐水，使工艺排放气或尾气中的NO反应生成硝酸；或通过加入空气和甲醇，使尾气中的NO反应生成MN。
本发明不仅回收了NO，消除了其对环境的影响，而且副产的硝酸和MN可以作为生产所需的原料，节约了生产成本，起到变废为宝的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统的示意图。
1.洗涤塔，2.氧化-吸收塔，3.MN溶液输出管，4.工艺排放气或尾气输送管，5.第一甲醇输送管，6.第一甲醇溶液输出管，7.第一除盐水输送管，8.混合气输送管，9.第一氮气输送管，10.稀硝酸输出管，11.工艺空气输送管，12.第二氮气输送管，13.第二除盐水输送管，14.放空管，15.循环冷却上水管，16.循环冷却回水管，17.第二甲醇溶液输出管，18.第二甲醇输送管
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气治理工艺，本实施例通入的排放尾气中NO体积百分含量为42％，亚硝酸甲酯的体积百分比含量为4％。
该处理工艺包括下述步骤：
(1)将含有NO和亚硝酸甲酯的工艺排放气由底部进入洗涤塔，工艺排放气的进度温度为65℃，进气压力为1.0MPa，与塔中上部来的甲醇逆向接触，利用MN在甲醇中溶解的物理性质，对排放尾气中的亚硝酸甲酯进行吸收脱除，然后经-5℃的冷冻水深度冷却，脱除气相中的有机物，防止其随着气相进入后续系统，影响硝酸生成过程的安全；
(2)洗涤后的工艺排放气与工艺空气混合，顺流接触，进入氧化-吸收塔中，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段，上部的吸收段组成，在氧化段进行NO的氧化，该段为NO的氧化提供了较为充足的接触时间，因为NO的氧化是放热反应，随着反应的进行，温度升高，不利于反应的进行，此时，混合气然后进入气体冷却段，用循环水冷却的方式移除部分反应热，冷却至55℃，使其进一步氧化，再进入吸收段，与顶部喷淋的脱盐水逆流接触、反应，氧化-吸收塔底部产生的稀硝酸输送至稀硝酸贮罐，处理后排放尾气由吸收塔顶部排出。
本实施氧化-吸收塔底部产生的稀硝酸质量百分比浓度为35％，处理后工艺排放气或尾气中NOX的体积百分比含量小于200ppm，亚硝酸甲酯的含量为0。
实施例2
本实施例提供一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气治理工艺，本实施例通入的工艺排放气或尾气中NO体积百分含量为48％，亚硝酸甲酯的体积百分比含量为3％。
该处理工艺包括下述步骤：
(1)将含有NO和亚硝酸甲酯的工艺排放气由底部进入洗涤塔，工艺排放气的进度温度为60℃，进气压力为1.0MPa，与塔中上部来的甲醇逆向接触，利用MN在甲醇中溶解的物理性质，对工艺排放气中的亚硝酸甲酯进行吸收脱除，然后与顶部喷淋的脱盐水逆向接触，脱除气相中的有机物，防止其随着气相进入后续系统，影响硝酸生成过程的安全；
(2)洗涤后的工艺排放气与工艺空气混合，顺流接触，进入氧化-吸收塔中，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段，上部的吸收段组成，在氧化段进行NO的氧化，该段为NO的氧化提供了较为充足的接触时间，因为NO的氧化是放热反应，随着反应的进行，温度升高，不利于反应的进行，此时，混合气然后进入气体冷却段，用循环水冷却的方式移除部分反应热，冷却至50℃，使其进一步氧化，再进入吸收段，与顶部喷淋的脱盐水逆流接触、反应，氧化-吸收塔底部产生的稀硝酸输送至稀硝酸贮罐，处理后排放尾气由吸收塔顶部排出。
本实施氧化-吸收塔底部产生的稀硝酸质量百分比浓度为58％，处理后排放尾气中NOX的体积百分比含量小于200ppm，亚硝酸甲酯的含量为0。
实施例3
本实施例提供一种CO偶联合成草酸酯尾气治理工艺，本实施例通入的工艺排放气或尾气中NO体积百分含量为45％，亚硝酸甲酯的体积百分比含量为5％。
该处理工艺包括下述步骤：
(1)将含有NO和亚硝酸甲酯的工艺尾气由底部进入洗涤塔，工艺尾气的进度温度为70℃，进气压力为1.0MPa，与塔中上部来的甲醇逆向接触，利用MN在甲醇中溶解的物理性质，对排放工艺尾气中的亚硝酸甲酯进行吸收脱除，然后与顶部喷淋的脱盐水逆向接触，脱除气相中的有机物。
(2)洗涤后的工艺尾气与工艺空气混合，顺流接触，进入氧化-吸收塔中，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段，上部的吸收段构成，在氧化段进行NO的氧化，该段为NO的氧化提供了较为充足的接触时间，因为NO的氧化是放热反应，随着反应的进行，温度升高，不利于反应的进行，此时，混合气然后进入气体冷却段，用循环水冷却的方式移除部分反应热，冷却至60℃，使其进一步氧化，再进入吸收段，与顶部喷淋的甲醇逆流接触，产生的含MN的甲醇溶液由氧化-吸收塔下部输送至合成系统。
本实施处理后工艺排放气或尾气中NOX的体积百分比含量小于200ppm，亚硝酸甲酯的含量为0。
实施例4
如图1所示，本实施例提供一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，包括洗涤塔1和氧化-吸收塔2；
洗涤塔1底部连接有MN溶液输出管3，下部连接有工艺排放气或尾气输送管4，中部连接有第一甲醇输送管5和第一甲醇溶液输出管6，上部连接有第一除盐水输送管7，顶部连接有混合气输送管8；工艺排放气或尾气输送管4与第一甲醇输送管5之间设有与洗涤塔1连接的第一氮气输送管9；
氧化-吸收塔2下部设有气体入口，底部连接有稀硝酸输出管10，下部连接有工艺空气输送管11和第二氮气输送管12，上部连接有第二除盐水输送管13和第二甲醇输送管18，顶部连接放空管14，混合气输送管8与气体入口连接。第二甲醇输送管18与第二除盐水输送管13连接。
其中，甲醇溶液输出管的高度高于第一甲醇输送管5的高度。
其中，氧化-吸收塔2由下部的氧化段、中部的气体冷却段和上部的吸收段构成。
气体冷却段设置有冷却盘管，冷却盘管下部与循环冷却上水管15连接，上部与循环冷却回水管16连接。
其中，氧化-吸收塔2下部设有第二甲醇溶液输出管17，与所述第一甲醇溶液输出管6连接，第二甲醇溶液输出管输送的是含NM甲醇溶液。
在本系统中，也可将第一除盐水输送管替换为冷冻水管路，采用-5℃的冷冻水冷却。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)将含有NO和亚硝酸甲酯的工艺排放气或尾气由底部进入洗涤塔，与塔中上部来的甲醇逆向接触，对工艺排放气或尾气中的亚硝酸甲酯进行吸收脱除，然后经-5℃的冷冻水冷却，或与顶部喷淋的脱盐水逆向接触，脱除气相中的甲醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酸和甲缩醛；
(2)洗涤后的工艺排放气或尾气与工艺空气混合，顺流接触，进入氧化-吸收塔中，所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段，上部的吸收段组成，在氧化段进行NO的氧化，然后进入气体冷却段，冷却至50～60℃，再进入吸收段，与顶部喷淋的甲醇逆流接触，产生的含MN的甲醇溶液由氧化-吸收塔下部排出；或与顶部喷淋的脱盐水逆流接触反应，产生的稀硝酸输送至稀硝酸贮罐；处理后工艺排放气或尾气由吸收塔顶部排出。
2.根据权利要求1所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中工艺排放气或尾气的进气温度为60～70℃，进气压力为1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺，其特征在于：所述氧化-吸收塔和所述吸收塔塔底产生的稀硝酸质量百分比浓度为10～58％。
4.根据权利要求1所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理工艺，其特征在于：处理后排放尾气中NOX的体积百分比含量小于200ppm。
5.一种权利要求1～4任项所述的CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，其特征在于：包括洗涤塔和氧化-吸收塔；
所述洗涤塔底部连接有MN溶液输出管，下部连接有工艺排放气或尾气输送管，中部连接有第一甲醇输送管和第一甲醇溶液输出管，上部连接有第一除盐水输送管，顶部连接有混合气输送管；所述工艺排放气或尾气输送管与所述第一甲醇输送管之间设有与洗涤塔连接的第一氮气输送管；
所述氧化-吸收塔下部设有气体入口，底部连接有稀硝酸输出管，下部连接有工艺空气输送管和第二氮气输送管，上部连接有第二除盐水输送管，顶部连接放空管，所述混合气输送管与所述气体入口连接。
6.根据权利要求5所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，其特征在于：还包括第二甲醇输送管，与所述第二除盐水输送管连接。
7.根据权利要求5所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，其特征在于：所述甲醇溶液输出管的高度高于所述第一甲醇输送管的高度。
8.根据权利要求5所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，其特征在于：所述氧化-吸收塔由下部的氧化段、中部的气体冷却段和上部的吸收段构成，所述气体冷却段下部与循环冷却上水管连接，所述气体冷却段上部与循环冷却回水管连接。
9.根据权利要求5所述的一种CO偶联合成草酸酯工艺排放气及其尾气治理系统，其特征在于：所述氧化-吸收塔下部设有第二甲醇溶液输出管，与所述第一甲醇溶液输出管连接。
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