CN114505042B - 一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及合成亚硝酸甲酯，补充损失的亚硝酸甲酯；所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元；所述亚钠装置，为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；所述压缩机，用于将羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元。本发明采用硝酸投加单元直接添加硝酸在硝酸还原单元，与酯化塔塔釜液混合后进入硝酸还原单元，在催化剂作用下生成亚硝酸甲酯的方式来补充合成系统所需氮氧化物。

Description

一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统
技术领域
本发明涉及煤制乙二醇亚硝酸甲酯补充技术领域，具体涉及一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统。
背景技术
“羰基化、加氢两步间接合成乙二醇”工艺是比较常见的煤制乙二醇工艺，该方法以煤制气（CO、H2）为原料，通过一氧化碳羰基化合成草酸二甲酯，再用草酸二甲酯加氢生成乙二醇。该工艺中羰基化反应消耗亚硝酸甲酯生成一氧化氮，反应式为2CO + 2CH3ONO =(COOCH3)2 + 2NO，生成的一氧化氮经酯化反应又生成亚硝酸甲酯，反应式为4NO + O2 +4CH3OH = 4CH3ONO + 2H2O，因此，理论上整个生产过程中亚硝酸甲酯是中间原料，没有消耗，然而实际生产中，酯化反应的副反应消耗一氧化氮生成硝酸，反应式为4NO+3O2+2H2O=4HNO3、羰基化反应的副反应会消耗一氧化氮生成氮气，反应式为2NO+2CO=2CO2+N2，以及尾气驰放气中含少量亚硝酸甲酯，导致氮元素（一氧化氮和亚硝酸甲酯）损失。
乙二醇反应区酯化塔塔釜液中，主要成分为甲醇、硝酸以及溶解的NO、亚硝酸甲酯气等，为最大限度实现亚硝酸甲酯的回收，现有技术是将塔釜液依次通过一套气提装置将液相中溶解的大部分NO、亚硝酸甲酯气回送到系统中；液相进入一套硝酸还原装置，在催化剂作用下，进一步将酯化塔副反应生成的硝酸，还原成亚硝酸甲酯（反应式①②）；最后进入第二套气提装置，将亚硝酸甲酯气提返回系统中。虽然增加了硝酸还原系统，用于回收系统中的亚硝酸甲酯，但硝酸转化率在90%左右，氮元素总量仍是随着生产的进行在减少。
NO + 2HNO3 = 3NO2 + H2O 反应式①
NO + NO2 + 2CH3OH = 2CH3ONO + H2O 反应式②
现有技术中为了补充系统中损失的亚硝酸甲酯（也就是补充氮元素），需要额外配备一套亚硝酸甲酯的生产装置（简称亚钠装置），以亚硝酸钠、甲醇、65％硝酸为原料，反应生成亚硝酸甲酯混合气体（主要产物见下反应式③④⑤），经过加压后送往酯化塔。反应后，过量的硝酸用32％氢氧化钠中和，利用蒸发系统回收反应液中的硝酸钠，然后经过离心、干燥、包装，作为副产品产出。
NaNO2 + CH3OH + HNO3 = CH3ONO↑+ NaNO3 + H2O 反应式③
2NaNO2 + 2HNO3 = 2NaNO3 + H2O+ NO↑+ NO2↑ 反应式④
4NO + O2 + 4CH3OH = 4CH3ONO + 2H2O 反应式⑤
亚钠装置在反应过程中要求亚硝酸钠纯度大于98%，纯度过低时，存在不明反应，设备存在爆炸的风险；要求硝酸浓度为65%，并且需要严格控制硝酸添加速度，速度过快，反应剧烈，容易发生超压爆炸。因此，亚钠装置操作危险系数较高，控制难度较大，被列入重大风险装置和特种工艺，且该装置中毒、爆炸事故经常发生，严重威胁人员和设备安全。
另外，亚硝酸钠价格较高，企业生产成本居高不下。而且亚钠装置的产物硝酸钠属于易制爆品，不仅从液相中提取过程繁琐，对企业资质要求较高，销售难度大，只能由亚硝酸钠厂家直接回收。
发明内容
为了解决亚钠装置属于重大风险装置，现有技术中亚钠装置必须连续运行以向系统中补充损失掉的亚硝酸甲酯，操作人员安全风险系数高；亚硝酸钠消耗量大，副产品硝酸钠处理困难的技术问题，本发明提供了一种替代煤制乙二醇过程中亚钠装置运行、对亚硝酸甲酯进行补充的系统，为酯化塔提供满足生产要求的亚硝酸甲酯，从而停运亚钠装置。
本发明采用以下技术方案：
一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；
所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；
所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及将硝酸投加单元输送的硝酸、酯化塔塔釜液中的硝酸和甲醇、压缩机加压后的NO合成亚硝酸甲酯，补充煤制乙二醇生产中损失的亚硝酸甲酯；
所述酯化塔，用于给煤制乙二醇生产提供亚硝酸甲酯，所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元；
所述亚钠装置，为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；
所述压缩机，用于将煤制乙二醇生产中的羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元。
进一步地，所述硝酸投加单元，包括硝酸储存罐、硝酸稀释罐、气体吸收罐；
所述硝酸储存罐，用于储存外购硝酸并将外购硝酸输送至硝酸稀释罐；
所述硝酸稀释罐，用于将除盐水和硝酸进行混合稀释，稀释后的硝酸输送至硝酸还原单元；
所述气体吸收罐，用于将硝酸储存罐和硝酸稀释罐中挥发的气体，利用除盐水吸收后转变成溶液，再返回输送至硝酸稀释罐。
进一步地，所述硝酸稀释罐中稀释后的硝酸为质量百分数为10%的稀硝酸。
进一步地，所述气体吸收罐中的除盐水淹没气体吸收罐的进气口。
进一步地，所述硝酸稀释罐外设一离心泵，离心泵的进水管路和出水管路均连接至硝酸稀释罐，用于硝酸稀释罐罐内的液体循环。
进一步地，所述硝酸还原单元包括依次连接的前汽提塔、硝酸还原塔和后汽提塔；
所述前汽提塔，用于将酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯解析后输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置，以及将酯化塔塔釜液和硝酸投加单元输送的硝酸进行混合；
所述硝酸还原塔，用于前汽提塔混合后的溶液和压缩机加压后的NO合成亚硝酸甲酯；
所述后汽提塔，用于硝酸还原塔的塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯解析后输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置。
进一步地，所述硝酸还原塔合成的亚硝酸甲酯、后汽提塔解析的NO和亚硝酸甲酯均连接至压缩机，经压缩机加压后经过酯化塔，输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置。
一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统的运行方法包括：将外购的65%的硝酸溶液，暂存至硝酸储存罐；向硝酸稀释罐、气体吸收罐内注入除盐水，保持气体吸收罐除盐水淹没进气口，在硝酸储存罐、硝酸稀释罐有硝酸分解、气体溢出时能及时被除盐水吸收，防止氮氧化物外溢；然后启动硝酸稀释罐设置的离心泵保持硝酸稀释罐内除盐水循环，再由硝酸储存罐向硝酸稀释罐中补充硝酸，最终控制硝酸稀释罐硝酸浓度在10%，分析硝酸浓度合格后，向硝酸还原单元补充稀硝酸。
该方法实施后，能够实现煤制乙二醇工艺正常运行期间，停运亚钠装置的目的，提高装置运行安全性的同时，硝酸的转化率达到96%，硝酸还原单元外排废液中硝酸含量达到0.06%及以下，大大降低了亚钠装置投资以及外排酸液中和所需液碱的补入量和亚硝酸钠的补入量。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用硝酸投加单元直接添加硝酸在硝酸还原单元的前汽提塔，与酯化塔塔釜液混合后进入硝酸还原单元，在催化剂作用下反应生成亚硝酸甲酯的方式来补充煤制乙二醇生产中的亚硝酸甲酯，节约了生产辅材亚硝酸钠的消耗。
2、与现有采用亚钠装置补充亚硝酸甲酯相比，硝酸投加单元风险度低，仅需控制好硝酸的浓度和加入量，就可以满足生产所需，一旦该系统投用，即可实现停运亚钠装置，提高了装置安全性能。
附图说明
图1是本发明的一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统的连接结构示意图；
附图中标号为：V820为硝酸储存罐，V822为硝酸稀释罐，V823为气体吸收罐，T101为酯化塔，T103为前汽提塔，T104为硝酸还原塔，T105为后汽提塔，F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7均为阀门，P1、P3、P4、P19、P20、P21、P23均为离心泵，C2为压缩机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；
所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；
所述硝酸投加单元，包括硝酸储存罐V820、硝酸稀释罐V822、气体吸收罐V823；外购的硝酸经过离心泵P19输送至硝酸储存罐V820，所述硝酸储存罐V820，用于储存外购硝酸并将外购硝酸输送至硝酸稀释罐V822；所述硝酸储存罐V820和硝酸稀释罐V820之间设置输送管路，输送管路上设有离心泵P21和阀门F4，所述硝酸稀释罐V820，用于将除盐水和外购的硝酸进行混合稀释，稀释后的硝酸输送至硝酸还原单元，输送管路上设置离心泵P23和阀门F6，稀释后的硝酸为质量百分数为10%的稀硝酸；所述硝酸储存罐V820和硝酸稀释罐V822的顶部均设置气体出口管路，连接至气体吸收罐V823，所述气体吸收罐V823，用于将硝酸储存罐V820和硝酸稀释罐V822中挥发的气体，利用除盐水吸收后转变成溶液，再返回输送至硝酸稀释罐V822，返回管路上设置阀门F5，所述气体吸收罐V823中的除盐水淹没气体吸收罐V823的进气口。其中硝酸稀释罐V822的除盐水进水管路设置阀门F2，气体吸收罐V823的除盐水进水管路设置阀门F3，硝酸稀释罐V822的除盐水进水管路和气体吸收罐V823的除盐水进水管路合并后接入除盐水总管路，除盐水总管路上设置阀门F1。
所述硝酸稀释罐外V822设一离心泵P20，离心泵P20的进水管路和出水管路均连接至硝酸稀释罐V822，出水管路上设置阀门7，用于硝酸稀释罐罐V822内的除盐水循环。
所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔T101塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及将硝酸投加单元输送的硝酸、酯化塔T101塔釜液中的硝酸和甲醇、压缩机加压后的NO合成亚硝酸甲酯，补充煤制乙二醇生产中损失的亚硝酸甲酯；
上述的，所述硝酸还原单元包括依次连接的前汽提塔T103、硝酸还原塔T104和后汽提塔T105；
所述前汽提塔T103的顶部连接至酯化塔T101的塔釜，连接管路上设置离心泵P1，前汽提塔T103的底部设置CO气体入口，CO气体将进入前汽提塔T103底部的酯化塔塔釜液中溶解的大部分NO、亚硝酸甲酯气解析出来，解析出来的气体通过前汽提塔T103的顶部设置的气体出口输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置。所述前汽提塔T103的底部连接至硝酸稀释罐外V822，硝酸稀释罐外V822稀释后的稀硝酸进入前汽提塔T103的底部，和进入前汽提塔T103底部的酯化塔塔釜液混合，前汽提塔T103的底部进入的CO气体还可以混合搅拌的作用。
前汽提塔T103底部的酯化塔T101塔釜液和稀硝酸混合后，通过管线连接至硝酸还原塔T104，连接管线上设置离心泵P3，所述硝酸还原塔T104的顶部设有NO进气口，连接至压缩机C2，煤制乙二醇生产中的羰基化反应生成的NO输送至压缩机C2，经加压后进入硝酸还原塔T104；酯化塔塔釜液（包括酯化塔副反应生成的硝酸、甲醇）、稀硝酸及压缩机C2来自压缩机C2气相中的NO，在催化剂作用下发生化学反应，生成亚硝酸甲酯（反应式①②）。
硝酸还原塔T104的底部通过管线连接至所述后汽提塔T105，连接管线上设置离心泵P4，后汽提塔T105的底部设置CO气体入口，CO气体将进入后汽提塔T105底部的硝酸还原塔T104塔釜液中溶解的大部分NO、亚硝酸甲酯气解析出来，其余溶液去甲醇精馏工序。
硝酸还原塔T104生成的亚硝酸甲酯气体和后汽提塔T105解析的NO、亚硝酸甲酯气体，因压力不足，无法直接输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置，因此，需要将硝酸还原塔T104生成的亚硝酸甲酯气体和后汽提塔T105解析的NO、亚硝酸甲酯气体输送至压缩机C2，经压缩机C2加压后，再经过酯化塔T101，输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置。
所述酯化塔T101，用于给煤制乙二醇生产提供亚硝酸甲酯，所述酯化塔T101的塔釜液输送至前汽提塔T103；
所述亚钠装置，为酯化塔T101提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；
所述压缩机C2，用于将煤制乙二醇生产中的羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔T101和硝酸还原塔T104。
一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统的运行操作过程如下：
一、准备阶段
通过离心泵P19将外购的质量分数为65%的硝酸溶液暂存至硝酸储存罐V820内。
确认气体吸收罐V823、硝酸稀释罐V822的液位计及其他仪表投用；确认气体吸收罐V823、硝酸稀释罐V822联通管线阀门关闭、取样阀门关闭；确认气体吸收罐V823、硝酸稀释罐V822排液阀门关闭；确认除盐水进气体吸收罐V823、硝酸稀释罐V822阀门关闭。
以上阀门状态确认无误后，打开除盐水进气体吸收罐V823阀门F1、阀门F3，建立液位；当气体吸收罐V823液位至60%时，关闭脱盐水进气体吸收罐V823的阀门。
二、硝酸配置
首先确定需要配置稀硝酸溶液的浓度10%（wt.%）及所需稀硝酸溶液的总量，计算出所需消耗的65%硝酸溶液的量和除盐水消耗量。
阀门F2的阀门开度按照除盐水至硝酸稀释罐V822的速度为2%/min打开，向硝酸稀释罐V822注入除盐水；当除盐水流量计累积量达到计算值时，关闭F2。
硝酸稀释罐V822配置稀硝酸溶液时，打开阀门F7，然后全开P20泵进口阀，现场启动P20泵，当泵出口压力表稳定在0.3MPa，打开泵出口阀，建立硝酸稀释罐V822除盐水循环。
全开硝酸储存罐V820至离心泵P21管线的手阀、阀门F4和离心泵P21的进口阀，引液打开离心泵P21的出口排气阀排气，排气正常后关闭离心泵P21出口排气阀；现场启动离心泵P21，打开回流管线阀门，出口压力稳定在0.37MPa后，打开出口阀，向硝酸稀释罐V822补入65%稀硝酸溶液；当离心泵P21出口流量计累计量达到计算量时，关闭离心泵P21出口阀及阀门F4，停离心泵P21，关闭离心泵P21进口管线阀门。
保持离心泵P20运行，继续循环20min，从离心泵P20出口取样分析HNO3含量在9～10%，关闭离心泵P20的出口管线阀门及阀门F7，停离心泵P20，关闭离心泵P20入口管线阀门。
三、气体吸收罐
每日取样分析气体吸收罐V823中硝酸含量，当硝酸含量到9~10%时，打开气体吸收罐V823去硝酸稀释罐V822d的阀门F5，排空后，打开脱盐水进气体吸收罐V823的阀门F1和阀门F3，用脱盐水建立液位至60%。
四、系统投加硝酸
当系统负荷达到计划负荷，且处于稳定状态（即负荷波动≤3%）后，可以随时启动离心泵P23。
正式向硝酸还原单元中投加硝酸时，首先全开离心泵P23进、出口阀门，引液打开出口排气阀排气，排气正常后关闭出口排气阀；打开阀门F6前后手阀。
现场启动离心泵P23，打开回流管线阀门，当泵出口压力稳定在1.0MPa时，打开出口阀及阀门F6，按照735kg/h的速度向硝酸还原单元添加稀硝酸溶液。硝酸投加单元一旦投用，即可停运亚钠装置。根据生产需要本系统可采用连续或者间歇的运行方式，只需要保持反应系统中一氧化氮和亚硝酸甲酯总量在26-28%（体积含量）即可。
五、硝酸还原单元
酯化塔T101塔釜液经离心泵P1加压输送至前气提塔T103，通过前气提塔T103塔釜通入约1500Nm3/h的CO气体将液相中溶解的大部分NO、亚硝酸甲酯气解析出来回送到煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置中，其原理是通过降低NO和亚硝酸甲酯在气相空间的分压，从而降低NO和亚硝酸甲酯在液相中的溶解度（亨利定律）；来自离心泵P23的浓度为10%的稀硝酸溶液进入前汽提塔T103塔釜，与酯化塔T101塔釜液相混合后进入硝酸还原塔T104，在催化剂作用下，来自离心泵P23和酯化塔T101副反应生成的硝酸、甲醇与来自压缩机C2气相中的NO发生化学反应，生成亚硝酸甲酯（反应式①②）回送到煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置中；硝酸还原塔T104釜液相最后进入后汽提塔T105，将溶解在甲醇中的NO和亚硝酸甲酯气提返回煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置中，其原理同前汽提塔T103相同。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (4)

1.一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，其特征在于，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；
所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；
所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及将硝酸投加单元输送的硝酸、酯化塔塔釜液中的硝酸和甲醇、压缩机加压后的NO合成亚硝酸甲酯，补充煤制乙二醇生产中损失的亚硝酸甲酯；
所述酯化塔，用于给煤制乙二醇生产提供亚硝酸甲酯，所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元；
所述亚钠装置，为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；
所述压缩机，用于将煤制乙二醇生产中的羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元；
所述硝酸投加单元，包括硝酸储存罐、硝酸稀释罐、气体吸收罐；
所述硝酸储存罐，用于储存外购硝酸并将外购硝酸输送至硝酸稀释罐；
所述硝酸稀释罐，用于将除盐水和硝酸进行混合稀释，稀释后的硝酸输送至硝酸还原单元；
所述气体吸收罐，用于将硝酸储存罐和硝酸稀释罐中挥发的气体，利用除盐水吸收后转变成溶液，再返回输送至硝酸稀释罐；
所述硝酸还原单元包括依次连接的前汽提塔、硝酸还原塔和后汽提塔；
所述前汽提塔，用于将酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯解析后输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置，以及将酯化塔塔釜液和硝酸投加单元输送的硝酸进行混合；
所述硝酸还原塔，用于前汽提塔混合后的溶液和压缩机加压后的NO合成亚硝酸甲酯；
所述后汽提塔，用于硝酸还原塔的塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯解析后输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置；
所述硝酸还原塔合成的亚硝酸甲酯、后汽提塔解析的NO和亚硝酸甲酯均连接至压缩机，经压缩机加压后经过酯化塔，输送至煤制乙二醇生产中的羰化合成反应装置。
2.根据权利要求1所述的一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，其特征在于，所述硝酸稀释罐中稀释后的硝酸为质量百分数为10%的稀硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，其特征在于，所述气体吸收罐中的除盐水淹没气体吸收罐的进气口。
4.根据权利要求1所述的一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，其特征在于，所述硝酸稀释罐外设一离心泵，离心泵的进水管路和出水管路均连接至硝酸稀释罐，用于硝酸稀释罐罐内的液体循环。
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