CN213556230U - 合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及尾气处理技术领域，尤其是合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，包括自上游至下游依次通过管路串联连接的前端缓冲罐、多级外循环吸收组件、末端级冲罐、水吸收组件、碱吸收组件；所述前端缓冲罐、所述多级外循环吸收组件、所述末端级冲罐可用于光气尾气的单独吸收或逐级依次吸收；所述碱吸收组件的下游连接引风机且通过引风机将处理后的气体引入RTO燃烧处理。经本装置DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液外循环三级吸收，再经两级水吸收和两级碱吸收完成光气尾气的无害化处理后，可循环套用在反应中；废盐水和盐酸水溶液的产出几乎为零，大大减轻了废盐水后续处理工序的压力，降低了碱耗，提高了经济效益。
Description
技术领域
本实用新型涉及尾气处理技术领域，尤其是合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统。
背景技术
光气又称碳酰氯，在常温常压下为无色极毒的气体，化学反应活性较高，遇水后有强烈腐蚀性。但是固光在生产及使用过程中，由于受生产方法、生产能力及技术发展水平等条件的制约，很难完全彻底将光气尾气去除。以固光为原料合成农药或医药时，排出来的废气都含有未反应的过剩光气，但经深冷法或溶剂吸收法回收后的废气所含光气的深度一般都远远高于排放标准所规定的深度，必须经过破坏性处理后才能排放到大气中。目前工业上常采用的含光气废气破坏处理方法有碱液法、氨法、焚烧法和催化水解法。
碱液法反应原理为：
通常在紧急情况下，都是通过碱洗法破坏光气。碱液法一般对光气的处理效果在80%左右，最高能达到90%。优点：设备较为简单，运行稳定可靠。缺点：该法在生产上应用时，会大量消耗氢氧化钠，产生大量白色的钠盐，大大降低对光气尾气的破坏效果。更主要的是长期连续运行成本高，且对尾气中含量较高的光气破坏不彻底，会有很刺鼻的光气跑出来。
氨法反应原理为：
氨法原理同碱液法基本相似，在工业生产上使用该法较少。优点：设备简单，光气与氨接触反应速度较快，破坏更彻底些，去除效率可高达90%以上，同时反应过程中生成的氯化氨以及尿素达到一定量时，可回收利用。缺点：由于氨的价格较高，不宜单独采用，而是作为辅助处理措施，如在通过热水、碱液法后采用，或在事故发生时作为紧急氨处理时使用。
蒸汽法反应原理为：
蒸汽法是一种较老的传统方法。光气与蒸汽接触后发生水解反应，水解生成的HCl连同水汽，通过冷凝回收盐酸，水解反应速度随温度提高而加快。优点：在工业上为加快反应速度，多采用过热蒸汽，一般破坏率可达95%以上。所采用的设备通常是蒸汽喷射泵。缺点：国产物氯化氢吸收水后成为盐酸，腐蚀性较强，因此喷射泵及接收贮槽需采用耐热且耐盐酸腐蚀的材料制成，设备材料要求高。且此法蒸汽与冷却水用量大，处理费用较高，工业上很少采用。
催化水解法反应原理为：
光气与水在填料塔内通过催化剂在适宜的温度下发生水解反应。如果尾气中含有有机溶剂，一般先将尾气中的有机溶剂经冷凝器冷凝，含光气的尾气经填料塔内的催化剂发生水解反应，从而达到破坏光气的目的。优点：流程简单，破坏效率可达95%以上，操作方便。缺点：该法采用的催化剂主要有活性碳、SN-7501。投资相对费用较高，且产生盐酸。
对以上四种光气尾气的处理技术进行比较，碱液法、氨法、蒸汽法，催化水解法进行分解破坏，不仅消耗大量化工原料，产生大量废盐水和盐酸水溶液，增加生产成本，而且处理效果不够理想，一般真正工业化都达不到排放要求。
实用新型内容
本实用新型为解决上述技术问题之一，所采用的技术方案是：合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，包括自上游至下游依次通过管路串联连接的前端缓冲罐、多级外循环吸收组件、末端级冲罐、水吸收组件、碱吸收组件；所述多级外循环吸收组件用于光气尾气的单独吸收或逐级依次吸收；所述碱吸收组件的下游连接引风机且通过引风机将处理后的气体引入RTO燃烧处理。
优选地，所述多级外循环吸收组件包括依次通过管路串联连接的一级吸收釜、二级吸收釜、三级吸收釜；所述一级吸收釜、所述二级吸收釜、所述三级吸收釜内部均设置有偶极溶剂和二氯乙烷的混合液。
优选地，所述偶极溶剂为DMI或DMF或NMP中的一种。
优选地，在所述一级吸收釜、所述二级吸收釜、所述三级吸收釜上均连接有与其各自配套的石墨列管式冷凝器。
各20平方的所述石墨列管式冷凝器用以防止二氯乙烷进入下一级回收釜。
优选地，所述前端缓冲罐、所述末端级冲罐上均连接有与其各自配套的20平方的前端石墨列管式冷凝器、末端石墨列管式冷凝器。
优选地，所述前端石墨列管式冷凝器均用5℃的水冷凝，前端缓冲罐上的20平方的前端石墨列管式冷凝器用于防止合成氟化催化剂中的其它有机溶剂进入尾气处理装置；
优选地，所述末端缓冲罐上的20平方的末端石墨列管式冷凝器用于防止二氯乙烷进入下游的水吸收组件与碱吸收组件。
优选地，所述水吸收组件为两级水吸收结构，具体包括两串联连接的水喷淋一级水吸收塔、水喷淋二级水吸收塔，所述水喷淋一级水吸收塔用于接收来自上游的气体，所述水喷淋二级水吸收塔用于向所述碱吸收组件输送气体。
优选地，所述碱吸收组件为两级碱吸收结构，具体包括两串联连接的液碱喷淋一级碱吸收塔、液碱喷淋二级碱吸收塔，所述液碱喷淋一级碱吸收塔用于接收来自上游的水喷淋二级水吸收塔排出的气体，所述液碱喷淋二级碱吸收塔用于向所述引风机输送气体。
优选地，在光气尾气吸收的吸收过程中，将每级吸收釜中的DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液升温至70℃以上，可最大化的吸收光气尾气。
使未反应的DMI和二氯乙烷能充分溶解Vilsmeier试剂1的白色固体。
优选地，各吸收釜均为2000L或3000L的搪瓷反应釜，在各搪瓷反应釜的底部均连接有一四氟管，各所述四氟管的上端由对应位置处的搪瓷反应釜的上口引入搪瓷反应釜内部形成循环，在各所述四氟管的管路上均安装有离心泵或隔膜泵，各所述四氟管的两端均通过钢衬四氟管与对应的搪瓷反应釜连接，在各位于上端的所述钢衬四氟管的管路设置有具有若干个蜂窝孔的莲蓬喷头。
优选地，莲蓬喷头上的各蜂窝孔用于将对应的反应釜内未反应的混合液喷洒回流至当前反应釜内，在用于将光气尾气通入反应釜的内进气管路排气口处设置有用于将其分散成小气泡的表面带有若干个网孔的网格板，各进气管路的末端均伸至反应釜内部的液面以下。
优选地，网格板可以将排入反应釜的尾气分散成小气泡和DMI（或DMF、NMP）进行充分接触反应；通过外循环上的离心泵或隔膜泵将DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液循环打回反应釜，同时通过莲蓬喷头分散成雾状或喷淋状，再与从釜底冒出来未反应的光气尾气再进行充分接触反应。
合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理方法，该工业处理方法采用上述工业处理系统实现对固光尾气的处理，包括如下具体步骤：
S1：上述系统接收外部冒出的光气尾气；
S2：光气尾气进入所述多级外循环吸收组件内部完成三级连续氯化吸收并在各反应釜内形成Vilsmeier试剂1的白色固体；
S3：上述经处理的光气继续依次进行两级水吸收、两级碱吸收后经引风机输出后引入RTO燃烧处理。
优选地，所述S1中的光气尾气、偶极溶剂（DMI或DMF或NMP）、二氯乙烷的摩尔配比为0.1-1：1：1.0-4。
上述具体配比根据每批冒出光气尾气的量来定，目的使光气与DMI（或DMF、NMP）反应生成Vilsmeier试剂1的白色固体完全溶于未反应的DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷中。
优选地，所述S2中的所述多级外循环吸收组件的各个搪瓷反应釜内部均将尾气吸收温度提升至70℃以上，用以防止结晶不溶现象。
优选地，各所述搪瓷反应釜内部反应吸收完后将内部物质打入合成氟化催化剂的外部反应釜，通过蒸馏处理将二氯乙烷蒸去后继续回收套用生成的Vilsmeier试剂。
本实用新型的有益效果体现在：
经本装置DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液外循环三级吸收，再经两级水吸收和两级碱吸收完成光气尾气的无害化处理后，主要产物为Vilsmeier试剂1的白色固体，可循环套用在反应中。
废盐水和盐酸水溶液的产出几乎为零，大大减轻了废盐水后续处理工序的压力，降低了碱耗，提高了经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部件一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部件并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本实用新型的系统连接关系示意图。
图中，1、前端缓冲罐；101、前端石墨列管式冷凝器； 2、多级外循环吸收组件；201、一级吸收釜；202、二级吸收釜；203、三级吸收釜；204、石墨列管式冷凝器；3、末端级冲罐；301、末端石墨列管式冷凝器； 4、水吸收组件；401、水喷淋一级水吸收塔；402、水喷淋二级水吸收塔； 5、碱吸收组件；501、液碱喷淋一级碱吸收塔；502、液碱喷淋二级碱吸收塔；6、引风机；7、RTO；8、四氟管；9、循环泵；10、莲蓬喷头；11、网格板；12、液面；13、喷淋泵；14、喷淋管路。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型技术方案的实施例进行详细的描述。
以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
如图1中所示，合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，包括自上游至下游依次通过管路串联连接的前端缓冲罐1、多级外循环吸收组件2、末端级冲罐3、水吸收组件4、碱吸收组件5；所述前端缓冲罐1、所述多级外循环吸收组件2、所述末端级冲罐3可用于光气尾气的单独吸收或逐级依次吸收；所述碱吸收组件5的下游连接引风机6且通过引风机6将处理后的气体引入RTO7燃烧处理。
优选地，所述多级外循环吸收组件2包括依次通过管路串联连接的一级吸收釜201、二级吸收釜202、三级吸收釜203；所述一级吸收釜201、所述二级吸收釜202、所述三级吸收釜203内部均设置有偶极溶剂和二氯乙烷的混合液。
在各管路上均根据需要设置对应的控制阀门。
优选地，所述偶极溶剂为DMI或DMF或NMP中的一种。
本申请中采用的固光尾气的工业处理方法的氯代反应原理如下：
光气尾气与DMI（或DMF、NMP）反应易生成Vilsmeier试剂1，即相较于水吸收或碱吸收，DMI（或DMF、NMP）吸收光气尾气特别好，
经DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液外循环一级吸收釜201就能达到99%以上，反应自身放热，生成的Vilsmeier试剂1（即：活性中间体氯代盐1）刚好溶解在未反应的DMI（或DMF、NMP）和极性溶剂二氯乙烷中，呈均相的液体状。
优选地，在所述一级吸收釜201、所述二级吸收釜202、所述三级吸收釜203上均连接有与其各自配套的石墨列管式冷凝器204。
各20平方的所述石墨列管式冷凝器204用以防止二氯乙烷进入下一级回收釜。
优选地，所述前端缓冲罐1、所述末端级冲罐3上均连接有与其各自配套的20平方的前端石墨列管式冷凝器101、末端石墨列管式冷凝器301。
优选地，所述前端石墨列管式冷凝器101均用5℃的水冷凝，前端缓冲罐1上的20平方的前端石墨列管式冷凝器101用于防止合成氟化催化剂中的其它有机溶剂进入后续的尾气处理装置；
优选地，所述末端缓冲罐上的20平方的末端石墨列管式冷凝器301用于防止二氯乙烷进入下游的水吸收组件4与碱吸收组件5。
优选地，所述水吸收组件4为两级水吸收结构，具体包括两串联连接的水喷淋一级水吸收塔401、水喷淋二级水吸收塔402，所述水喷淋一级水吸收塔401用于接收来自上游的气体，所述水喷淋二级水吸收塔402用于向所述碱吸收组件5输送气体。
优选地，所述碱吸收组件5为两级碱吸收结构，具体包括两串联连接的液碱喷淋一级碱吸收塔501、液碱喷淋二级碱吸收塔502，所述液碱喷淋一级碱吸收塔501用于接收来自上游的水喷淋二级水吸收塔402排出的气体，所述液碱喷淋二级碱吸收塔502用于向所述引风机6输送气体。
在液碱喷淋一级碱吸收塔501、液碱喷淋二级碱吸收塔502、水喷淋一级水吸收塔401、水喷淋二级水吸收塔402的喷淋管路14上均安装有一喷淋泵13。
优选地，在光气尾气吸收的吸收过程中，将每级吸收釜中的DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液升温至70℃以上，可最大化的吸收光气尾气。
使未反应的DMI和二氯乙烷能充分溶解Vilsmeier试剂1的白色固体。
优选地，各吸收釜均为2000L或3000L的搪瓷反应釜，在各搪瓷反应釜的底部均连接有一四氟管8，各所述四氟管8的上端由对应位置处的搪瓷反应釜的上口引入搪瓷反应釜内部形成外循环，在各所述四氟管8的管路上均安装有循环泵9（所述循环泵为离心泵或隔膜泵），各所述四氟管8的两端均通过钢衬四氟管8与对应的搪瓷反应釜连接，在各位于上端的所述钢衬四氟管8的管路回流口处设置有具有若干个蜂窝孔的莲蓬喷头10。
优选地，莲蓬喷头10上的各蜂窝孔用于将对应的反应釜内未反应的混合液喷洒回流至当前反应釜内，在用于将光气尾气通入反应釜的内进气管路排气口处设置有用于将其分散成小气泡的表面带有若干个网孔的网格板11，各进气管路的末端均伸至反应釜内部的液面12以下。
优选地，网格板11可以将排入反应釜的尾气分散成小气泡和DMI（或DMF、NMP）进行充分接触反应；通过外循环上的离心泵或隔膜泵将DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液循环打回反应釜，同时通过莲蓬喷头10分散成雾状或喷淋状，再与从釜底冒出来未反应的光气尾气再进行充分接触反应。
国家环保法规日益健全，要求越来越严，不仅对已建装置含光气尾气的排放浓度有明确规定，而且对新建、改建也有严格限制，这就迫使含光气尾气的生产企业考虑如何能够有效地处理废气，达到国家排放要求。
经本系统的各级反应釜内部液面12以下对光气吸收和混合液打外循环形成的雾状或喷淋状吸收，光气基本上被DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷的混合液外循环一级吸收釜201吸收干净。
一级釜经充分吸收后可再打入相应的氟化相转移催化剂合成釜中循环套用，即减少了固光的用量，同时也避免用水吸收和碱吸收产生大量盐酸水溶液和废盐水。
合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理方法，该工业处理方法采用上述工业处理系统实现对固光尾气的处理，包括如下具体步骤：
S1：上述系统接收外部冒出的光气尾气；
S2：光气尾气进入所述多级外循环吸收组件2内部完成三级连续氯化吸收，并在各反应釜内形成的Vilsmeier试剂1（所述Vilsmeier试剂1在70℃以上溶解在反应釜内未反应的偶极溶剂与二氯乙烷的混合液中）；
S3：上述经处理的光气继续依次进行两级水吸收、两级碱吸收后经引风机6输出后引入RTO7燃烧处理。
优选地，所述S1中的光气尾气、偶极溶剂（DMI或DMF或NMP）、二氯乙烷的摩尔配比为0.1-1：1：1.0-4。
上述具体配比根据每批冒出光气尾气的量来定，目的使光气与DMI（或DMF、NMP）反应生成Vilsmeier试剂1的白色固体完全溶于未反应的DMI（或DMF、NMP）和二氯乙烷中。
优选地，所述S2中的所述多级外循环吸收组件2的各个搪瓷反应釜内部均将尾气吸收温度提升至70℃以上，用以防止结晶不溶现象。
优选地，各所述搪瓷反应釜内部反应吸收完后将内部物质打入合成氟化催化剂的外部反应釜，通过蒸馏处理将二氯乙烷蒸去后继续回收套用生成的Vilsmeier试剂。
本实用新型采用三级连续氯化吸收、两级水吸收和两级碱吸收法，把光气尾气吸收成为另一种可用的产品Vilsmeier试剂1，避免有的厂家用水或液碱中和的方式，消耗大量的水或消耗大量的液碱，产生的盐酸水或含盐废水处理难度大，消耗能源高，运行成本高，产生的废盐水还要再次处理，所以该工艺既节约了资源，又能使光气尾气排放更稳定，生产过程更安全、更节约、更环保、科学合理。
以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求和说明书的范围当中；对于本技术领域的技术人员来说，对本实用新型实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本实用新型的保护范围内。
本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (6)
1.合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：包括自上游至下游依次通过管路串联连接的前端缓冲罐、多级外循环吸收组件、末端级冲罐、水吸收组件、碱吸收组件；所述多级外循环吸收组件用于光气尾气的单独吸收或逐级依次吸收；所述碱吸收组件的下游连接引风机且通过引风机将处理后的气体引入RTO燃烧处理。
2.根据权利要求1所述的合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：所述多级外循环吸收组件包括依次通过管路串联连接的一级吸收釜、二级吸收釜、三级吸收釜；所述一级吸收釜、所述二级吸收釜、所述三级吸收釜内部均设置有偶极溶剂和二氯乙烷的混合液；所述偶极溶剂为DMI或DMF或NMP中的一种。
3.根据权利要求2所述的合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：在所述一级吸收釜、所述二级吸收釜、所述三级吸收釜上均连接有与其各自配套的石墨列管式冷凝器。
4.根据权利要求3所述的合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：所述前端缓冲罐、所述末端级冲罐上均连接有与其各自配套的20平方的前端石墨列管式冷凝器、末端石墨列管式冷凝器。
5.根据权利要求4所述的合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：所述水吸收组件为两级水吸收结构，具体包括两串联连接的水喷淋一级水吸收塔、水喷淋二级水吸收塔，所述水喷淋一级水吸收塔用于接收来自上游的气体，所述水喷淋二级水吸收塔用于向所述碱吸收组件输送气体。
6.根据权利要求5所述的合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统，其特征在于：所述碱吸收组件为两级碱吸收结构，具体包括两串联连接的液碱喷淋一级碱吸收塔、液碱喷淋二级碱吸收塔，所述液碱喷淋一级碱吸收塔用于接收来自上游的水喷淋二级水吸收塔排出的气体，所述液碱喷淋二级碱吸收塔用于向所述引风机输送气体。
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| CN111686556A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-09-22 | 济宁康盛彩虹生物科技有限公司 | 合成氟化相转移催化剂过程中固光尾气的工业处理系统及处理方法 |
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Denomination of utility model: Industrial treatment system for solid light tail gas during the synthesis of fluorinated phase transfer catalysts Effective date of registration: 20231020 Granted publication date: 20210629 Pledgee: Yutai County Branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: JINING KANGSHENG CAIHONG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061972 |