CN109097583A - 一种清洁高效回收废低汞触媒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，属于废汞触媒的回收再利用技术领域。本发明将将预处理溶剂A加入到废汞触媒中混合均匀，并在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸渍处理1~8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；将固体C置于微波炉中，在温度为150~800℃、氮气氛围条件下干馏脱汞处理10~200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；在固体D中加入浸出剂E，其中浸出剂E为水、稀盐酸或稀硝酸，在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸出得到活性炭和金属氯化物盐溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，属于废汞触媒回收利用技术领域。
背景技术
我国作为世界上最大的PVC生产国，其中超过70%的PVC是由电石法所生产，该工艺需采用负载氯化汞的活性炭作为催化剂。其汞的消耗量占我国汞消耗量的60%，全球汞消耗量的30%，我国目前已成为世界上最大的汞消费国。一旦这些汞触媒报废，将产生大量的废汞触媒，由于废触媒中汞的浸出毒性较高，而一旦处置不当将对环境构成极大的威胁。因此在触媒废弃之前大多企业均对废汞触媒中的汞进行回收，尽管专利中提出各种各样的回收方法，但是目前使用得最为广泛也是最为成熟的方法还是碱浸泡-焙烧法，即先将废触媒用石灰水浸泡，使其中的氯化汞转化为氧化汞，然后再进行高温焙烧，使氧化汞分解为单质汞。
专利CN104451154A公开了一种湿法回收含汞触媒中汞的新技术，该方法首先制备出一种功能化溶剂I，然后用溶剂I对废汞触媒进行预处理，以脱除废汞触媒中的杂质和有害物质等堵塞物；然后再制备出另一种功能化溶剂II，用溶剂II来萃取废汞触媒中的汞及其化合物，实现汞的回收，汞的回收率可以达到99.9%以上，处理后的废汞触媒中汞含量小于0.01%。该技术需要预先制备两种复杂的功能化溶剂，整个过程采用全湿法，处理时间较长。
专利CN107022682A公开了一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，首先将废汞触媒和生石灰混合，然后加水混合均匀，在微波和超声波辅助下进行浸出，过滤干燥后，将干燥后的物料进行微波焙烧脱汞，焙烧料进行超声波辅助浸出，获得金属盐和活性炭。该方法采用石灰水浸泡废汞触媒，会导致后续活性炭难以活化再生。
专利CN105154676A公开了一种废汞触媒综合处理方法，先将废汞触媒与石灰混合后进行蒸煮熟化，再在700~750℃下对熟化渣进行蒸馏，获得废渣和含汞蒸气。含汞蒸气经冷凝后得到水汽渣，将水汽渣与反应剂作用，使其中的汞成分得以沉淀，经过超声耦合离心处理后，获得沉淀和滤液，滤液再返回系统用于蒸煮，沉淀返回单质汞回收系统。废渣重新返回蒸馏炉，在在850~900℃处理20~30min，得到回收活性炭和蒸气。该方法需要进行两次干馏脱汞，温度较高，流程较长。
发明内容
针对目前废氯化汞触媒处理方法存在的问题和不足，本发明提供一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，本发明在超声波的辅助下，采用溶剂对废汞触媒进行预处理，脱除废汞触媒孔道中的有害积碳有机物等杂质，将废汞触媒进行微波干馏以脱除废汞触媒中的汞，采用浸出剂对废汞触媒进行浸泡，使触媒中的有价金属氯化物浸出到溶液中，同时使载体活性炭得到进一步再生。本发明可以使废汞触媒中的有害杂质、汞、金属盐和载体活性炭得以高效分离回收，具有清洁环保高效的优点。
一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A为甲醇、乙醇、二硫化碳的一种或多种，并在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸渍处理1~8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为150~800℃、氮气氛围条件下干馏脱汞处理10~200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E，其中浸出剂E为水、稀盐酸或稀硝酸，在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸出1~8h得到活性炭和金属氯化物盐溶液；
所述步骤（1）中预处理溶剂A与废汞触媒的液固质量比为1~20:1；
所述步骤（1）中搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10 ~ 2000 Hz，功率为100 ~1000 W；
所述步骤（2）氮气流量为10~300L/h；
所述步骤（3）中浸出剂E与固体D的液固质量比为1~ 20:1；搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10 ~ 2000 Hz，功率为100 ~ 1000 W。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过向废汞触媒中加入有机溶剂进行预处理，将废汞触媒中吸附的有毒有害物质提取出来，避免直接干馏时有害物质释放到空气中或汞产品中；同时预处理也可以使废汞触媒的孔道得以疏通，为后续干馏脱汞提供有利条件，与直接干馏脱汞相比，可以降低干馏温度，缩短干馏时间；在预处理过程中引入超声波辅助浸渍，显著提高预处理效果；
（2）本发明通过超声波辅助预处理、微波干馏焙烧脱汞、浸出分离有价金属盐和活性炭等工序，将有害有机杂质、汞、金属盐和活性炭得以逐级高效分离，从而使废汞触媒得到综合回收。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A（甲醇）加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A（甲醇）与废汞触媒的液固质量比为1:1，并在超声波功率为100W、温度为20℃、搅拌速率为400r/min条件下进行超声波浸渍处理1h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为150℃、氮气氛围（氮气流量为300L/h）条件下干馏脱汞处理200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E（浸出剂E为水），其中浸出剂E（水）与固体D的液固质量比为20:1，在温度为20℃、搅拌速率为100r/min条件下进行超声波浸出8h得到活性炭和金属氯化物盐溶液；
本实施例氯化汞的回收率为87.3%，活性炭回收率为92.5%和金属盐回收率为91.1%。
实施例2：一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A（预处理溶剂A为甲醇和乙醇，其中甲醇和乙醇的体积比为2:1）加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A与废汞触媒的液固质量比为10:1，并在超声波功率为1000W、温度为90℃、搅拌速率为100r/min条件下进行超声波浸渍处理8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为800℃、氮气氛围（氮气流量为10L/h）条件下干馏脱汞处理10min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E（浸出剂E为稀盐酸），其中浸出剂E（稀盐酸）与固体D的液固质量比为1:1，在温度为90℃、搅拌速率为400r/min条件下进行超声波浸出1h得到活性炭和金属氯化物盐溶液；
本实施例氯化汞的回收率为99.9%，活性炭回收率为93.2%和金属盐回收率为95.3%。
实施例3：一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A（二硫化碳）加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A（二硫化碳）与废汞触媒的液固质量比为20:1，并在超声波功率为500W、温度为50℃、搅拌速率为300r/min条件下进行超声波浸渍处理4h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为400℃、氮气氛围（氮气流量为100L/h）条件下干馏脱汞处理100min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E（浸出剂E为稀硝酸），其中浸出剂E（稀硝酸）与固体D的液固质量比为10:1，在温度为50℃、搅拌速率为200r/min条件下进行超声波浸出4h得到活性炭和金属氯化物盐溶液；
本实施例氯化汞的回收率为99.3%，活性炭回收率为85.1%和金属盐回收率为91.1%。
实施例4：一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A（预处理溶剂A为甲醇、乙醇和二硫化碳，其中甲醇、乙醇和二硫化碳的体积比为1:3:5）加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A与废汞触媒的液固质量比为5:1，并在超声波功率为680W、温度为70℃、搅拌速率为200r/min条件下进行超声波浸渍处理6h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为650℃、氮气氛围（氮气流量为250L/h）条件下干馏脱汞处理160min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E（浸出剂E为稀盐酸），其中浸出剂E（稀盐酸）与固体D的液固质量比为5:1，在温度为75℃、搅拌条件下进行超声波浸出6h得到活性炭和金属氯化物盐溶液；
本实施例氯化汞的回收率为98.4%，活性炭回收率为93.1%和金属盐回收率为98.2%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将预处理溶剂A加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A为甲醇、乙醇、二硫化碳的一种或多种，并在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸渍处理1~8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；
（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为150~800℃、氮气氛围条件下干馏脱汞处理10~200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；
（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E，其中浸出剂E为水、稀盐酸或稀硝酸，在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸出1~8h得到活性炭和金属氯化物盐溶液。
2.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（1）中预处理溶剂A与废汞触媒的液固质量比为1~20:1。
3.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10~2000 Hz，功率为100 ~1000 W。
4.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（2）氮气流量为10~300L/h。
5.根据权利要求4所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（3）中浸出剂E与固体D的液固质量比为1~ 20:1；搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10~2000Hz，功率为100 ~ 1000 W。
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