CN109096918B - 一种桐油基木材封闭涂料的制备方法 - Google Patents
一种桐油基木材封闭涂料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:(1)粗桐油过滤,调节PH至7~8,再加入硫酸铁,加入活性炭脱色剂,控制搅拌速度为600‑800 r/min,直至颜色不再发生变化;(2)将分子筛充分研磨,加入桐油Ⅲ中,并脱水脱酸,得到清澈透明的桐油;(3)加入丁二烯预聚体,加入引发剂、光敏剂和桐油甲酯,混合均匀,即得。本发明配方中不含有机溶剂,不会挥发到空气中,所用的稀释剂是桐油甲酯,参与成膜反应,不像传统的涂料稀释剂直接挥发到空气中。桐油具有良好的封闭性能,加了引发剂和丁二烯预聚体,干燥快,最多不会超过3个小时实干。
Description
技术领域
本发明涉及一种桐油基木材封闭涂料的制备方法,尤其是涉及一种干燥快、不变色的桐油基木材封闭涂料的制备方法。
背景技术
桐油是我国特产植物资源,产量占全世界70%;桐油为极好的干性油,具有光泽好、比重轻、附着力强、抗冷热、耐酸碱、防腐蚀、绝缘性强等优点,一直是我国的传统涂料。然而,由于人工合成油漆的大量上市,人们渐渐抛弃了桐油转向化工合成的涂料。现代化学涂料存在VOC排放高、涂刷过程释放刺激性气味严重污染环境,含有有毒有害物质损害人体健康以及在生产、储运、应用过程中易燃易爆危害公共安全等问题。随着人们生活水平的提高,人们开始追求高品质的生活,对纯天然、无毒害的产品很是青睐。目前,主要是采用桐油作为主要原材料,通过脱色、脱味得到精制桐油;再解决桐油干燥慢、变色的问题。
由于木材疏松多孔和对水性涂料存在吸收作用,水性涂料直接涂在木材表面会导致一些问题,例如漆膜起泡、凹陷和形成针孔等。所以在水性涂料涂装之前要用做一个封闭底漆,如果用油性涂料会存在VOC的排放问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种干燥快、无VOC、具有优异的封闭性的桐油基木材封闭涂料的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料粗桐油用200目过滤网过滤(室温下处理,除去原料粗桐油里面的残渣),加入碱调节PH至7~8(PH过高会导致桐油酸甘油酯的水解),得桐油Ⅰ,再加入相当于原料粗桐油质量0.5-1%的硫酸铁(和蛋白质络合,使蛋白质变性),得桐油Ⅱ,在50-60℃下进行搅拌(温度过高,会导致双键氧化温度过低,使蛋白质变性;温度过低,反应很缓慢),控制搅拌速度为400-600r/min,搅拌30-40min后,加入相当于原料粗桐油质量1.8-2.5%的活性炭脱色剂(吸附色素和变性的蛋白质),控制搅拌速度为600-800 r/min,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤,得桐油Ⅲ;
(2)将相当于原料粗桐油质量1-2%的分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度70-75kPa、温度55-60℃下脱水脱酸,脱水脱酸过程控制搅拌速度400-600r/min;搅拌30min-40min后,得到清澈透明的桐油;
分子筛可以起到干燥的作用,而且在后续成膜的反应中能充当催化剂。
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入相当于原料粗桐油质量8-20%的丁二烯预聚体,得混合物Ⅳ,控制搅拌速度400-600 r/min,搅拌均匀后,加入相当于原料粗桐油质量1-2.7%的引发剂、相当于原料粗桐油质量0.5-1%的光敏剂和相当于原料粗桐油质量10-25%的桐油甲酯,混合均匀,即得。
进一步,步骤(1)中,原料粗桐油产自湖北金丝、景阳、湖南湘西或重庆,优选湖北金丝的桐油。
进一步,步骤(1)中,调节PH所用的碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、醋酸钠、磷酸二氢钠中的至少一种,优选NaHCO3。
进一步,步骤(1)中,活性炭脱色剂的平均粒度为150-170目。
进一步,步骤(2)中,分子筛为5A分子筛、4A分子筛、3A分子筛、13X分子筛中的一种,优选3A分子筛。
进一步,步骤(3)中,丁二烯预聚体的粘度为100-120cP。
进一步,步骤(3)中,引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐、氧-烷基金属中的至少一种,优选过氧化二苯甲酰。
进一步,步骤(3)中,光敏剂为二苯甲酮、安息香双甲醚、二芳基碘鎓盐、卤化碘、硫醇、核黄素、烷基金属类中的至少一种,优选安息香双甲醚、卤化碘、硫醇的混合物,更优选其质量比为2:1:2。
进一步,步骤(3)中,桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在65-70℃下预热30min以上,加入相当于桐油质量30-40%的甲醇和相当于桐油质量1.1-1.5%的KOH,于65-70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比0.5-1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于65-75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到65-75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1g:0.5-1g:5mL,在70-75℃下回流40min以上,冷却至室温,将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12 ~24h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
本发明所得桐油基木材封闭涂料,干燥快,封闭性好,不变色,无VOC的排放。
本发明具有以下特点:
(1)桐油基木材封闭底漆不需要稀释剂来进行喷涂,无VOC的排放。
(2)桐油基木材材封闭底漆60%-85%是精制桐油,纯天然性。
(3)在粗桐油的精制过程中,用对人体无害的Fe3+在弱碱性条件下,把桐油里的蛋白质变性,用活性炭吸附剂除色素时,还可以除去蛋白质。
(4)桐油基底漆里加入分子筛,不仅可以降低脱水脱酸的温度,还在涂料中形成多相结构,增加交联聚合度。
(5)采用光敏剂吸收波段光基本覆盖了整个可见光波段,通过用组合光敏剂,让各个涂覆厚度的涂料都能吸收光能,增加反应速率。
(6)采用桐油甲酯调节涂料的粘度,不会产生VOC。
(7)能用和水性涂料配套使用。
桐油作为一种纯天然的干性油,具有良好的防水性和封闭性,用桐油为主要原料来制成木材封闭底漆具有很大的优势。
本发明配方中不含有机溶剂,不会挥发到空气中,所用的稀释剂是桐油甲酯,参与成膜反应,不像传统的涂料稀释剂直接挥发到空气中。桐油具有良好的封闭性能,加了引发剂和丁二烯预聚体,干燥快,最多不会超过3个小时实干。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下原料:原料粗桐油 70kg、引发剂 1㎏、硫酸铁 0.5㎏、活性碳脱色剂1.6kg、光敏剂 0.5㎏、桐油甲酯 15㎏、分子筛 1㎏、丁二烯预聚体 10㎏。
原料粗桐油产自湖北金丝。
本实施例之桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温下将70kg原料粗桐油用200目过滤网过滤;加入碳酸氢钠调节PH至7,得桐油Ⅰ,再加入0.5kg硫酸铁混合,在50℃下进行搅拌,控制搅拌速度为400r/min,搅拌30min后,加入1.6kg平均粒度为150目的活性炭脱色剂,控制搅拌速度为600 r/min ,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤,得桐油Ⅲ;
(2)将1kg3A分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度70kPa,温度55℃进行脱水脱酸,控制搅拌速度400r/min;搅拌30min后,得到清澈透明的桐油;
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入10kg丁二烯预聚体,控制搅拌速度400r/min,搅拌均匀后,加入1kg引发剂异丙苯过氧化氢、0.5kg光敏剂二苯甲酮、15kg桐油甲酯,混合均匀,即得。
丁二烯预聚体的粘度为100cP。
步骤(3)中,桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在70℃下预热30min,加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.5%的KOH,于70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:1g:5mL,在75℃下回流40min,冷却至室温,将反应产物在5℃温度下冷冻12h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
实施例2
本实施例包括以下原料:粗桐油 85kg、引发剂 1.1㎏、硫酸铁 0.5㎏、活性碳脱色剂1.6kg、光敏剂 0.6㎏、桐油甲酯 17㎏、分子筛 1.2㎏、丁二烯预聚体 15㎏。原料粗桐油产自景阳。
本实施例之桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温下将85kg粗桐油用200目过滤网过滤;加入碳酸氢钠调节PH至8,再加入0.5kg硫酸铁混合,在50℃下进行搅拌,控制搅拌速度为400r/min,搅拌30min后,加入1.6kg的活性炭脱色剂,控制搅拌速度为600 r/min ,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤,得桐油Ⅲ;
活性炭脱色剂的平均粒度为170目。
(2)将1.2kg5A分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度75kPa,温度60℃进行脱水脱酸,控制搅拌速度600r/min,搅拌40min后,得到清澈透明的桐油;
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入15kg丁二烯预聚体,控制搅拌速度400r/min,搅拌均匀后,加入1.1kg引发剂过氧化二苯甲酰、0.6kg光敏剂、17kg桐油甲酯,混合均匀,即得。
丁二烯预聚体的粘度为120cP。
光敏剂为安息香双甲醚、溴化碘、硫醇的混合物,其质量比为2:1:2。
步骤(3)中,桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在70℃下预热30min,加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.5%的KOH,于70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:1g:5mL,在75℃下回流40min,冷却至室温,将反应产物在5℃温度下冷冻12h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
实施例3
本实施例包括以下原料:粗桐油 60kg、引发剂 1㎏、硫酸铁 0.5㎏、活性碳脱色剂1.2kg、光敏剂 0.5㎏、桐油甲酯 10㎏、分子筛 1㎏、丁二烯预聚体 8㎏。原料粗桐油产自湖南湘西。
本实施例之桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温下将60kg粗桐油用200目过滤网过滤;加入碳酸氢钠调节PH至7,再加入0.5kg硫酸铁混合,在50℃条件下进行搅拌,控制搅拌速度为500r/min,30min后,加入1.2kg的活性炭脱色剂,控制搅拌速度为700 r/min,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤,得桐油Ⅲ;
活性炭脱色剂的平均粒度为170目。
(2)将1kg13X分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度75kPa,温度60℃进行脱水脱酸,控制搅拌速度500r/min,搅拌30min后,得到清澈透明的桐油;
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入8kg丁二烯预聚体,控制搅拌速度600r/min,搅拌均匀后,加入1kg引发剂过硫酸钠、0.5kg光敏剂氯化碘、10kg桐油甲酯,混合均匀,即得。
丁二烯预聚体的粘度为100cP。
步骤(3)中,桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在70℃下预热30min,加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.5%的KOH,于70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:1g:5mL,在75℃下回流40min,冷却至室温,将反应产物在5℃温度下冷冻12h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
实施例4
本实施例包括以下原料:粗桐油 60kg、引发剂 1.2㎏、硫酸铁 0.6㎏、活性碳脱色剂1.2kg、光敏剂 0.6㎏、桐油甲酯 10㎏、分子筛 1㎏、丁二烯预聚体 8㎏。
原料粗桐油产自重庆。
本实施例之桐油基木材封闭涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温下将60kg粗桐油用200目过滤网过滤;加入醋酸钠调节PH至8,再加入0.6kg硫酸铁混合,在50℃条件下进行搅拌,控制搅拌速度为600r/min,30min后,加入1.2kg的活性炭脱色剂,控制搅拌速度为800 r/min ,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤;
活性炭脱色剂的平均粒度为170目。
(2)将1kg4A分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度75kPa,温度60℃进行脱水脱酸,控制搅拌速度600r/min,搅拌30min后,得到清澈透明的桐油;
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入8kg丁二烯预聚体,控制搅拌速度600r/min,搅拌均匀后,加入1.2kg引发剂过氧化二苯甲酰、0.6kg光敏剂核黄素、10kg桐油甲酯,混合均匀,即得。
丁二烯预聚体的粘度为120cP。
步骤(3)中,桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在70℃下预热30min,加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.5%的KOH,于70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:1g:5mL,在75℃下回流40min,冷却至室温,将反应产物在5℃温度下冷冻12h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
应用实施例
分别对各实施例制备的涂料进行性能测试,检测结果如下:
注:可溶性重金属含量以GB T18581-2009为评价指标。
Claims (9)
1.一种桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料粗桐油用200目过滤网过滤,加入碱调节pH 至7~8,得桐油Ⅰ,再加入相当于原料粗桐油质量0.5-1%的硫酸铁,得桐油Ⅱ,在50-60℃下进行搅拌,控制搅拌速度为400-600r/min,搅拌30-40min后,加入相当于原料粗桐油质量1.8-2.5%的活性炭脱色剂,控制搅拌速度为600-800 r/min,直至颜色不再发生变化,用120目过滤网过滤,得桐油Ⅲ;
(2)将相当于原料粗桐油质量1-2%的分子筛充分研磨至粒径10-20微米,加入步骤(1)所得桐油Ⅲ中,并在真空度70-75kPa、温度55-60℃下脱水脱酸,脱水脱酸过程控制搅拌速度400-600r/min;搅拌30min-40min后,得到清澈透明的桐油;
(3)往步骤(2)所得清澈透明的桐油中加入相当于原料粗桐油质量8-20%的丁二烯预聚体,得混合物Ⅳ,控制搅拌速度400-600 r/min,搅拌均匀后,加入相当于原料粗桐油质量1-2.7%的引发剂、相当于原料粗桐油质量0.5-1%的光敏剂和相当于原料粗桐油质量10-25%的桐油甲酯,混合均匀,即得;
所述桐油甲酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)桐油脂肪酸甲酯的制备:将桐油在65-70℃下预热30min以上,加入相当于桐油质量30-40%的甲醇和相当于桐油质量1.1-1.5%的KOH,于65-70℃下加热搅拌回流1h,然后冷却,将反应产物移至分液漏斗中,静置分层,取上层,旋转蒸发,即得桐油脂肪酸甲酯;
(2)不饱和脂肪酸甲酯的制备:按质量体积比0.5-1:5g/mL称取尿素与乙醇,混合,于65-75℃下加热搅拌回流,尿素完全溶解后,将尿素乙醇混合物加入已预热到65-75℃的步骤(1)所得的桐油脂肪酸甲酯中,桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:0.5-1g:5mL,在70-75℃下回流40min以上,冷却至室温,将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12~24h,抽滤,取滤液,旋转蒸发,即得。
2.根据权利要求1所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原料粗桐油产自湖北金丝、景阳、湖南湘西或重庆。
3.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,调节pH 所用的碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、醋酸钠、磷酸二氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,活性炭脱色剂的平均粒度为150-170目。
5.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,分子筛为5A分子筛、4A分子筛、3A分子筛、13X分子筛中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,丁二烯预聚体的粘度为100-120cP。
7.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐、氧-烷基金属中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,光敏剂为二苯甲酮、安息香双甲醚、二芳基碘鎓盐、卤化碘、硫醇、核黄素、烷基金属类中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的桐油基木材封闭涂料的制备方法,其特征在于,光敏剂为安息香双甲醚、卤化碘、硫醇的混合物,其质量比为2:1:2。
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