CN109096705A - 一种导电有机硅泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及泡沫材料的制备工艺,尤其涉及一种导电有机硅泡沫的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤:(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备;(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备;(1.3)接枝改性;(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备;(3)配料发泡,得到导电有机硅泡沫。本发明具有以下优点:(1)导电填料与泡沫基材之间的相容性好,不会出现分相的现象;(2)导电填料填充在泡沫基材内部,不会随着日常使用而发生损耗;(3)本导电泡沫的导电性能、阻燃性能以及力学性能表现优异。

Description

一种导电有机硅泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫材料的制备工艺,尤其涉及一种导电有机硅泡沫的制备方法。
背景技术
导电泡沫是由高分子复合材料发泡技术生产的,具有发泡孔径均匀、柔软、富有弹性、不脱屑的优点。导电泡沫由于其同时具有导电性能、静电保护、电磁屏蔽以及抗腐蚀性优点,因此其可作为长期储存器件的理想介质材料。
目前导电泡沫的主要制备方法是在泡沫材料中添加导电填料来得到导电功能,而导电填料主要是碳系填料以及金属粉末,但是由于碳系填料以及金属粉末与制备泡沫的高分子基材之间的相容性较差,无法很好地将导电填料均匀的分散至高分子基材中,从而使得导电效果大打折扣。
例如一种在中国专利文献上报道的一种石墨烯导电泡沫的制备方法,其授权公告号为CN102557022B,该发明方法首先将石墨片加入含有硝酸钠的浓硫酸中,再加入高锰酸钾,35~40℃下保温60~90分钟;磁力搅拌下加入水,85~95℃下保温60~90分钟;加入质量含量30%的双氧水,搅拌后过滤,经过两次分散和离心分离后超声分离,获得氧化石墨烯;将泡沫分散有氧化石墨烯的水中,将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面,捞出泡沫后浸入含有还原剂的水溶液中进行还原反应,获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。本发明方法通过泡沫表面吸附石墨烯导电薄膜获得导电泡沫,制备的导电泡沫具有密度低、电导率高、比表面积大、成本低的优点,但是其也存在着许多的不足之处,例如其仅仅是将石墨烯涂敷在泡沫表面,但并没有合适的固定方法将石墨烯进行固定,从而使得通过该发明得到的导电泡沫表面的石墨烯容易随着摩擦而掉落损耗,同时其仅仅在表面具有导电效果,其泡沫材料内部不导电,因此其最终的导电效果较差。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中导电填料与基材之间的相容性较差,无法良好的将导电填料均匀的分散在基材中,同时导电条料会随着日常的摩擦而损耗,因此导致其导电效果不明显,提供了一种能够有效的提高导电填料与泡沫基材之间的相容性,导电填料均匀地分布在泡沫基材内部,不会随着日常的摩尔而发生损耗导致导电性能不佳的一种导电有机硅泡沫的制备方法。
为实现上述目的,本发明通过以下方案实现:
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:将氧化石墨烯进行改性,将氧化石墨烯表面基团还原成羟基,得到表面改性氧化石墨烯;
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:通过钠缩合法,将二甲基氯硅烷与二烷基二氯硅烷进行缩聚,得到硅氢封端聚硅烷;
(1.3)接枝改性:将硅氢封端聚硅烷与表面改性氧化石墨烯进行接枝反应,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯;
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:将马来海松酸、二元醇以及硼酸进行混合缩聚,得到硼酸改性聚酯多元醇;
(3)配料发泡:将硼酸改性聚酯多元醇以及聚硅烷接枝氧化石墨烯按照配方添加至导电有机硅泡沫原料中,进行发泡,得到导电有机硅泡沫。
本发明中的导电填料为聚硅烷接枝氧化石墨烯以及锌粉,其中聚硅烷接枝氧化石墨烯由于其分子中含有聚硅烷链段,其为高分子聚合物,与泡沫基材之间的相容性良好,同时,聚硅烷结构由于其独特的化学结构,因此其导电性能优异,通过将其接枝到氧化石墨烯表面,能够使得其与氧化石墨烯之间形成网络结构,能够有效的保证其在泡沫基体中的分散性,同时保证了整体泡沫基材的导电性能。
本发明中的机硅泡沫材料主体材料由硼酸改性聚酯多元醇构成,其中聚酯多元醇通过硼酸改性能够使得聚酯多元醇中引入硼氧键,由于硼氧键的键能大大高于普通高分子材料中的碳碳键,因此通过硼氧键的引入能够有效的提高聚酯多元醇的耐高温性能以及力学性能,使得最终的有机硅泡沫有着更好的耐热以及优良的力学性能。此外,硼氧键在燃烧后会生成固态的氧化硼,其可以附着在聚酯多元醇外部,隔绝空气中的氧气,从而达到提高阻燃能力的效果。本发明中的硼酸改性聚酯多元醇的合成中采用马来海松酸与戊二醇作为基材,其中马来海松酸由于其分子中含有较多的刚性基团,因此将其作为泡沫原材料制成的泡沫材料的力学性能有着良好的表现,同时本制备改性聚酯多元醇的方法中采用逐步缩聚的方式,能够使得聚酯的分子量能够缓慢的增加,保证了反应的均匀程度,有效的保证了聚酯的物理性能的一致。
作为优选,所述的步骤(1.1)中表面改性氧化石墨烯的具体制备过程如下:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,50~65℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2-3小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团,例如羟基、羧基、羰基以及醛基,通过使用硼氢化钠以及锌粉能够有效的将其表面的羧基、羰基以及醛基还原成为羟基,生成的羟基能够与聚硅烷良好的发生反应,最终使得两者之间的接枝反应更加的顺利。
作为优选,所述的步骤(1.2)中硅氢封端聚硅烷的制备方法如下:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应3-8小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
本发明中的硅氢封端聚硅烷通过传统的碱金属缩合法,将甲基苯基二氯硅烷作为主链材料,二甲基氯硅烷作为封端材料,能够有效快捷的合成硅氢封端聚硅烷。
作为优选,所述的步骤(1.3)中聚硅烷接枝氧化石墨烯过程如下:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
本发明中的聚硅烷接枝氧化石墨烯通过含有的硅氢结构与经过表面活化的氧化石墨烯表面的羟基反应,通过脱除氢气进行接枝反应,最终得到表面接枝聚硅烷的氧化石墨烯。由于聚硅烷与氧化石墨烯均是良好的导电体,因此将其两者进行接枝聚合,能够使得其在保证良好的导电性的前提下,能够有效的提高其与基材的相容性。
作为色优选,所述的步骤(2)中硼酸改性聚酯多元醇的制备方法如下:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇45-80份、硼酸4-8份以及五氧化二磷0.5-2.5份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至185-200℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
本发明中的机硅泡沫材料主体材料由硼酸改性聚酯多元醇构成,其中聚酯多元醇通过硼酸改性能够使得聚酯多元醇中引入硼氧键,由于硼氧键的键能大大高于普通高分子材料中的碳碳键,因此通过硼氧键的引入能够有效的提高聚酯多元醇的耐高温性能以及力学性能,使得最终的有机硅泡沫有着更好的耐热以及优良的力学性能。此外,硼氧键在燃烧后会生成固态的氧化硼,其可以附着在聚酯多元醇外部,隔绝空气中的氧气,从而达到提高阻燃能力的效果。本发明中的硼酸改性聚酯多元醇的合成中采用马来海松酸与戊二醇作为基材,其中马来海松酸由于其分子中含有较多的刚性基团,因此将其作为泡沫原材料制成的泡沫材料的力学性能有着良好的表现,同时本制备改性聚酯多元醇的方法中采用逐步缩聚的方式,能够使得聚酯的分子量能够缓慢的增加,保证了反应的均匀程度,有效的保证了聚酯的物理性能的一致。
作为优选,所述的步骤(3)中的配方原料包括硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、表面活性剂以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,其各组分的质量比为100:(80~120):(40~60):(10~20):(10~20):(1~5):(0.5~3)。
本发明中的导电填料为聚硅烷接枝氧化石墨烯以及锌粉,其中聚硅烷接枝氧化石墨烯由于其分子中含有聚硅烷链段,其为高分子聚合物,与泡沫基材之间的相容性良好,同时,聚硅烷结构由于其独特的化学结构,因此其导电性能优异,通过将其接枝到氧化石墨烯表面,能够使得其与氧化石墨烯之间形成网络结构,能够有效的保证其在泡沫基体中的分散性,同时保证了整体泡沫基材的导电性能。在通过在其中添加锌粉,能够使得整体的泡沫材料的导电性能进一步增强,同时也增强了其电磁屏蔽性能。
作为优选,所述的阻燃剂为若干种原料组成的膨胀型阻燃剂,其各组分之间的质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7。
作为优选,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠或二因此,本发明具有以下优点:(1)导电填料与泡沫基材之间的相容性好,不会出现分相的现象;(2)导电填料填充在泡沫基材内部,不会随着日常使用而发生损耗;(3)本导电泡沫的导电性能、阻燃性能以及力学性能表现优异。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明,本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
实施例1
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,50℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应3小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
(1.3)接枝改性:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇45份、硼酸4份以及五氧化二磷0.5份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至185℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
(3)配料发泡:按照100:80:40:10:10:1:0.5的质量比依次称取硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、十二烷基苯磺酸钠以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,然后将其进行混合发泡,得到导电有机硅泡沫,其中所述的阻燃剂为质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7的混合物。
实施例2
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,65℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2-3小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应8小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
(1.3)接枝改性:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇80份、硼酸8份以及五氧化二磷2.5份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至200℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
(3)配料发泡:按照100:120:60:20:20:5:3的质量比依次称取硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、十八烷基硫酸钠以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,然后将其进行混合发泡,得到导电有机硅泡沫,其中所述的阻燃剂为质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7的混合物。
实施例3
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,60℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2.5小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应4小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
(1.3)接枝改性:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇60份、硼酸5份以及五氧化二磷1份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至190℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
(3)配料发泡:按照100:100:50:15:15:3:2的质量比依次称取硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、硬脂酸钠以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,然后将其进行混合发泡,得到导电有机硅泡沫,其中所述的阻燃剂为质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7的混合物。
实施例4
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,55℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2-3小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应6小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
(1.3)接枝改性:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇75份、硼酸5份以及五氧化二磷2份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至195℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
(3)配料发泡:按照100:110:55:18:12:2:2.5的质量比依次称取硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、二辛基琥珀酸磺酸钠以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,然后将其进行混合发泡,得到导电有机硅泡沫,其中所述的阻燃剂为质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7的混合物。
实施例5
一种导电有机硅泡沫的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,60℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应7小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
(1.3)接枝改性:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇75份、硼酸6份以及五氧化二磷1.5份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至185-200℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
(3)配料发泡:按照100:115:55:13:18:1.5:1.5的质量比依次称取硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、二辛基琥珀酸磺酸钠以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,然后将其进行混合发泡,得到导电有机硅泡沫,其中所述的阻燃剂为质量比为聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7的混合物。
对实施例1~5所得的导电有机硅泡沫进行测试,测试结果如下表所示:
表1
通过表中数据可知,本发明中得到的导电有机硅泡沫具有良好的力学性能,耐高温性能、阻燃性能以及良好的导电率。

Claims (8)

1.一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)聚硅烷接枝氧化石墨烯的制备:
(1.1)表面改性氧化石墨烯的制备:将氧化石墨烯进行改性,将氧化石墨烯表面基团还原成羟基,得到表面改性氧化石墨烯;
(1.2)硅氢封端聚硅烷的制备:通过钠缩合法,将二甲基氯硅烷与二烷基二氯硅烷进行缩聚,得到硅氢封端聚硅烷;
(1.3)接枝改性:将硅氢封端聚硅烷与表面改性氧化石墨烯进行接枝反应,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯;
(2)硼酸改性聚酯多元醇的制备:将马来海松酸、二元醇以及硼酸进行混合缩聚,得到硼酸改性聚酯多元醇;
(3)配料发泡:将硼酸改性聚酯多元醇以及聚硅烷接枝氧化石墨烯按照配方添加至导电有机硅泡沫原料中,进行发泡,得到导电有机硅泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1.1)中表面改性氧化石墨烯的具体制备过程如下:按照重量份数计取氧化石墨烯20份分散于100份的水中,然后向其中加入5份硼氢化钠以及3份锌粉的混合物,50~65℃搅拌反应3小时后,加入5%盐酸20份继续反应1小时,将溶液超声2-3小时后置于透析袋中透析,冷冻干燥得到经过表面活化的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1.2)中硅氢封端聚硅烷的制备方法如下:在氮气保护下,按照重量份数计取金属钠5份加入到100份甲苯中,升高温度至105℃,搅拌桨金属钠打散成钠砂,然后降低温度至65℃,向其中加入甲基苯基二氯硅烷20份、二甲基氯硅烷1份以及二甘醇二甲醚1份,反应3-8小时后停止反应,过滤生成的盐,除去滤液中的溶剂,得到硅氢封端聚硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1.3)中聚硅烷接枝氧化石墨烯过程如下:按照重量份计,将经过表面活化的氧化石墨烯10份以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液1份均匀分散于100份甲苯溶剂中,然后向其中滴加15份硅氢封端聚硅烷溶于30份甲苯所成的溶液,30℃下搅拌反应3小时,然后回流反应1小时后,蒸除溶剂,得到聚硅烷接枝氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中硼酸改性聚酯多元醇的制备方法如下:按照重量份数计,取马来海松酸50份、戊二醇45-80份、硼酸4-8份以及五氧化二磷0.5-2.5份置于反应釜中,升高温度至155℃后保持30分钟,开动电动搅拌器,均匀混合各原料后,升高温度至185-200℃,并向其中鼓入氮气,持续反应直到体系中的酸值低于3mgKOH/g,出料得到硼酸改性聚酯多元醇。
6.根据权利要求1所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的配方原料包括硼酸改性聚酯多元醇、甲基含氢硅油、聚硅烷接枝氧化石墨烯、锌粉、阻燃剂、表面活性剂以及0.05%三(五氟苯基)硼烷甲苯溶液,其各组分的质量比为100:(80~120):(40~60):(10~20):(10~20):(1~5):(0.5~3)。
7.根据权利要求6所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的阻燃剂为若干种原料组成的膨胀型阻燃剂,其各组分之间的质量比为 聚磷酸铵:淀粉:三聚氰胺=10:4:7。
8.根据权利要求6所述的一种导电有机硅泡沫的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠或二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种。
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