CN109096486A - 一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，提供了一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法，针对现有铁路轨道所用的尼龙材料韧性差，耐有机溶剂差，不具备自修复的缺陷。本发明提出一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法。技术点是将氧化石墨烯（GO）分散到溶剂中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’‑二环己基碳二亚胺（DCC），在80℃下反应48h后提纯，洗涤，冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO‑NH2；将GO‑NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，加入对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯，真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体；将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2混合在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。

Description

一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法。
背景技术
我国已经成为世界上高速铁路发展最快、系统技术最全、集成能力最强、运营里程最长、运营速度最高、在建规模最大的国家，引领着世界高铁发展的新潮流。随铁路运输的提速，高分子材料零部件在新型铁路轨道中发挥着越来越大的作用，尼龙材料具有较高的强度和韧性，优异的抗疲劳性及较大幅度的改性范围，在轨道交通行业具有较好的应用前景，用其研制的轨道交通紧固件产品因具有强度高、弹性好、质量轻、减振、降噪、绝缘、耐磨、抗腐蚀、耐疲劳等优点，已在轨道交通行业得到广泛的应用，但是国内普通单牌号尼龙材料难以满足高铁的高强度、高韧性、高耐久性等要求。
目前应用在高铁轨道交通紧固件的材料大多采用的是尼龙改性材料，包括尼龙套管、轨距块、挡板座，由于其韧性相对较差，耐油污等有机溶剂差，成型后长期在轨道交通应用中容易出现裂纹等缺点，为了满足客运专线的高承载、高质量、少维护、高速度和轻载化的要求，铁路系统迫切需要适合于我国高速铁路的尼龙材料。因此提高尼龙韧性，耐有机溶剂的能力，与自修复结合，延长其使用寿命，减少使用期间的维护有着重要意义。
公开（公告）号CN106009640B公开了一种氧化石墨烯分布均匀、界面结合力好，能与基体形成化学结合的氧化石墨烯/普通尼龙纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将PA原料在搅拌条件下完全溶解于有机溶剂中，然后将氧化石墨烯GO溶于适量的水超声分散后，缓慢加入到PA溶液中，室温下搅拌一定时间后PA接枝到氧化石墨烯(GO)上，溶液烘干得到氧化石墨烯接枝尼龙(GO-g-PA)。
(2)将重量百分比为98-99.7％的尼龙中，加入0.1-1％表面改性的氧化石墨烯，0.1-0.5％的抗氧剂，0.1-0.5％紫外光吸收剂，先在转速为500-7000r/min的高速搅拌机上混合均匀，然后在普通的双螺杆挤出机中制成粒料，螺杆温度为230-280℃，转速为100-500r/min，物料在螺杆中的停留时间为2-10min，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中80℃干燥24h。先采用氧化石墨烯(GO)与尼龙(PA)反应制备氧化石墨烯接枝尼龙(GO-g-PA)，再用双螺杆挤出机，将尼龙、表面改性的氧化石墨烯、抗氧剂及紫外光吸收剂进行共混，而得到尼龙为连续相基体的高阻隔性复合材料的新方法，使材料的阻隔性能得到明显提高，并且力学性能、热性能等综合性能也在一定程度上得到提高。由于采用的是一种共混技术来制备高阻隔性尼龙复合材料，因而制备工艺简单，废料易于回收，降低了成本。该专利制备得到的氧化石墨烯/尼龙纳米复合材料中表面改性的氧化石墨烯分布均匀，该材料的阻隔性明显提高，同时机械强度和耐热性等也在一定程度上得到提高。
但是对于铁道这类高强度的环境中，上述专利制备得到的材料明显还无法满足硬度的需求。
发明内容
本发明的目的是对现有铁路轨道所用的尼龙材料韧性差，耐有机溶剂差，不具备自修复的缺陷。本发明提出一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料及制备方法，将氧化石墨烯（GO）分散到溶剂中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），在80℃下反应48h后提纯，洗涤，冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，加入对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯，真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体；将制备的预聚体与尿素[CO(NH2)2]混合在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，该方法步骤如下：
S1：将氧化石墨烯（GO）分散到溶剂中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），在80℃下反应48h后提纯，洗涤；
S2：冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；
S3：将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；
S4：真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体；
S5：将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2混合在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
目前应用在高铁轨道交通紧固件的材料大多采用的是尼龙改性材料，包括尼龙套管、轨距块、挡板座，由于其韧性相对较差，耐油污等有机溶剂差，成型后长期在轨道交通应用中容易出现裂纹等缺点，为了满足客运专线的高承载、高质量、少维护、高速度和轻载化的要求，铁路系统迫切需要适合于我国高速铁路的尼龙材料。因此必须提高尼龙韧性，耐有机溶剂的能力，与自修复结合，延长其使用寿命，减少使用期间的维护。
对此本发明采用两步法合成石墨烯/尼龙材料：第一步以反应原材料对苯二胺修饰氧化石墨烯并参与对苯二甲酸反应，使氧化石墨烯接枝到聚酰胺预聚体中以提高其韧性；首先将氧化石墨烯（GO）分散到溶剂中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），在80℃下反应48h后提纯，洗涤；冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，加入对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯，真空80℃干燥10h，即得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体；第二步以尿素与聚酰胺预聚体交联形成的大分子聚酰胺，该聚酰胺中含有大量的动态氢键，可通过链段的运动形成自修复能力，并且交联后的大分子聚酰胺形成空间三维网络结构，可阻止有机溶剂的浸蚀和溶胀，从而提高其耐有机溶剂的能力。该合成方法中，先用对苯二胺对GO进行氨基化，既可提高GO的分散性，又可作为反应原料将GO接枝到聚酰胺分子上，通过GO的接枝可提高该复合材料的韧性等力学性能；氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体与尿素发生交联形成大分子结构，具有空间三维网络结构，可阻止水，碱溶液，油类有机溶剂的浸蚀和溶胀，并且动态氢键具有自修复性。该材料用于铁路轨道的紧固件上，可提高其韧性和耐有机溶剂的能力，同时具有自修复性，从而延长其使用寿命，减少使用期间的维护。
作为本发明的进一步改进，所述溶剂为去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:（1-2）:（1-3）。
作为本发明的进一步改进，所述冷冻干燥的温度低于零下10℃，冷冻干燥又称升华干燥，将物料冷冻至水的冰点以下，并置于高真空(10～40Pa)的容器中，通过供热使物料中的水分直接从固态冰升华为水汽的一种干燥方法。其主要优点是:干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质(如多孔结构、胶体性质等)；热量消耗比其他干燥方法少。
作为本发明的进一步改进，所述GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:（2-5）。
作为本发明的进一步改进，所述预聚体与尿素CO(NH2)2混合摩尔比例为1:（2-3）。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中洗涤使用的溶剂为乙二醇。
作为本发明的进一步改进，所述预聚体混合之前先进行升温处理，将其升温至200℃。
本发明与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：该方法采用两步法合成石墨烯/尼龙材料：第一步以反应原材料对苯二胺修饰氧化石墨烯并参与对苯二甲酸反应，使氧化石墨烯接枝到聚酰胺预聚体中以提高其韧性；第二步以尿素与聚酰胺预聚体交联形成的大分子聚酰胺，该聚酰胺中含有大量的动态氢键，可通过链段的运动形成自修复能力，并且交联后的大分子聚酰胺形成空间三维网络结构，可阻止有机溶剂的浸蚀和溶胀，从而提高其耐有机溶剂的能力。该合成方法中，先用对苯二胺对GO进行氨基化，既可提高GO的分散性，又可作为反应原料将GO接枝到聚酰胺分子上，通过GO的接枝可提高该复合材料的韧性等力学性能；氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体与尿素发生交联形成大分子结构，具有空间三维网络结构，可阻止水，碱溶液，油类有机溶剂的浸蚀和溶胀，并且动态氢键具有自修复性。该材料用于铁路轨道的紧固件上，可提高其韧性和耐有机溶剂的能力，同时具有自修复性，从而延长其使用寿命，减少使用期间的维护。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:1:1，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-10℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:2，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:2的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
实施例2
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:1:2，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-15℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:3，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:2的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
实施例3
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:2:2，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-10℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:4，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:2的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
实施例4
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:1）:3，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-20℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:4，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:3的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
实施例5
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:2:3，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-15℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:5，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:3的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
对比例1
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），其中氧化石墨烯（GO）、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:2:3，在80℃下反应48h后提纯，使用乙二醇洗涤；在-15℃温度下冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:5，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:0.53的摩尔比混合，在110℃反应30min得到氧化石墨烯/尼龙材料。
对比例1降低尿素的用量和反应时间，因此交联形成大分子结构不完整，三维网络结构降低，材料容易被浸蚀和溶胀，动态氢键减少，影响自修复性。
对比例2
一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，将氧化石墨烯分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，其中氧化石墨烯与对苯二甲酸的摩尔比为1:5，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯聚酰胺预聚体将其升温至200℃，然后将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2按1:3的摩尔比混合，在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
对比例2没有对氧化石墨烯进行氨基化处理，影响氧化石墨烯在尼龙体系中的分散、连接和增韧性。
为了对比分析本发明得到的尼龙复合材料性能，测试实施例1-5、对比例1-2的尼龙复合材料的力学性能，并测试其自修复性能，在10%氢氧化钠溶液中浸泡24h，取出 清洗，测试浸泡后的强度、浸泡后修复24h的的强度，如表1。
表1：
样品 原抗拉强度（MPa） 断裂伸长（%） 浸泡后的强度（MPa） 浸泡后修复24h的的强度（MPa）
实施例1 105 176 92 99
实施例2 99 155 87 97
实施例3 102 180 91 98
实施例4 118 200 103 115
实施例5 100 195 89 96
对比例1 97 197 79 63
对比例2 87 112 70 74

Claims (9)

1.一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
S1：将氧化石墨烯（GO）分散到溶剂中超声2h，加入对苯二胺，酰胺化催化剂N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC），在80℃下反应48h后提纯，洗涤；
S2：冷冻干燥得氨基化的氧化石墨烯黑色粉末，即GO-NH2；
S3：将GO-NH2黑色粉末分散到对苯二甲酸中超声分散30min置于反应装置中，加入过量对苯二胺，升温至170℃反应24h，反应时持续通入N2，反应后提纯；
S4：真空80℃干燥10h得到氧化石墨烯接枝聚酰胺预聚体；
S5：将制备的预聚体与尿素CO(NH2)2混合在110℃反应12h得到氧化石墨烯/尼龙材料。
2.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯、对苯二胺、N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为1:（1-2）:（1-3）。
4.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的温度低于零下10℃。
5.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述GO-NH2黑色粉末与对苯二甲酸的摩尔比为1:（2-5）。
6.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述预聚体与尿素CO(NH2)2混合摩尔比例为1:（2-3）。
7.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中洗涤使用的溶剂为乙二醇。
8.根据权利要求1所述一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述预聚体混合之前先进行升温处理，将其升温至200℃。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的一种铁路轨道紧固件用自修复尼龙复合材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111925648A (zh) * 2020-08-13 2020-11-13 扬州尼尔工程塑料有限公司 一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性mc尼龙工程塑料的方法
CN112851958A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 一种石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺及其制备方法
CN112920415A (zh) * 2021-01-11 2021-06-08 华南理工大学 一种酰胺化石墨烯/尼龙6纳米复合材料及其制备方法
CN114259796A (zh) * 2021-12-27 2022-04-01 广德辉龙环保科技有限公司 一种耐高温滤料及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111925648A (zh) * 2020-08-13 2020-11-13 扬州尼尔工程塑料有限公司 一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性mc尼龙工程塑料的方法
CN112851958A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 一种石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺及其制备方法
CN112920415A (zh) * 2021-01-11 2021-06-08 华南理工大学 一种酰胺化石墨烯/尼龙6纳米复合材料及其制备方法
CN112920415B (zh) * 2021-01-11 2022-05-24 华南理工大学 一种酰胺化石墨烯/尼龙6纳米复合材料及其制备方法
CN114259796A (zh) * 2021-12-27 2022-04-01 广德辉龙环保科技有限公司 一种耐高温滤料及其制备方法

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