CN111925648A - 一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性mc尼龙工程塑料的方法 - Google Patents

一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性mc尼龙工程塑料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于工程塑料改性技术领域，尤其为一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，包括以下制备步骤：S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO‑NH2）；S2、采用GO‑NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。本发明具有工艺过程简单易行、生产周期短的优点，通过该方法所制备改性MC尼龙材料与纯MC尼龙及单一填料改性MC材料相比，具有优异的耐磨性能，可满足在较高载荷下摩擦磨损性能的需求，在高新技术领域具有广阔的应用前景。

Description

一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工 程塑料的方法
技术领域
本发明涉及工程塑料改性技术领域，具体为一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法。
背景技术
铸型尼龙，又称单体浇铸尼龙（Monomer Casting Nylon，简称MC尼龙），是己内酰胺类单体采用碱催化聚合法直接在模具内聚合成型的产品，聚合和成型同时完成。因采用己内酰胺为单体，所以也称作MC尼龙6或MCPA6，MC尼龙6分子量比普通尼龙6高一倍左右，除具备一般尼龙材料的刚度、自润滑性能外，机械强度、尺寸稳定性、减磨和耐磨性均优于普通尼龙6制品。由于其具有较好的物理机械性能，且质量轻等诸多优点，在工业中可代替金属材料制作蜗轮、蜗杆、轴承、齿轮、轴瓦、滑块、辊筒等，还可作为密封件材料使用，实现减轻重量、降低成本，提高经济效益。然而，随着科技的发展，在某些情况下纯MC尼龙不能满足实际应用的要求，如在高负荷条件下使用的零件，其耐磨性、自润滑性欠佳，耐热磨损差，磨损率较大。因此有必要对MC尼龙进行改性，提高其摩擦磨损性能和力学性能，以满足实际需要。
按改性添加剂的不同，MC尼龙的改性可分为无机改性、有机改性两大类。无机改性MC尼龙是在MC尼龙成型过程中，添加无机填料。如：添加石墨、MoS2、氮化硼、炭黑等，可降低MC尼龙材料的摩擦系数和磨损量；添加滑石粉、粉煤灰、SiC、稀土、云母、高岭土、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米蒙脱土、金属粉（如钛粉、锰粉）等，可提高MC尼龙制品的刚性、尺寸稳定性、耐磨性、绝缘性；添加短切碳纤维、编织碳纤维等，可提高MC尼龙的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度、弹性模量、耐磨性和自润滑性等。有机改性MC尼龙包括有机小分子改性、直接添加聚合物改性、将柔性高分子链引入MC尼龙大分子链中或分子链末端形成嵌段共聚物等。但在对MC尼龙进行改性时，一种改性剂改性效果往往有限。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，解决了现有采用一种改性剂对MC尼龙进行改性时的改性效果有限的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，包括以下制备步骤：
S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO-NH2）；
S2、采用GO-NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；
S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中，制备GO-NH2的具体步骤：将GO超声分散于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，GO的浓度为1～5mg/mL，超声分散时间10～60min；将分散液转移至搅拌装置中，按照GO与乙二胺质量比为1:0.5～5的比例加入乙二胺，按照乙二胺与二环己基碳二亚胺（DCC）摩尔比为1:1～3的比例加入DCC，N2保护下室温搅拌反应12～32h，离心分离，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥24～72h，制得GO-NH2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中，溶剂混合法制备GO/PTFE复合物的具体步骤：室温下，将聚四氟乙烯（PTFE）粉末分散于溶剂中，PTFE的浓度为5～20g/L，搅拌10～20min；按照PTFE与GO-NH2质量比为100:0.5～20的比例加入GO-NH2，搅拌15～30min，超声分散10～60min；过滤除去溶剂，滤饼80～100℃干燥4～8h，制得GO/PTFE复合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂为无水乙醇、丙酮和甲醇中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3中，原位聚合法的具体步骤为：将己内酰胺单体加入到反应器中，加热75～85℃使之熔融，按照己内酰胺与GO/PTFE复合物质量比为100：1～10的比例加入GO/PTFE复合物，分散均匀，升温至130～140℃，真空脱水20～60min；解除真空，按照己内酰胺与氢氧化钠摩尔比为100:0.2～0.8的比例加入催化剂氢氧化钠，130～140℃真空脱水20～60min；解除真空，按照己内酰胺与甲苯二异氰酸酯摩尔比为100:0.2～0.8的比例加入活化剂甲苯二异氰酸酯，迅速摇匀后，迅速浇注入事先预热至160～180℃的模具中，保温20～30min，冷却至室温脱模，得到氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性的MC尼龙制品。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，具备以下有益效果：
该利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，具有工艺过程简单易行、生产周期短的优点，通过该方法所制备改性MC尼龙材料与纯MC尼龙及单一填料改性MC材料相比，具有优异的耐磨性能，可满足在较高载荷下摩擦磨损性能的需求，在高新技术领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法流程示意。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
实施例1
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，包括以下制备步骤：
S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO-NH2）；
S2、采用GO-NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；
S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。
具体的，S1中，制备GO-NH2的具体步骤：称取0.8g氧化石墨烯（GO），分散于400mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散30min；将分散液转移至搅拌装置中，加入1.6g乙二胺，加入11.0g二环己基碳二亚胺（DCC），N2保护下室温搅拌反应18h，离心分离，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥48h，制得GO-NH2。
具体的，S2中，溶剂混合法制备GO/PTFE复合物的具体步骤：室温下，将2g聚四氟乙烯（PTFE）粉末分散于400mL无水乙醇中，搅拌15min；加入0.1gGO-NH2，搅拌20min，超声分散20min；过滤除去无水乙醇，滤饼80℃干燥5h，制得GO/PTFE复合物。
具体的，S3中，原位聚合法的具体步骤为：称取100g己内酰胺单体加入到反应器中，加热80℃使之熔融，称取1gGO/PTFE复合物，加入到反应器中，分散均匀，升温至130℃，真空脱水25min；解除真空，加入氢氧化钠0.5g，135℃真空脱水25min；解除真空，加入甲苯二异氰酸酯0.5g，迅速摇匀后，迅速浇注入事先预热至165℃的模具中，保温20min后，冷却至室温脱模，得到氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性的MC尼龙制品。
实施例2
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，包括以下制备步骤：
S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO-NH2）；
S2、采用GO-NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；
S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。
具体的，S1中，制备GO-NH2的具体步骤：称取1g氧化石墨烯（GO），分散于500mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散35min；将分散液转移至搅拌装置中，加入2g乙二胺，加入13.7g二环己基碳二亚胺（DCC），N2保护下室温搅拌反应24h，离心分离，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥54h，制得GO-NH2。
具体的，S2中，溶剂混合法制备GO/PTFE复合物的具体步骤：室温下，将4g聚四氟乙烯（PTFE）粉末分散于600mL丙酮中，搅拌20min；加入0.4gGO-NH2，搅拌25min，超声分散25min；过滤除去丙酮，滤饼90℃干燥4h，制得GO/PTFE复合物。
具体的，S3中，原位聚合法的具体步骤为：称取200g己内酰胺单体加入到反应器中，加热85℃使之熔融，称取3gGO/PTFE复合物，加入到反应器中，分散均匀，升温至135℃，真空脱水30min；解除真空，加入氢氧化钠0.8g，135℃真空脱水30min；解除真空，加入甲苯二异氰酸酯1g，迅速摇匀后，迅速浇注入事先预热至170℃的模具中，保温25min后，冷却至室温脱模，得到氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性的MC尼龙制品。
实施例3
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，包括以下制备步骤：
S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO-NH2）；
S2、采用GO-NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；
S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。
具体的，S1中，制备GO-NH2的具体步骤：称取2g氧化石墨烯（GO），分散于800mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散40min；将分散液转移至搅拌装置中，加入5g乙二胺，加入68.6g二环己基碳二亚胺（DCC），N2保护下室温搅拌反应20h，离心分离，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥56h，制得GO-NH2。
具体的，S2中，溶剂混合法制备GO/PTFE复合物的具体步骤：室温下，将10g聚四氟乙烯（PTFE）粉末分散于1L甲醇中，搅拌30min；加入1.5gGO-NH2，搅拌30min，超声分散30min；过滤除去甲醇，滤饼100℃干燥5h，制得GO/PTFE复合物。
具体的，S3中，原位聚合法的具体步骤为：称取300g己内酰胺单体加入到反应器中，加热80℃使之熔融，称取6gGO/PTFE复合物，加入到反应器中，分散均匀，升温至140℃，真空脱水30min；解除真空，加入氢氧化钠1.5g，140℃真空脱水30min；解除真空，加入甲苯二异氰酸酯1.5g，迅速摇匀后，迅速浇注入事先预热至175℃的模具中，保温30min后，冷却至室温脱模，得到氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性的MC尼龙制品。
本发明旨在提供一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，通过制备氨基修饰氧化石墨烯，增加其片层间距，改善其分散性，增强其与聚四氟乙烯相容性及相互作用，有利于溶剂混合法形成氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物；在此基础上，将氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物对MC尼龙的改性；聚四氟乙烯中氟元素强电负性诱导下，电子云也会从氨基修饰氧化石墨烯的氨基偏向氟原子，有利于提高聚四氟乙烯与氧化石墨烯之间的界面结合；同时氨基修饰氧化石墨烯的氨基可以与MC尼龙的酰胺基之间形成氢键，有利于氧化石墨烯与MC尼龙的界面结合；由于氧化石墨烯和聚四氟乙烯的协同作用，可以更好地承载，与单一填充剂相比，更大幅度地减轻MC尼龙的磨损，获得具有优异摩擦磨损性能的改性MC尼龙制品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1、以氧化石墨烯（GO）为原料，通过乙二胺对GO进行表面修饰，制备氨基修饰氧化石墨烯（GO-NH2）；
S2、采用GO-NH2和聚四氟乙烯粉末，通过溶剂混合法制备氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物（GO/PTFE复合物）；
S3、将GO/PTFE复合物引入到己内酰胺阴离子聚合过程中，通过原位聚合法实现GO/PTFE复合物对MC尼龙的协同改性。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，其特征在于：所述S1中，制备GO-NH2的具体步骤：将GO超声分散于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，GO的浓度为1～5mg/mL，超声分散时间10～60min；将分散液转移至搅拌装置中，按照GO与乙二胺质量比为1:0.5～5的比例加入乙二胺，按照乙二胺与二环己基碳二亚胺（DCC）摩尔比为1:1～3的比例加入DCC，N2保护下室温搅拌反应12～32h，离心分离，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥24～72h，制得GO-NH2。
3.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，其特征在于：所述S2中，溶剂混合法制备GO/PTFE复合物的具体步骤：室温下，将聚四氟乙烯（PTFE）粉末分散于溶剂中，PTFE的浓度为5～20g/L，搅拌10～20min；按照PTFE与GO-NH2质量比为100:0.5～20的比例加入GO-NH2，搅拌15～30min，超声分散10～60min；过滤除去溶剂，滤饼80～100℃干燥4～8h，制得GO/PTFE复合物。
4.根据权利要求3所述的一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇、丙酮和甲醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性MC尼龙工程塑料的方法，其特征在于：所述S3中，原位聚合法的具体步骤为：将己内酰胺单体加入到反应器中，加热75～85℃使之熔融，按照己内酰胺与GO/PTFE复合物质量比为100：1～10的比例加入GO/PTFE复合物，分散均匀，升温至130～140℃，真空脱水20～60min；解除真空，按照己内酰胺与氢氧化钠摩尔比为100:0.2～0.8的比例加入催化剂氢氧化钠，130～140℃真空脱水20～60min；解除真空，按照己内酰胺与甲苯二异氰酸酯摩尔比为100:0.2～0.8的比例加入活化剂甲苯二异氰酸酯，迅速摇匀后，迅速浇注入事先预热至160～180℃的模具中，保温20～30min，冷却至室温脱模，得到氧化石墨烯/聚四氟乙烯复合物协同改性的MC尼龙制品。
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